一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备

技术领域

本发明涉及钻石培育技术领域，尤其涉及一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备。

背景技术

培育钻石，合成钻石的商贸名称，又称生长钻石。指在实验室或工厂里通过一定的技术与工艺流程制造出来的与天然钻石的外观、化学成分和晶体结构完全相同的晶体。

目前实验室培育钻石主要采用高温高压法和气相沉积法，但是在实际生产过程中，由于高温高压法相对于气相沉积法生产效率更高，因此在大批量钻石生产过程中，大多数都是采用高温高压法，但是现有的高温高压法的原理是在人造的高温高压环境下，将石墨进行相转变生成钻石，但是现有的高温高压法通常需要10GPa、3000℃以上的压力和温度，导致生产工艺相对要求较高，从而增加钻石培育的生产成本，所以需要一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备。

发明内容

基于现有的高温高压法生产工艺相对要求较高，从而增加钻石培育的生产成本的技术问题，本发明提出了一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备。

本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备，包括以下步骤：

步骤一、石墨芯柱制备，首先将石墨粉、金属触媒粉和添加剂按照原材料配方所规定的比例混合后制备石墨芯柱；

步骤二、合成块组装，将石墨芯柱、复合块和辅件密封传压介质按照技术要求和操作工艺规定组装一起；

步骤三、单晶合成，将合成块放入六面顶压机内，按照设定程序进行加温加压并长时间保持恒定，待晶体生长结束后停热卸压并除去密封传压介质取得合成柱；

步骤四、提纯处理，提纯处理是剔除合成柱中未反应完全的残留石墨和杂质。

优选地，所述步骤一中石墨芯柱制备，金属触媒粉采用铂镍合金，添加剂硼元素或除氮剂。

优选地，所述步骤一中石墨芯柱制备，石墨粉按以下质量份搅拌混合：

石墨粉 88-92份；

金属触媒粉 7-11份；

添加剂 0.5-2份。

优选地，所述步骤一中石墨芯柱制备，将石墨粉、金属触媒粉和添加剂搅拌混合后，再经过造粒静压设备进行造粒、静压，然后经过真空还原、检验和称重工序制作成石墨芯柱。

优选地，所述步骤二中合成块组装，将石墨芯柱、复合块和辅件组装后，再将叶蜡石粉混合压制成复合块，再将石墨芯柱、复合块及导电钢圈、堵头、加热组件及绝缘组件等设计成合成块。

优选地，所述步骤三中单晶合成，将合成加压压力为5-6GPa，温度为1350-1550℃。

优选地，所述步骤四中提纯处理，提纯处理是剔除合成柱中未反应完全的残留石墨和混杂其中的触媒金属和叶蜡石杂质，进而获得纯净的金刚石单晶和培育钻石。

优选地，一种实验室培育钻石的工艺的制造设备，包括固定安装箱，所述固定安装箱的两端呈圆弧形状，所述固定安装箱的内壁固定连接驱动机构，所述驱动机构包括电机安装板，所述电机安装板的表面与固定安装箱的内壁固定连接；

所述电机安装板固定安装有驱动电机，所述固定安装箱的内顶壁通过轴承固定安装有驱动轴，所述驱动轴的一端通过联轴器与驱动电机的输出轴固定连接；

所述驱动轴的表面固定套接有缺圆盘，所述缺圆盘的表面的与固定安装箱的内顶壁滑动连接，所述缺圆盘的表面固定连接有拨杆，所述固定安装箱的内顶壁通过轴承固定安装有旋转轴，所述旋转轴的表面固定套接有槽轮，所述槽轮的表面与缺圆盘的表面滑动连接；

所述固定安装箱的表面滑动连接有模具盘，所述旋转轴的一端与模具盘的表面固定连接；

所述模具盘的表面固定开设有造粒静压孔，多个所述造粒静压孔以模具盘的轴心为中心呈环形阵列分布；

所述模具盘的下表面设置有挡料板，所述挡料板的下表面固定连接有承压柱，所述挡料板的上表面与模具盘的下表面滑动连接，所述挡料板的一端固定连接有静压承重柱，所述静压承重柱的上表面与模具盘的下表面滑动连接；

所述模具盘的下方设置有芯柱传送带，所述芯柱传送带通过电机驱动。

优选地，所述模具盘的下方设置有储剂箱，所述储剂箱的内壁固定连接有分隔板，所述分隔板的上表面与储剂箱的内壁设置有储剂腔，所述储剂腔的内部设置有脱模剂，所述储剂腔的内壁滑动连接有涂剂板，所述涂剂板的表面固定连接有涂剂刷，多个所述涂剂刷在涂剂板的表面均匀分布；

