一种磷化铟多晶生产的压力控制装置及方法

技术领域

本发明属于半导体生产技术领域，尤其涉及一种磷化铟多晶生产的压力控制装置及方法。

背景技术

磷化铟是具战略性的重要半导体材料之一，在光通信、毫米波高频、低噪声、宽带微电子集成等领域具有重要的应用。在制备磷化铟单晶之前，必须先把符合一定纯度要求的In和P合成为化合物磷化铟多晶，在此基础上才能进一步制备磷化铟单晶。快速有效地进行磷化铟多晶的合成是降低生产成本，提高生产效率的重要途径，同时也是制备高质量磷化铟单晶的前提。目前一般使用的磷化铟多晶合成方法为水平法，包括水平布里奇曼法(HB)和水平温度梯度凝固法(HGF)等方法。

目前工业上合成磷化铟多晶主要采用磷蒸汽与铟熔体接触，在高于磷化铟熔点的温度下合成磷化铟多晶。

然而，本发明申请人在实施上述技术方案中发现，目前的技术方案至少存在以下缺陷：

磷化铟的熔点为1062℃，该温度下磷蒸汽较大，对温度控制和压力控制的要求非常高，温度的突然升高或波动，容易导致压力平衡不及时，有密封反应管“炸管”的风险。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种磷化铟多晶生产的压力控制装置，旨在解决背景技术中所提到的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种磷化铟多晶生产的压力控制装置及方法，包括：

外部容器；所述外部容器内设有用于元素磷与元素铟反应生成磷化铟的密封反应容器，二者之间形成有调压空间；

温度传感器，用于获取所述密封反应容器内的温度数据；

压力传感器，用于获取所述调压空间的压力数据；

控制单元；所述控制单元根据温度传感器所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，生成密封反应容器内的压力数据，并根据所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间。

优选的，所述外部容器连通有惰性气体充入管道和惰性气体排出管道，控制单元控制惰性气体从惰性气体充入管道充入所述调压空间，或从惰性气体排出管道排出所述调压空间。

优选的，所述惰性气体充入管道上设有第一开关阀和用于调节惰性气体充入流量的第一流量调节阀；所述惰性气体排出管道上设有用于调节惰性气体排出流量的第二流量调节阀；所述第一流量调节阀和第二流量调节阀的开关及打开程度通过所述控制单元进行控制。

优选的，所述第一开关阀和第一流量调节阀的两端设有与惰性气体充入管道连通的惰性气体充入管道支路，所述惰性气体充入管道支路上设有第二开关阀。

优选的，所述控制单元内预设有压差阈值范围，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在压差阈值范围内时，控制单元控制惰性气体充入或排出所述调压空间，反之，惰性气体既不充入所述调压空间，也不从所述调压空间排出。

优选的，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在压差阈值范围内，且所生成的压力数据高于调压空间的压力数据时，控制单元控制惰性气体充入所述调压空间。

优选的，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在压差阈值范围内，且所生成的压力数据低于调压空间的压力数据时，控制单元控制惰性气体从所述调压空间排出。

优选的，所述压差阈值范围为-0.08～0.08MPa。

优选的，所述控制单元以预设的频率读取温度传感器所获取的温度数据。

优选的，所述控制单元读取温度传感器所获取的温度数据的频率为10～30次/分钟。

本发明实施例的另一目的在于提供一种磷化铟多晶生产的压力控制方法，包括以下步骤：

获取密封反应容器内的温度数据、调压空间的压力数据；

根据所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，生成密封反应容器内的压力数据；

根据所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间。

优选的，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在预设的压差阈值范围内时，控制惰性气体充入或排出所述调压空间，反之，惰性气体既不充入所述调压空间，也不从所述调压空间排出。

优选的，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在预设的压差阈值范围内，且所生成的压力数据高于调压空间的压力数据时，控制惰性气体充入所述调压空间。

优选的，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在预设的压差阈值范围内，且所生成的压力数据低于调压空间的压力数据时，控制惰性气体从所述调压空间排出。

优选的，所述压差阈值范围为-0.08～0.08MPa。

优选的，根据所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，以预设的频率生成密封反应容器内的压力数据。

优选的，所述频率为10～30次/分钟。

本发明实施例提供的一种磷化铟多晶生产的压力控制装置，包括：外部容器；用于元素磷与元素铟反应生成磷化铟的密封反应容器；所述密封反应容器设置在所述外部容器内，二者之间形成有调压空间；温度传感器，用于获取所述密封反应容器内的温度数据；压力传感器，用于获取所述调压空间的压力数据；控制单元；所述控制单元根据温度传感器所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，生成密封反应容器内的压力数据，并根据所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间。

