一种晶体生长用坩埚及晶体生长方法

技术领域

本申请涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种晶体生长用坩埚及晶体生长方法。

背景技术

本部分提供的仅仅是与本公开相关的背景信息，其并不必然是现有技术。

物理气相传输法是晶体生长原料在高温区升华，产生的气体通过自身的扩散或通过其它气体携带运输到低温区，在低温区发生反应生成晶体的过程。由于其合成速度较快，生长的晶体质量高备受青睐。影响此方法生长晶体的因素很多，比如籽晶固定方式、温度梯度、过饱和度、温场分布、原料致密性等等，其中籽晶固定方式是影响晶体质量最为关键的一环。

在相关技术中，一般采用粘接籽晶技术的坩埚设计，粘接不当很容易导致籽晶背部蒸发和籽晶表面污染产生缺陷；另外籽晶周围易生长多晶，随着晶体生长导致单晶内形成应力，造成晶体开裂等问题，不利于高质量单晶生成。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种晶体生长用坩埚及晶体生长方法，采用不粘接籽晶技术并且解决单晶生长过程中籽晶周围容易产生多晶从而导致单晶质量差的问题。具体技术方案如下：

本申请第一方面的实施例提供了一种晶体生长用坩埚，包括坩埚本体，在所述坩埚本体的内部形成有主腔体室，在所述坩埚本体的底部设置有籽晶平台，所述坩埚本体的底部还设置有环绕所述籽晶平台布置且与所述主腔体室连通的低温引导室，所述低温引导室的高度低于所述籽晶平台，在所述低温引导室与所述籽晶平台之间形成低温引导室的入口，所述坩埚本体的侧壁由上至下包括第一部段和第二部段，所述第一部段呈圆筒状，在所述第一部段的内壁上设置有盛料装置，所述第二部段的内径由上至下逐渐减小，所述第二部段的下端延伸至所述低温引导室的入口，所述低温引导室的入口处为高温热区。

本申请第一方面的实施例的晶体生长用坩埚包括坩埚本体，晶体生长原料放置在位于坩埚本体的第一部段的内壁上设置的盛料装置中，籽晶直接放置在坩埚本体底部的籽晶平台上，这样的设计避免了籽晶粘接。晶体生长原料经过升温升华，升华后的原料由内径由上至下逐渐减小的坩埚本体的第二部段导流至籽晶平台上的籽晶周围并开始结晶，在晶体生长过程中，环绕籽晶平台布置且与主腔体室连通的低温引导室用于沉积生长前期的杂质与生长过程中、后期的多余组份和多晶，坩埚本体的第二部段的下端延伸至低温引导室的入口处为高温热区，用于降低籽晶边缘处生长气体的饱和度，有利于同质外延单晶生长，同时避免籽晶周围多晶的产生，解决了因多晶比单晶生长速度快，易在晶体内产生应力导致晶体缺陷形成或开裂等问题，从而制备出高质量单晶。

另外，根据本申请实施例的晶体生长用坩埚，还可具有如下的附加技术特征：

在本申请的一些实施例中，所述晶体生长用坩埚还包括散热口，所述散热口位于所述坩埚本体的底部，所述低温引导室在靠近所述散热口处形成低温冷区。

在本申请的一些实施例中，所述盛料装置包括盛料壁和盛料底，所述盛料装置与所述第一部段结合形成一端无盖的环形圆筒，所述盛料壁和所述第一部段为所述环形圆筒的内壁和外壁，且所述盛料壁的高度低于所述第一部段，所述盛料底呈圆环状，连接在所述盛料壁与所述第一部段之间，用于封闭所述环形圆筒的底部。

在本申请的一些实施例中，所述盛料壁和所述盛料底上有若干通孔。

在本申请的一些实施例中，所述籽晶平台直径小于所述盛料壁内径。

在本申请的一些实施例中，所述晶体生长用坩埚还包括设置在所述坩埚本体顶部的坩埚盖。

本申请第二方面的实施例提供了一种晶体生长方法，包括上述任一实施例提供的晶体生长用坩埚，所述晶体生长方法包括：

(1)将所述晶体生长用坩埚保持高真空并升温至第一温度范围内并在第一时段内进行保温；

(2)使所述晶体生长用坩埚降至室温，取出所述坩埚本体和所述坩埚盖放入惰性手套箱内；

(3)在惰性手套箱内，把晶体生长原料装入所述盛料装置内，把籽晶放在所述籽晶平台上，盖上所述坩埚盖；

(4)把所述晶体生长坩埚放入晶体生长炉内，使所述晶体生长坩埚内保持高真空并升温至第二温度范围，充入高纯气体直至炉内压强至合适范围，调整温场使所述籽晶平台处于高温区，所述盛料装置处于低温区，并使所述籽晶平台和所述盛料装置之间的温差保持在适当范围内；

