铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体及其制备与在中子/γ射线双探测中的应用
文献发布时间:2023-06-19 16:04:54
技术领域
本发明涉及一种闪烁晶体及其制备与应用,尤其涉及一种铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体及其制备与在中子/γ射线双探测中的应用。
背景技术
精准探测中子、γ射线,是发展核科学、高效核利用、确保核安全的重要基础。实际场景下,中子与γ射线相伴相随,形成复杂辐射场。中子γ射线混合辐射场探测/甄别研究是当今核探测领域的热点和难点。
由于传统的能谱仪只能测量单一射线,需要2台能谱仪联用才能实现对复杂辐射场下中子、γ射线的获取和甄别,便携性和功耗限制了其应用。目前许多液体闪烁体、塑料闪烁体和无机闪烁晶体均可以实现中子/γ射线双探测,其中无机闪烁晶体由于稳定性高、透光性好,是目前最主流的中子/γ射线双探测材料。
Cs
1984年,Bryan等制备了Cs
Cs
发明内容
针对现有技术的不足,本发明要解决的问题是提供一种铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体及其制备与在中子/γ射线双探测中的应用。
本发明所述的铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体,其特征在于:所述闪烁晶体是以设定比例的非等价单元取代晶体中的ZrCl
其中,优选的实施方式是:所述闪烁晶体的化学分子式Cs
上述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的方法,步骤是:
(1)原料预处理:
在充满惰性气体的手套箱中,根据化学分子式Cs
(2)多晶料合成:
将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以60-120℃/h的速率升温至830-950℃,维持20-25小时,再以30-60℃/h的速率降温至500-650℃,维持5-6小时;如此操作重复3±1次,最后以10-25℃/h的速率降至25±2℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料;
(3)多晶料熔化:
将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至800-950℃使多晶料熔化;
(4)布里奇曼法晶体生长:
待多晶料在800-950℃充分熔化后,设置下降速率为0.3-0.6mm/h,进行晶体生长,并通过晶体长度和下降速率计算生长时间;
(5)降温阶段:
当晶体生长完成后,以5-20℃/h的速率降至25±2℃,即得到铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体。
上述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的方法中优选的实施方式是:
步骤(1)所述的化学分子式Cs
步骤(2)所述将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以80℃/h的速率升温至850℃,维持20小时,再以40℃/h的速率降温至550℃,维持5小时;如此操作重复3次,最后以15℃/h的速率降至25℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料。
步骤(3)所述将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至850℃使多晶料熔化。
步骤(4)所述设置下降速率为0.4mm/h。
步骤(5)所述当晶体生长完成后,以10℃/h的速率降至25℃。
本发明所述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体在中子/γ射线双探测中的应用。
实验证实:本发明所述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体确为Cs
本发明公开了一种铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体,并以该晶体的制备方法为例突破传统闪烁晶体的材料改性技术首次提出了一种非等价单元共取代策略,即将非等价元素以一个单元的形式取代,该策略可以应用于Cs
具体的,将非等价单元共取代策略应用于体块晶体的制备,以晶体内(ZrCl
本发明将晶体中的ZrCl
附图说明
图1为实施例1生长的铈锂双掺氯化铯锆晶体照片。
图2为实施例1获得的铈锂双掺氯化铯锆晶体的XRD图谱。
图3为实施例1获得的铈锂双掺氯化铯锆晶体的光致发光光谱。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已,应该说明的是,下述说明仅仅是为了解释本发明,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改,等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
下述实施例中,所使用的材料、试剂、设备等,如无特殊说明,均从商业途径得到。
实施例1铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体(Cs
(1)原料预处理:
在充满惰性气体的手套箱中,根据化学分子式Cs
(2)多晶料合成:
将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以80℃/h的速率升温至850℃,维持20小时,再以40℃/h的速率降温至550℃,维持5小时;如此操作重复3次,最后以15℃/h的速率降至25℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料;
(3)多晶料熔化:
将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至850℃使多晶料熔化;
(4)布里奇曼法晶体生长:
待多晶料在900℃充分熔化后,设置下降速率为0.4mm/h,进行晶体生长,并通过晶体长度和下降速率计算生长时间;
(5)降温阶段:
当晶体生长完成后,以10℃/h的速率降至25℃,即得到铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体。
本实施例所得铈锂双掺氯化铯锆晶体如图1所示。
进一步从上述晶体中取出一均匀体块研磨,进行粉末XRD测试,测试结果见图2。由图可知,所得晶体确为Cs
从上述晶体中取出1.5mm薄片,用荧光光谱仪测试光致发光谱,测试结果见图3。由图可知,Ce已成功掺入晶体,且自吸收很低。图中430nm处为Ce
实施例2铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的制备
(1)原料预处理:
在充满惰性气体的手套箱中,根据化学分子式Cs
(2)多晶料合成:
将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以120℃/h的速率升温至950℃,维持25小时,再以60℃/h的速率降温至650℃,维持6小时;如此操作重复3次,最后以25℃/h的速率降至25℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料;
(3)多晶料熔化:
将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至950℃使多晶料熔化;
(4)布里奇曼法晶体生长:
待多晶料在950℃充分熔化后,设置下降速率为0.6mm/h,进行晶体生长,并通过晶体长度和下降速率计算生长时间;
(5)降温阶段:
当晶体生长完成后,以20℃/h的速率降至25℃,即得到铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体。
实施例3铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的制备
(1)原料预处理:
在充满惰性气体的手套箱中,根据化学分子式Cs
(2)多晶料合成:
将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以100℃/h的速率升温至900℃,维持25小时,再以50℃/h的速率降温至600℃,维持6小时;如此操作重复4次,最后以20℃/h的速率降至25℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料;
(3)多晶料熔化:
将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至900℃使多晶料熔化;
(4)布里奇曼法晶体生长:
待多晶料在800℃充分熔化后,设置下降速率为0.5mm/h,进行晶体生长,并通过晶体长度和下降速率计算生长时间;
(5)降温阶段:
当晶体生长完成后,以15℃/h的速率降至25℃,即得到铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体。
实施例4铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的制备
(1)原料预处理:
在充满惰性气体的手套箱中,根据化学分子式Cs
(2)多晶料合成:
将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以60℃/h的速率升温至830℃,维持25小时,再以30℃/h的速率降温至500℃,维持6小时;如此操作重复3次,最后以10℃/h的速率降至25℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料;
(3)多晶料熔化:
将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至830℃使多晶料熔化;
(4)布里奇曼法晶体生长:
待多晶料在830℃充分熔化后,设置下降速率为0.3mm/h,进行晶体生长,并通过晶体长度和下降速率计算生长时间;
(5)降温阶段:
当晶体生长完成后,以5℃/h的速率降至25℃,即得到铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体。