所述储剂箱的内部设置有涂剂气缸，所述涂剂气缸包括涂剂气杆，所述涂剂气杆的一端贯穿并延伸至储剂腔的内壁，所述涂剂气杆的一端与涂剂板的下表面固定连接；

所述模具盘的上方设置有固定安装板，所述固定安装板的下表面固定连接有支撑柱，四个所述支撑柱分别位于固定安装板的四角处，所述固定安装板的表面固定开设有避让槽，所述避让槽位于储剂箱的正上方；

所述固定安装板的表面固定连接有粉料箱，所述粉料箱的一端贯穿并延伸至模具盘的表面，所述粉料箱的表面与模具盘的表面滑动连接。

优选地，所述固定安装板的表面分别固定安装有造粒气缸和脱模气缸，所述造粒气缸和脱模气缸以避让槽的轴线为中心呈对称分布；

所述造粒气缸包括有造粒气杆，所述造粒气杆的一端贯穿并延伸至固定安装板的下表面，所述造粒气杆的一端固定连接有造粒板，所述造粒板的表面固定连接有造粒压柱，多个所述造粒压柱在造粒板的表面均匀分布；

所述脱模气缸包括有脱模气杆，所述脱模气杆的一端固定连接有脱模板，所述脱模板的下表面固定连接有脱模柱，多个所述脱模柱在脱模板的表面均匀分布；

所述固定安装板的表面固定安装有静压液压缸，所述静压液压缸包括静压液压杆，所述静压液压杆的一端贯穿并延伸至固定安装板的下表面，所述静压液压杆的一端固定连接有静压加压块，所述静压加压块的下表面固定连接静压加压柱，多个所述静压加压柱在静压加压块的表面均匀分布。

本发明中的有益效果为：

通过设置步骤一石墨芯柱制备中添加铂镍合金，在通过高温高压法进行钻石生产培育过程中，钻石合成加压压力仅需5-6GPa，温度仅需1350-1550℃，并通过使用造粒静压设备对石墨芯柱制备过程中，对石墨混合粉料进行一次性造粒和静压，减少和简化生产工序，提高生产效率，从而解决了现有的高温高压法生产工艺相对要求较高，从而增加钻石培育的生产成本的问题。

附图说明

图1为本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备的示意图；

图2为本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备的支撑柱结构立体图；

图3为本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备的固定安装箱结构立体图；

图4为本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备的缺圆盘结构立体图；

图5为本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备的模具盘结构立体图；

图6为本发明提出的一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备的储剂箱结构半剖图。

图中：1、固定安装箱；2、电机安装板；3、驱动电机；4、驱动轴；5、缺圆盘；6、拨杆；7、旋转轴；8、槽轮；9、模具盘；10、造粒静压孔；11、挡料板；12、承压柱；13、静压承重柱；14、芯柱传送带；15、储剂箱；16、分隔板；17、储剂腔；18、涂剂板；19、涂剂刷；20、涂剂气缸；21、涂剂气杆；22、固定安装板；23、支撑柱；24、避让槽；25、粉料箱；26、造粒气缸；27、脱模气缸；28、造粒气杆；29、造粒板；30、造粒压柱；31、脱模气杆；32、脱模板；33、脱模柱；34、静压液压缸；35、静压液压杆；36、静压加压块；37、静压加压柱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-6，一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备，包括以下步骤：

步骤一、石墨芯柱制备，首先将石墨粉、金属触媒粉和添加剂按照原材料配方所规定的比例混合后制备石墨芯柱；

步骤一中石墨芯柱制备，金属触媒粉采用铂镍合金，添加剂硼元素或除氮剂

进一步地，除氮剂采用铝或钛。

进一步地，步骤一中石墨芯柱制备，石墨粉按以下质量份搅拌混合：

石墨粉 88-92份；

金属触媒粉 7-11份；

添加剂 0.5-2份。

进一步地，步骤一中石墨芯柱制备，将石墨粉、金属触媒粉和添加剂搅拌混合后，再经过造粒静压设备进行造粒、静压，然后经过真空还原、检验和称重工序制作成石墨芯柱。

进一步地，造粒静压设备包括固定安装箱1，固定安装箱1的两端呈圆弧形状，为了实现进行造粒静压驱动，在固定安装箱1的内壁固定连接驱动机构，驱动机构包括电机安装板2，电机安装板2的表面与固定安装箱1的内壁固定连接。