(5)将所述晶体生长炉的温度升高至第三温度范围，并使炉内压强降至合适范围，保温至第二时间段；

(6)适当时间内提高所述盛料装置的温度至第四温度范围，在第三时间段降低所述籽晶平台的温度至第五温度范围；

(7)将所述晶体生长炉的温度维持在适当梯度，保温至第四时间段，晶体生长阶段完成后，充入高纯气体直至炉内压强至合适范围，调整温场实现籽晶与原料等温，以合适的降温速率降至室温，取出所述晶体生长坩埚内的晶体。

本申请第二方面实施例的晶体生长方法包括上述任一实施例提供的晶体生长用坩埚。晶体生长用坩埚放置在晶体生长炉内部，且晶体生长炉位于惰性手套箱内，以保证晶体生长过程中环境的稳定和纯净；晶体生长用坩埚内的籽晶平台为晶体生长的场所，晶体生长用坩埚中设置的低温引导室和高温热区，在晶体生长过程中用于沉积杂质、多余组份和多晶的同时避免籽晶周围生成多晶，再通过对晶体生长炉内温度和压强的调控，制备出高质量单晶。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。

图1为本申请实施例的晶体生长用坩埚结构示意图；

图2为本申请实施例的盛料壁的结构示意图；

图3为本申请实施例的盛料底的结构示意图；

图4为本申请实施例的晶体炉结构示意图。

附图标记说明：

晶体生长用坩埚10；

坩埚本体11，第一部段11-a，第二部段11-b；

主腔体室110；

盛料装置111，盛料壁1111，盛料底1112，通孔1113；

籽晶平台112；

低温引导室113；

高温热区114；

散热口12，低温冷区121；

坩埚盖13；

晶体生长炉20。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

如图1所示，本申请第一方面的实施例提供了一种晶体生长用坩埚10，包括坩埚本体11，在坩埚本体11的内部形成有主腔体室110，在坩埚本体11的底部设置有籽晶平台112，坩埚本体11的底部还设置有环绕籽晶平台112布置且与主腔体室110连通的低温引导室113，低温引导室113的高度低于籽晶平台112，在低温引导室113与籽晶平台112之间形成低温引导室113的入口，坩埚本体11的侧壁由上至下包括第一部段11-a和第二部段11-b，第一部段11-a呈圆筒状，在第一部段11-a的内壁上设置有盛料装置111，第二部段11-b的内径由上至下逐渐减小，第二部段11-b的下端延伸至低温引导室113的入口，低温引导室113的入口处为高温热区114。

本申请第一方面的实施例的晶体生长用坩埚10包括坩埚本体11，晶体生长原料(图中未示出)放置在位于坩埚本体11内的侧壁第一部段11-a的内壁上设置的盛料装置111中，籽晶(图中未示出)直接放置在坩埚本体11底部的籽晶平台112上，这样的设计避免了籽晶粘接。晶体生长原料经过升温升华，升华后的原料由内径由上至下逐渐减小的坩埚本体11的第二部段11-b导流至籽晶平台112上的籽晶周围并开始结晶，在晶体生长过程中，环绕籽晶平台112布置且与主腔体室110连通的低温引导室113用于沉积生长前期的杂质与生长中、后期的多余组份和多晶，坩埚本体11的第二部段11-b的下端延伸至低温引导室113的入口处为高温热区114，用于降低籽晶边缘处生长气体的气体饱和度，有利于同质外延单晶生长，同时避免籽晶周围多晶的产生，解决了因多晶比单晶生长速度快，易在晶体内产生应力导致晶体缺陷形成或开裂等问题，从而制备出高质量单晶。

