化合物氟硼磷酸铷和氟硼磷酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途
文献发布时间：2023-06-19 15:47:50
技术领域
本发明涉及一种化合物氟硼磷酸铷和氟硼磷酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途。
背景技术
非线性光学晶体(又称倍频晶体或变频晶体)通过变频效应，能把激光器的输出波长进行频率转化产生新的激光波长，从而为产生新的激光辐射创造了一条途径。目前产业应用的紫外、深紫外非线性光学晶体主要包括LiB
发明内容
本发明目的在于，提供一种氟硼磷酸铷化合物，该化合物的分子式为Rb
本发明的另一个目的在于提供一种氟硼磷酸铷非线性光学晶体，该晶体的分子式为Rb
本发明又一个目的在于提供氟硼磷酸铷非线性光学晶体的制备方法，采用密封熔盐法或坩埚下降法制成。
本发明再一个目的是提供氟硼磷酸铷Rb
本发明所述的一种氟硼磷酸铷化合物，该化合物的分子式为Rb
所述氟硼磷酸铷化合物的制备方法，采用真空封装法制备：
所述真空封装法制备Rb
a、将含Rb化合物、含B化合物、含P化合物、和含F化合物按摩尔比Rb∶B∶P∶F＝3∶12∶1∶3混合均匀，转入到石英管中抽真空，真空度达到1×10
b、将步骤a中的石英管置于马弗炉中，以5-10℃/h的速率升温至300-400℃，保温1-3天，降至室温，即得到Rb
一种氟硼磷酸铷非线性光学晶体，该晶体的分子式为Rb
所述氟硼磷酸铷非线性光学晶体的制备方法，采用密封熔盐法或坩埚下降法制备：
所述密封熔盐法制备Rb
a、将含Rb化合物、含B化合物、含P化合物、和含F化合物按摩尔比Rb∶B∶P∶F＝3∶12∶1∶3混合均匀，转入到高压水热釜的铂金内衬或黄金内衬，将高压水热釜密封，其中，含Rb化合物为RbOH、Rb
b、以5-10℃/h速率升温并将炉温控制在450-600℃，恒温1-3天，再以1-5℃/d速率缓慢降温至室温，打开石英管或高压水热釜，即得到厘米级Rb
所述坩埚下降法制备Rb
a、将含Rb化合物、含B化合物、含P化合物、和含F化合物按摩尔比Rb∶B∶P∶F＝3∶12∶1∶3混合均匀，转入到石英管中抽至真空度为1×10
b、将含Rb化合物、含B化合物、含P化合物、和含F化合物按摩尔比Rb∶B∶P∶F＝3∶12∶1∶3混合均匀，转入到石英管中抽至真空度为1×10
c、将步骤b中得到的籽晶放在石英管、铂金坩埚、黄金坩埚、铱坩埚或陶瓷坩埚的底部，再将步骤a得到的化合物纯相，放入坩埚中，然后将坩埚密封；
d、将步骤c中的坩埚置于坩埚下降炉中，以5-10℃/h速率升温至500-600℃，保温10-20小时，调整坩埚位置，使接种温度在450-550℃，再以1-10mm/天的速度降低坩埚，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到Rb
所述氟硼磷酸铷非线性光学晶体在制备多波段的倍频器件或光学元件中的用途。
所述氟硼磷酸铷非线性光学晶体在制备Nd:YAG激光器所输出的1064nm的基频光进行2倍频或3倍频或4倍频、5倍频谐波激光输出中的用途。
所述氟硼磷酸铷非线性光学晶体在制备产生低于200nm的深紫外倍频光输出中的用途。
所述氟硼磷酸铷非线性光学晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
本发明所述的氟硼磷酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途，其中所述方法中容器为石英管，内衬为黄金或铂金套管的不锈钢水热釜，铂金坩埚，铱坩埚或黄金坩埚，使用容器前，须先用酸将容器清洗干净，再用去离子水润洗，晾干。
所用的电阻炉为马弗炉，管式炉或烘箱。
本发明所述的氟硼磷酸铷非线性光学晶体的制备方法，通过该方法获得尺寸为厘米级的Rb
通过本发明所述的氟硼磷酸铷非线性光学晶体制备方法，获得的大尺寸Rb
附图说明
图1为本发明化合物Rb
图2为本发明Rb
图3为本发明Rb
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是，下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进都不违背本发明精神。本发明所用原料或设备，如无特殊说明，均是商业上可以购买得到的。
实施例1
按反应式：RbPF
a、按摩尔比1∶1∶6将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以5℃/h的速率升温至300℃，保温1天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例2
按反应式：Rb
a、按摩尔比1∶2∶6将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以10℃/h的速率升温至400℃，保温3天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例3
按反应式：Rb
a、按摩尔比1∶2∶6将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以6℃/h的速率升温至320℃，保温2天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例4
按反应式：Rb
a、按摩尔比1∶2∶6将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以7℃/h的速率升温至380℃，保温1.5天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例5
按反应式：RbPF
a、按摩尔比1∶1∶12将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以5℃/h的速率升温至310℃，保温1天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例6
按反应式：Rb
a、按摩尔比1∶2∶12将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以8℃/h的速率升温至390℃，保温3天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例7
按反应式：Rb
a、按摩尔比1∶2∶12将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以9℃/h升温至370℃，保温2天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例8
按反应式：Rb
a、按摩尔比1∶2∶12将RbPF
b、将步骤a中的石英管放入马弗炉中，以10℃/h的速率升温至300℃，保温1.5天，然后降至室温，即得到化合物Rb
实施例9
采用密封熔盐法生长Rb
将实施例4得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以5℃/h的速率升温600℃，并将炉温控制600℃，保温1天，再以1.5℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×15mm×4mm的Rb
实施例10
采用密封熔盐法生长Rb