电机安装板2固定安装有驱动电机3，固定安装箱1的内顶壁通过轴承固定安装有驱动轴4，驱动轴4的一端通过联轴器与驱动电机3的输出轴固定连接。

驱动轴4的表面固定套接有缺圆盘5，缺圆盘5的表面的与固定安装箱1的内顶壁滑动连接，缺圆盘5的表面固定连接有拨杆6，固定安装箱1的内顶壁通过轴承固定安装有旋转轴7，旋转轴7的表面固定套接有槽轮8，槽轮8的表面与缺圆盘5的表面滑动连接。

为了实现对石墨混合料进行造粒和静压，在固定安装箱1的表面滑动连接有模具盘9，旋转轴7的一端与模具盘9的表面固定连接。

模具盘9的表面固定开设有造粒静压孔10，多个造粒静压孔10以模具盘9的轴心为中心呈环形阵列分布。

进一步地，多个造粒静压孔10分为四组以模具盘9的轴心为中心呈环形阵列分布，从而具有便于进行涂刷脱模剂、上料、造粒、静压和脱模输送的特点。

为了实现对石墨混合粉料进行造粒静压承接，在模具盘9的下表面设置有挡料板11，挡料板11的下表面固定连接有承压柱12，挡料板11的上表面与模具盘9的下表面滑动连接，挡料板11的一端固定连接有静压承重柱13，静压承重柱13的上表面与模具盘9的下表面滑动连接。

为了实现对静压后的石墨芯柱进行脱模输送，在模具盘9的下方设置有芯柱传送带14，芯柱传送带14通过电机驱动。

为了实现对造粒静压进行脱模剂涂抹，在模具盘9的下方设置有储剂箱15，储剂箱15的内壁固定连接有分隔板16，分隔板16的上表面与储剂箱15的内壁设置有储剂腔17，储剂腔17的内部设置有脱模剂，储剂腔17的内壁滑动连接有涂剂板18，涂剂板18的表面固定连接有涂剂刷19，多个涂剂刷19在涂剂板18的表面均匀分布。

储剂箱15的内部设置有涂剂气缸20，涂剂气缸20包括涂剂气杆21，涂剂气杆21的一端贯穿并延伸至储剂腔17的内壁，涂剂气杆21的一端与涂剂板18的下表面固定连接。

模具盘9的上方设置有固定安装板22，固定安装板22的下表面固定连接有支撑柱23，四个支撑柱23分别位于固定安装板22的四角处，固定安装板22的表面固定开设有避让槽24，避让槽24位于储剂箱15的正上方。

进一步地，避让槽24具有便于贯穿涂剂刷19对造粒静压孔10内涂抹脱模剂情况，以及便于通过对应造粒静压孔10对储剂腔17内添加脱模剂的效果。

固定安装板22的表面固定连接有粉料箱25，粉料箱25的一端贯穿并延伸至模具盘9的表面，粉料箱25的表面与模具盘9的表面滑动连接。

进一步地，粉料箱25用于将石墨混合粉料添加进入造粒静压孔10内，进行造粒静压。

固定安装板22的表面分别固定安装有造粒气缸26和脱模气缸27，造粒气缸26和脱模气缸27以避让槽24的轴线为中心呈对称分布。

造粒气缸26包括有造粒气杆28，造粒气杆28的一端贯穿并延伸至固定安装板22的下表面，造粒气杆28的一端固定连接有造粒板29，造粒板29的表面固定连接有造粒压柱30，多个造粒压柱30在造粒板29的表面均匀分布。

进一步地，在石墨混合粉料通过粉料箱25进入造粒静压孔10内后，在驱动电机3带动模具盘9转动到造粒板29下方后，造粒气缸26内造粒气杆28伸出，带动造粒压柱30进入造粒静压孔10内，通过与下方的承压柱12配合，对石墨混合粉料进行加压造粒。

脱模气缸27包括有脱模气杆31，脱模气杆31的一端固定连接有脱模板32，脱模板32的下表面固定连接有脱模柱33，多个脱模柱33在脱模板32的表面均匀分布。

进一步地，在使用时，脱模气缸27具有在石墨混合粉料经过造粒和静压后，在驱动电机3的带动下运动到脱模气缸27的下方后，通过脱模气杆31从脱模气缸27内伸出，带动脱模板32和脱模柱33运动，进入造粒静压孔10内，将石墨芯柱从造粒静压孔10内推出脱模，在脱模后，石墨芯柱掉落到芯柱传送带14上，通过芯柱传送带14传送到下一工序进行加工。

