一种纳米复合钇钡铜氧超导块材生长过程中阻止顶部籽晶移动的方法

技术领域

本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种纳米复合钇钡铜氧超导块材生长过程中阻止顶部籽晶移动的方法。

背景技术

利用顶部籽晶引导生长的单畴钇钡铜氧（Y-Ba-Cu-O，简称YBCO）高温超导块材具有强的磁通钉扎能力且能在高场下保持高的临界电流密度（J

钕钡铜氧（Nd-Ba-Cu-O，简称NdBCO）小晶粒和NdBCO薄膜是目前两种最常用作籽晶的材料。其中NdBCO薄膜具有更高的熔点和热稳定性，能更稳定的引导YBCO的生长，受到了越来越多的关注。但是由于薄膜轻薄、膜面光滑的特性，在热处理时经常发生NdBCO薄膜在样品顶部移动、偏离中央位置的现象，这降低了实验的稳定性。虽然把NdBCO薄膜压入坯块内（即嵌入式籽晶模式）可以有效阻止籽晶的移动，但却经常会引发薄膜基片（通常为MgO）从侧面引导样品的生长，导致最终得到多畴样品，降低了单畴样品的成品率。因此，有必要发明新的方法来阻止薄膜籽晶在样品热处理时的移动，提高工艺的稳定性和单畴样品的成品率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纳米复合钇钡铜氧超导块材生长过程中阻止顶部籽晶移动的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

（1）配制固相粉：

将BaCO

（2）配制液相粉：

将Yb

（3）压制坯块：

首先在圆柱型开瓣模具的垫片的中央位置粘上一直径为6mm、厚度为0.2mm的粗糙塑料片，再取固相粉放入圆柱型开瓣模具中，然后放入垫片，保证带有塑料片的一面朝下，再放入压杆，然后用压片机在200MPa压力下压制成型，脱模后得到带有顶部圆坑的固相块；取液相粉放入圆柱型开瓣模具中，用压片机在50MPa压力下压制成液相块；再取Yb

（4）装配坯块：

将支撑块、液相块、固相块自下而上依次同轴放置在Al

上述步骤中使用的NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶由Ceraco ceramic coating GmbH公司提供；

（5）高温热处理：

将装配好的坯块放入井式炉中，以每小时180℃的升温速率升温至900℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1045～1105℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃，再以每小时0.2～0.33℃的降温速率慢冷至975℃，随炉冷却至室温，得到钇钡铜氧单畴块材；

（6）渗氧处理：

将钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～400℃的温区中慢冷200小时，得到钇钡铜氧超导块材。

本发明进一步公开了纳米复合钇钡铜氧超导块材生长过程中阻止顶部籽晶移动方法在用于提高样品生长稳定性和单畴样品成品率方面的应用。实验结果显示：当薄膜籽晶放入具有粗糙底面的圆坑内后，在热处理时其位置不会发生任何移动，始终位于样品上表面的中心位置，保证了样品从中央向四周的外延生长，而且薄膜籽晶的侧面不会接触到样品，从而避免了薄膜的基片从侧面引导样品成核，保证了只有籽晶的底面对样品引导生长，最终提高了样品的生长稳定性和单畴样品的成品率。

本发明公开的一种纳米复合钇钡铜氧超导块材生长过程中阻止顶部籽晶移动的方法与现有技术相比所具有的积极效果在于：

本发明通过在模具的垫片上粘贴一小块粗糙塑料圆片，压块后可得到带有顶部圆坑的固相块，而且圆坑具有粗糙的底面，可有效阻止其内薄膜籽晶的移动。该操作非常简单，但能有效解决薄膜籽晶在热处理过程中移动的问题，降低了实验的不可控性，提高了稳定性和成品率。本发明可推广到Nd、Sm、Gd等其他系列超导块材的制备工艺中，也可推广到传统熔化生长方法中。

附图说明

图1是实施例1中使用的纳米Y

图2是实施例1中使用的纳米CeO

图3是实施例1中由开瓣模具压制带有顶部圆坑的固相块的方法示意图；

图4是实施例1中薄膜籽晶与前驱坯块的装配方式示意图；

图5是实施例1中制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材的表面形貌图；

图6是实施例1中制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线。

图7是实施例1中制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材的微观结构图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。其中所用到的纳米Y

实施例1

（1）配制固相粉：

取213.8131g BaCO

（2）配制液相粉：

取18.4721g Yb

（3）压制坯块：

首先在圆柱型开瓣模具（直径16mm）的垫片的中央位置粘上一直径为6mm、厚度为0.2mm的粗糙塑料片，再取5g固相粉放入圆柱型开瓣模具（直径16mm）中，然后放入垫片，保证带有塑料片的一面朝下，再放入压杆，然后用压片机在200MPa压力下压制成型，脱模后得到带有顶部圆坑的固相块，过程如图3所示；取15g液相粉放入圆柱型开瓣模具（直径26mm）中，用压片机在50MPa压力下压制成液相块；再取3g Yb

（4）装配坯块：

将支撑块、液相块、固相块自下而上依次同轴放置在Al

（5）高温热处理：

将装配好的坯块放入井式炉中，以每小时180℃的升温速率升温至900℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1045℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃，再以每小时0.33℃的降温速率慢冷至975℃，随炉冷却至室温，得到钇钡铜氧单畴块材。

（6）渗氧处理：

将钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～400℃的温区中慢冷200小时，得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。

所制备的由顶部圆坑内薄膜籽晶引导生长的纳米复合钇钡铜氧超导块材，用照相机拍摄表面形貌，照片如图5所示。由图可见，薄膜籽晶仍然位于圆坑内，其位置没有发生任何移动，最终样品表面四径清楚，无自发成核现象，成功生长为单畴样品，其直径

应用三维磁场与磁力测试装置对制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材在液氮温度下进行磁悬浮力性能的测试，结果如图6所示。由图可见，样品的最大磁悬浮力为63.63N，展现出优越的超导性能。

在纳米复合钇钡铜氧超导块材的边缘位置解理下一小晶片，利用扫描电子显微镜对其进行微观结构分析，结果如图7所示。由图可见，在YBa

实施例2

在压制坯块步骤（3）中，首先在圆柱型开瓣模具（直径26mm）的垫片的中央位置粘上一直径为6mm、厚度为0.2mm的粗糙塑料片，再取10g固相粉放入圆柱型开瓣模具（直径26mm）中，然后放入垫片，保证带有塑料片的一面朝下，再放入压杆，然后用压片机在200MPa压力下压制成型，脱模后得到带有顶部圆坑的固相块；取30g液相粉放入圆柱型开瓣模具（直径36mm）中，用压片机在50MPa压力下压制成液相块；再取6g Yb

在高温热处理步骤（5）中，将装配好的坯块放入井式炉中，以每小时180℃的升温速率升温至900℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1105℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃，再以每小时0.2℃的降温速率慢冷至975℃，随炉冷却至室温，得到钇钡铜氧单畴块材。

其他步骤与实施例1相同，制备得到钇钡铜氧超导块材。