将实施例3得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以6℃/h的速率升温500℃，并将炉温控制在500℃，保温1.5天，再以5℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ14mm×14mm×2mm的Rb
实施例11
采用密封熔盐法生长Rb
将实施例2得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以10℃/h的速率升温450℃，并将炉温控制在450℃，保温3天，再以1℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×15mm×4mm的Rb
实施例12
按采用密封熔盐法生长Rb
将实施例1得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以6℃/h的速率升温500℃，将炉温控制在500℃，保温2天，再以2.5℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×14mm×2mm的Rb
实施例13
按采用密封熔盐法生长Rb
将实施例6得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以7℃/h的速率升温520℃，并将炉温控制在500℃，保温3天，再以3℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×14mm×2mm的Rb
实施例14
按采用密封熔盐法生长Rb
将实施例7得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以8℃/h的速率升温550℃，并将炉温控制在550℃，保温1天，再以4℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×14mm×2mm的Rb
实施例15
按采用密封熔盐法生长Rb
将实施例8得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以9℃/h的速率升温480℃，并将炉温控制在480℃，保温2天，再以3.5℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×14mm×2mm的Rb
实施例16
按采用密封熔盐法生长Rb
将实施例5得到的化合物Rb
将高压水热釜置于烘箱中，以6.5℃/h的速率升温570℃，并将炉温控制在570℃，保温3天，再以1.5℃/d的速率缓慢降至室温，打开高压水热釜，即得到尺寸为Φ15mm×14mm×2mm的Rb
实施例17
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶1∶6将RbPF
b、籽晶制备：将含Rb化合物、含B化合物、含P化合物、和含F化合物按摩尔比Rb∶B∶P∶F＝3∶12∶1∶3混合均匀，转入到石英管中抽至真空度为1×10
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的石英管并置于坩埚下降炉中，以5℃/h速率升温至600℃，保温18小时，调整坩埚位置，使接种温度在550℃，再以2mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ12mm×8mm×3mm的Rb
实施例18
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶2∶6将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的铂金坩埚置于坩埚下降炉中，以7℃/h速率升温至500℃，保温16小时，调整坩埚位置，使接种温度在450℃，再以1.5mm/h的速度缓慢降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ18mm×13mm×1mm的Rb
实施例19
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶2∶6将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将黄金坩埚置于坩埚下降炉中，以7℃/h速率升温至550℃，保温14小时，调整坩埚位置，使接种温度在500℃，再以5mm/d的速度缓慢降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ16mm×14mm×4mm的Rb
实施例20
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶2∶6将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的铱坩埚置于坩埚下降炉中，以8℃/h速率升温至530℃，保温10小时，调整坩埚位置，使接种温度在460℃，再以1mm/d的速度缓慢降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ11mm×11mm×2mm的Rb
实施例21
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶1∶12将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的黄金坩埚置于坩埚下降炉中，以9℃/h速率升温至500℃，保温20小时，调整坩埚位置，使接种温度在460℃，再以温度10mm/d的速度缓慢降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ15mm×12mm×2mm的Rb
实施例22
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶2∶12将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的铂金坩埚置于坩埚下降炉中，以10℃/h速率升温至570℃，保温10小时，调整坩埚位置，使接种温度在505℃，再以温度8mm/d的速度缓慢降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ15mm×12mm×2mm的Rb
实施例23
坩埚下降法生长Rb
a、按摩尔比1∶2∶12将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的石英管置于坩埚下降炉中，以10℃/h速率升温至575℃，保温18小时，调整石英管位置，使接种温度在550℃，再以2mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ11mm×9mm×Φ4mm的Rb
实施例24
坩埚下降法生长Rb
a、按按摩尔比1∶2∶12将RbPF
b、籽晶制备：将RbPF
c、将步骤b得到的Rb
d、将步骤c中的铂金坩埚置于坩埚下降炉中，以5℃/h速率升温至565℃，保温16小时，调整铂金坩埚位置，使接种温度在520℃，再以6mm/d的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，将生长炉温度降至30℃，取出坩埚，即得到尺寸为Φ19mm×13mm×2mm的Rb
实施例25
将实施例9-24中任意所得的Rb
实施例26
将实施例9-24所得的任意Rb