与现有技术相比，本发明通过温度传感器获取密封反应容器内的温度数据，控制单元根据温度传感器所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线计算出密封反应容器内的压力数据，并根据计算出的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间，从而实现密封反应容器内外侧压力的动态平衡控制，避免了温度的突然升高或波动导致的密封反应容器“炸管”的风险，保证了磷化铟多晶的平稳生产。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种磷化铟多晶生产的压力控制装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的具有流量调节阀的压力控制装置的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的具有惰性气体充入管道支路的压力控制装置的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的压力控制装置工作原理的流程示意图；

图5为本发明实施例提供的磷化铟多晶生产的压力控制方法的流程示意图。

附图中：1、外部容器；2、密封反应容器；3、温度传感器；4、压力传感器；5、控制单元；6、惰性气体排出管道；7、惰性气体充入管道；8、第二流量调节阀；9、第一开关阀；10、第一流量调节阀；11、惰性气体充入管道支路；12、第二开关阀。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。

实施例1

如附图1所示，为本发明一个实施例提供的一种磷化铟多晶生产的压力控制装置，包括：

外部容器1；所述外部容器1内设有用于元素磷与元素铟反应生成磷化铟的密封反应容器2，二者之间形成有调压空间；

温度传感器3，用于获取所述密封反应容器2内的温度数据；

压力传感器4，用于获取所述调压空间的压力数据；

控制单元5；所述控制单元5根据温度传感器3所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，生成密封反应容器2内的压力数据，并根据所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间。

如附图4所示，本发明实施例的工作原理如下：

进行磷化铟多晶生产时，将符合一定纯度要求的磷和铟放置到密封反应容器2内。磷单质受热升华，密封反应容器2内的压力也随之增大。通过温度传感器3能够获取密封反应容器2内的温度数据，通过压力传感器4能够获取调压空间的压力数据。所获取的温度数据传输到控制单元5内，控制单元5根据温度传感器3所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，计算出密封反应容器2内的压力数据。然后控制单元5将计算出的压力数据与调压空间的压力数据进行比较，根据二者的差值来控制惰性气体充入或排出所述调压空间，从而使调压空间的压力数据与密封反应容器2内的压力数据相当，实现密封反应容器2内外侧压力的动态平衡控制，保证磷化铟多晶的平稳生产。

本实施例中，控制单元5可以选取为PLC控制单元5、单片机或ARM芯片等。

与现有技术相比，本发明通过温度传感器3获取密封反应容器2内的温度数据，控制单元5根据温度传感器3所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线计算出密封反应容器2内的压力数据，并根据计算出的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间，从而实现密封反应容器2内外侧压力的动态平衡控制，避免了温度的突然升高或波动导致的密封反应容器2“炸管”的风险，保证了磷化铟多晶的平稳生产。

如附图1所示，作为本发明的一种优选实施例，所述外部容器1连通有惰性气体充入管道7和惰性气体排出管道6，控制单元5控制惰性气体从惰性气体充入管道7充入所述调压空间，或从惰性气体排出管道6排出所述调压空间。

具体的，当调压空间内的压力过低时，通过控制单元5控制惰性气体从惰性气体充入管道7充入调压空间，使调压空间内的压力与密封反应容器2内的压力相当；当调压空间内的压力过高时，通过控制单元5控制惰性气体从惰性气体排出管道6排出调压空间，使调压空间内的压力与密封反应容器2内的压力相当。通过以上控制作用，实现密封反应容器2内外侧压力的动态平衡控制。

如附图2所示，作为本发明的一种优选实施例，所述惰性气体充入管道7上设有第一开关阀9和用于调节惰性气体充入流量的第一流量调节阀10；所述惰性气体排出管道6上设有用于调节惰性气体排出流量的第二流量调节阀8；所述第一流量调节阀10和第二流量调节阀8的开关及打开程度通过所述控制单元5进行控制。