进一步地，坩埚本体11壁厚范围为2-20mm，坩埚本体11底部距籽晶平台112的高度范围为1-50mm，籽晶平台112两侧距离坩埚本体11内壁的横向距离范围均为1-10mm。

在本申请的一些实施例中，如图1和图4所示，晶体生长用坩埚10还包括散热口12，散热口12位于坩埚本体11的底部，低温引导室113在靠近散热口12处形成低温冷区121。在晶体生长过程中，散热口12的存在可以进一步调整籽晶生长界面的温度，从而使籽晶形成合适的饱和度，利于单晶生长。

在本申请的一些实施例中，如图1所示，盛料装置111包括盛料壁1111和盛料底1112，盛料装置111与第一部段11-a结合形成一端无盖的环形圆筒，盛料壁1111和第一部段为所述环形圆筒的内壁和外壁，且盛料壁1111的高度低于第一部段11-a，盛料底1112呈圆环状，连接在盛料壁1111与第一部11-a之间，用于封闭环形圆筒的底部。由盛料壁1111和盛料壁1112组成的盛料装置111与第一部段11-a形成的无盖环形圆筒用于盛放晶体生长原料，并将晶体生长原料的位置固定在第一部段11-a范围内。

进一步地，盛料壁和盛料底的厚度范围均为1-2mm。

在本申请的一些实施例中，如图2至图3所示，盛料壁1111和盛料底1112上有若干通孔1113。晶体生长原料在升华后通过在盛料壁1111和盛料底1112上设置若干通孔1113流出盛料装置111。

进一步地，通孔的直径范围为0.4-2mm。

在本申请的一些实施例中，如图1所示，籽晶平台112直径小于盛料壁1111内径。籽晶平台112直径小于盛料壁1111内径时，可以避免盛料装置111中的晶体生长原料直接掉落在籽晶平台112上，影响晶体生长。

在本申请的一些实施例中，如图1所示，晶体生长用坩埚10还包括设置在坩埚本体11顶部的坩埚盖13。坩埚盖13盖在坩埚本体11的顶部既可以防止晶体生长原料升华后向外逸出，又可以使晶体生长用坩埚10内部与外部环境隔开，从而使晶体生长环境更为纯净。

进一步地，坩埚盖的厚度范围为2-20mm。

如本申请第二方面的实施例提供了一种晶体生长方法，包括上述任一实施例提供的晶体生长用坩埚10，所述晶体生长方法包括：

(1)将晶体生长用坩埚10保持高真空并升温至第一温度范围内并在第一时段内进行保温；

(2)使晶体生长用坩埚10降至室温，取出坩埚本体11和坩埚盖13放入惰性手套箱(图中未示出)内；

(3)在惰性手套箱内，把晶体生长原料装入盛料装置111内，把籽晶放在籽晶平台112上，盖上坩埚盖；

(4)把晶体生长坩埚10放入晶体生长炉20内，使晶体生长坩埚10内保持高真空并升温至第二温度范围，充入高纯气体直至炉内压强至合适范围，调整温场使籽晶平台112处于高温区，盛料装置111处于低温区，并使籽晶平台112和盛料装置111之间的温差保持在适当范围内；

(5)将晶体生长炉20的温度升高至第三温度范围，并使炉内压强降至合适范围，保温至第二时间段；

(6)适当时间内提高盛料装置111的温度至第四温度范围，在第三时间段降低籽晶平台112的温度至第五温度范围；

(7)将晶体生长炉20的温度维持在适当梯度，保温至第四时间段，晶体生长阶段完成后，充入高纯气体直至炉内压强至合适范围，调整温场实现籽晶与原料等温，以合适的降温速率降至室温，取出所述晶体生长坩埚10内的晶体。

如图4所示，本申请第二方面实施例的晶体生长方法包括上述任一实施例提供的晶体生长用坩埚10。晶体生长用坩埚10放置在晶体生长炉内部20，且晶体生长炉20位于惰性手套箱内，以保证晶体生长过程中环境的稳定和纯净；晶体生长用坩埚10内的籽晶平台112为晶体生长的场所，晶体生长用坩埚10中设置的低温引导室113和高温热区114，在晶体生长过程中用于沉积杂质、多余组份和多晶的同时避免籽晶周围生成多晶，再通过对晶体生长炉20内温度和压强的调控，制备出高质量单晶。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。