为了实现对石墨混合粉料造粒后静压，在固定安装板22的表面固定安装有静压液压缸34，静压液压缸34包括静压液压杆35，静压液压杆35的一端贯穿并延伸至固定安装板22的下表面，静压液压杆35的一端固定连接有静压加压块36，静压加压块36的下表面固定连接静压加压柱37，多个静压加压柱37在静压加压块36的表面均匀分布。

步骤二、合成块组装，将石墨芯柱、复合块和辅件密封传压介质按照技术要求和操作工艺规定组装一起；

进一步地，步骤二中合成块组装，将石墨芯柱、复合块和辅件组装后，再将叶蜡石粉混合压制成复合块，再将石墨芯柱、复合块及导电钢圈、堵头、加热组件及绝缘组件等设计成合成块。

步骤三、单晶合成，将合成块放入六面顶压机内，按照设定程序进行加温加压并长时间保持恒定，待晶体生长结束后停热卸压并除去密封传压介质取得合成柱；

进一步地，步骤三中单晶合成，将合成加压压力为5-6GPa，温度为1350-1550℃。

步骤四、提纯处理，提纯处理是剔除合成柱中未反应完全的残留石墨和杂质；

进一步地，步骤四中提纯处理，提纯处理是剔除合成柱中未反应完全的残留石墨和混杂其中的触媒金属和叶蜡石杂质，进而获得纯净的金刚石单晶和培育钻石。

通过设置步骤一石墨芯柱制备中添加铂镍合金，在通过高温高压法进行钻石生产培育过程中，钻石合成加压压力仅需5-6GPa，温度仅需1350-1550℃，并通过使用造粒静压设备对石墨芯柱制备过程中，对石墨混合粉料进行一次性造粒和静压，减少和简化生产工序，提高生产效率，从而解决了现有的高温高压法生产工艺相对要求较高，从而增加钻石培育的生产成本的问题。

工作原理：在使用时，首先涂剂气缸20工作，涂剂气缸20内涂剂气杆21伸出，带动涂剂板18向上运动，涂剂板18带动涂剂刷19在储剂腔17内伸出，进入造粒静压孔10内，对造粒静压孔10内涂抹脱模剂，然后，涂抹气杆收缩进入涂抹气缸内，带动涂抹刷与造粒静压孔10和模具盘9分离，然后通过驱动电机3输出轴转动一圈，带动驱动轴4转动一圈，驱动轴4带动缺圆盘5转动一圈，带动拨杆6转动一圈，拨杆6带动槽轮8转动四分之一圈，槽轮8带动旋转轴7和模具盘9转动四分之一圈，在模具盘9转动过程中，带动涂抹脱模剂的造粒静压孔10经过粉料箱25的下方后，粉料箱25内部的石墨混合粉料进入造粒静压孔10内。

然后造粒气缸26工作，造粒气缸26内造粒气杆28伸出，带动造粒板29和造粒压柱30进入填满石墨混合粉料的造粒静压孔10内，对石墨混合粉料进行挤压造粒，在挤压造粒后，造粒气杆28收缩进入造粒气缸26内，带动造粒压柱30与造粒静压孔10和模具盘9分离。

同时，造粒过程中，涂抹气缸再次工作，对另一组造粒静压孔10内进行脱模剂涂抹。

然后驱动电机3的输出轴再次转动一圈，带动模具盘9再次旋转四分之一圈，带动造粒后的造粒静压孔10运动到静压液压缸34下方，静压液压缸34内静压液压杆35伸出，带动静压加压块36向下运动，静压加压块36带动静压加压柱37进入造粒静压孔10内，通过与静压承压柱12配合，对石墨混合粉料颗粒进行静压。

同时，在静压过程中，造粒气缸26再次工作，对另一组造粒静压孔10内进行石墨混合粉料进行挤压造粒。

在静压完成后，静压液压杆35收缩进入静压液压缸34内，带动静压加压块36和静压加压柱37向上运动，静压加压柱37与造粒静压孔10分离。

然后驱动电机3输出轴再次转动一圈，带动模具盘9再次旋转四分之一圈，带动静压后的石墨芯柱运动到脱模气缸27下方，然后脱模气缸27内脱模气杆31伸出，带动脱模板32和脱模柱33运动，通过脱模柱33进入造粒静压孔10内，将石墨芯柱顶出，石墨芯柱掉落到芯柱传送带14上，通过芯柱传送带14传送到下一工序，然后脱模气杆31收缩进入脱模气缸27内，带动脱模板32和脱模柱33运动，脱模柱33运动与造粒静压孔10分离。

同时，在脱模气缸27工作的同时，静压液压缸34再次工作，对石墨混合粉料颗粒进行静压。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。