一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法

技术领域

本发明属于银电解废水渣处理的工艺，具体涉及一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法。

背景技术

银电解液因在电解过程电解液中的铂、钯、铜富集后，会对银粉产品质量造成影响，因此需抽去部分电解液作为废水进行处理，现传统工艺采用盐酸或氯化钠进行沉银，得到的滤饼主体为氯化银，需烘干后返至合金卡尔多炉处理。该工艺以，通过湿法除杂，火法富集操作实现银的回收。

但是，该工艺存在以下突出缺点：（1）氯化银受热分解后，会产生氯气，对合金卡尔多炉会造成腐蚀，影响生产运转。（2）合金卡尔多炉处理该物料，会在吹炼后期损失一部分银，不利于银的回收。（3）该物料处理周期较长，需要匹配合金卡尔多炉作业周期，不利于物料及时变现。

发明内容

本发明针对传统氯化银处理工艺，在返合金卡尔多炉处理过程中存在的银收率低、污染大、工艺流程长等缺点，提供了一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法。

本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法，包括以下步骤：

1）按固液比=1:2～3，投入氯化银和1～2mol/L的盐酸，搅拌均匀，升温至50-60℃；温度控制50-60℃，可避免温度过高冒釜；

2）取还原金属粉，还原金属粉为步骤1）氯化银质量的五分之一，分多次缓慢加入还原金属粉进行置换，待反应结束后，冷却过滤得粗银滤饼；

3）将步骤2）的滤饼洗涤至中性，按固液比1:2.5～3，投入置换出的粗银滤饼和10-20%稀硫酸；升温至80～85℃开启搅拌进行煮洗，煮洗时间2～3小时，冷却过滤得提纯粗银滤饼；稀硫酸浓度必须控制在10-20%，避免浓度过高，造成部分银发生溶解。

4）将步骤3）的滤饼洗涤至中性，按固液比=提纯粗银: HNO3 : H2O＝0.9-1.1:0.9-1.1: 0.45-0.55进行投料，缓慢升温至50-60℃进行造液溶解，待提纯粗银全部溶解后，冷却过滤，再补入少量纯水调整电解液氢离子浓度至0.08—0.15mol/L，即打入电解液循环槽正常电解使用。

进一步地，所述步骤2）中，还原金属粉采用铁粉、铜粉、锌粉或镁粉。

进一步地，所述步骤2）中还原金属粉过量系数1.2-1.3倍。

本发明基于氯化银可以在酸性介质下与铁粉发生置换反应，得到的粗银经过稀硫酸煮洗后，可以有效的去除过量的铁粉及杂质Te、Bi，使电解液中杂质有效降低，采用该工艺处理氯化银并进行造液，可以大幅度提升银电解直收率，降低银的损失，经济效益可观等优点。

本发明的有益效果在于：

1. 本发明有效的实现难溶氯化银物料的处理，通过铁粉置换—稀硫酸煮洗—硝酸溶解，可以得到品质优良的银电解液，整个工艺过程成本低、操作简单、收率高，易于自动化、劳动强度小、安全环保、成本低廉，经济效益可观；

2.采用本发明的工艺方法，氯化银的置换效率较高，经过置换—稀硫酸煮洗后，可以得到 99.5%-99.95%之间的粗银；

3.采用本发明可以提升整个工序银直收率0.5%—1%之间，本发明的工艺方法产出的银锭产品均符合国标99.95%的标准。

附图说明

图1是本发明的系统原理图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

分别取氯化银200kg，其中元素成分如表1所示。按氯化银投入量的1.2倍加入铁粉进行置换，并过滤得到粗银，将粗银按固液比=1:2.5加入10%的稀硫酸进行煮洗，煮洗时间为2h，冷却过滤后，连续3批提纯粗银的分析结果如表2所示；

表1 氯化银分析结果统计（%）

表2 提纯粗银分析结果统计（%）

取上述提纯粗银100kg，，按固液比= 提纯粗银: HNO

表3 电解新液分析结果统计（g/L）

用上述3批电解新液扑入循环槽中进行电解银阳极板，可产出99.95合格的银产品。连续3批电解银粉分析数据如表4。

表4 电解银粉分析结果统计（%）

实施例2

分别取氯化银300kg，其中元素成分如表5所示。按氯化银投入量的1.3倍加入铁粉进行置换，并过滤得到粗银，将粗银按固液比=1:2.5加入15%的稀硫酸进行煮洗，煮洗时间为3h，冷却过滤后，连续3批提纯粗银的分析结果如表6所示；

表5 氯化银分析结果统计（%）

表6 提纯粗银分析结果统计（%）

取上述提纯粗银200kg，，按固液比= 提纯粗银: HNO

表7 电解新液分析结果统计（g/L）

用上述3批电解新液扑入循环槽中进行电解银阳极板，可产出99.95合格的银产品。连续3批电解银粉分析数据如表8。

表8 电解银粉分析结果统计（%）