具体的，第一流量调节阀10和第二流量调节阀8与控制单元5电连接。当调压空间内的压力过低时，打开第一开关阀9(此时第二流量调节阀8关闭)，然后通过控制单元5向第一流量调节阀10下达打开指令，第一流量调节阀10接收到开启指令后打开，惰性气体通过惰性气体充入管道7进入到调压空间，使调压空间内的压力与密封反应容器2内的压力相当；当调压空间内的压力过高时，通过控制单元5向第二流量调节阀8下达打开指令，第二流量调节阀8接收到开启指令后打开(此时第一开关阀9关闭)，惰性气体通过惰性气体排出管道6从调压空间排出，使调压空间内的压力与密封反应容器2内的压力相当。通过以上控制作用，实现密封反应容器2内外侧压力的动态平衡控制。

在惰性气体的充入和排出过程中，通过控制单元5还可以控制第一流量调节阀10和第二流量调节阀8的打开程度，从而控制惰性气体充入和排出调压空间的速率，实现惰性气体充入和排出过程中精准的流量控制。

如附图3所示，作为本发明的一种优选实施例，所述第一开关阀9和第一流量调节阀10的两端设有与惰性气体充入管道7连通的惰性气体充入管道支路11，所述惰性气体充入管道支路11上设有第二开关阀12。

具体的，在磷化铟多晶生产的准备阶段，惰性气体的充入和排出无需精准的控制，因此也无需使用流量调节阀。有鉴于此，本实施例增设了一条惰性气体充入管道支路11，在惰性气体充入管道支路11上设有第二开关阀12。在准备阶段，只需打开第二开关阀12向调压空间内充入惰性气体即可。

作为本发明的一种优选实施例，所述控制单元5内预设有压差阈值范围，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在压差阈值范围内时，控制单元5控制惰性气体充入或排出所述调压空间，反之，惰性气体既不充入所述调压空间，也不从所述调压空间排出。

具体的，密封反应容器2内外侧压力差值在一定范围内即可实现压力平衡，这一差值反应在本实施例中就是在控制单元5内预设的压差阈值范围。根据不同的反应容器、反应条件等会有不同的压差阈值范围设定。

作为本发明的一种优选实施例，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在压差阈值范围内，且所生成的压力数据高于调压空间的压力数据时，控制单元5控制惰性气体充入所述调压空间。

具体的，当控制单元5计算出的压力数据高于调压空间的压力数据时，也就表明密封反应容器2内的压力高于调压空间的压力，此时，如果这两个压力的差值再不在压差阈值范围内，也就说明密封反应容器2内外侧的压力处于不平衡状态，需要控制惰性气体充入调压空间，增加调压空间的压力，直至控制单元5计算出的压力数据与调压空间的压力数据在压差阈值范围内。

通过本实施例，能够使得密封反应容器2内外侧压力的差值始终在压差阈值范围内，保证磷化铟多晶的平稳生产。

作为本发明的一种优选实施例，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在压差阈值范围内，且所生成的压力数据低于调压空间的压力数据时，控制单元5控制惰性气体从所述调压空间排出。

具体的，当控制单元5计算出的压力数据低于调压空间的压力数据时，也就表明密封反应容器2内的压力低于调压空间的压力，此时，如果这两个压力的差值再不在压差阈值范围内，也就说明密封反应容器2内外侧的压力处于不平衡状态，需要控制惰性气体从调压空间排出，减小调压空间的压力，直至控制单元5计算出的压力数据与调压空间的压力数据在压差阈值范围内。

作为本发明的一种优选实施例，所述压差阈值范围为-0.08～0.08MPa。

具体的，本发明申请人根据实际的生产过程进行总结，通常情况下，压差阈值范围为-0.08～0.08MPa可实现密封反应容器2内外侧的压力平衡。

作为本发明的一种优选实施例，所述控制单元5以预设的频率读取温度传感器3所获取的温度数据。

具体的，为了实现密封反应容器2内外侧压力的动态平衡控制，控制单元5需要以一定的频率来读取温度传感器3所获取的温度数据，进而以该频率来控制控制惰性气体充入或排出调压空间。如果控制单元5读取的频率达不到要求，则可能出现如下问题：

在反应的某个节点，密封反应容器2内外侧压力不平衡，而此时控制单元5未读取温度传感器3所获取的温度数据，没有发现这一问题，严重时造成密封反应容器2发生“炸管”事故。

作为本发明的一种优选实施例，所述控制单元5读取温度传感器3所获取的温度数据的频率为10～30次/分钟。

具体的，本发明申请人根据实际的生产过程进行总结，通常情况下，控制单元5读取温度传感器3所获取的温度数据的频率应在10～30次/分钟。

实施例2

如附图5所示，本发明的一个实施例还提供了一种磷化铟多晶生产的压力控制方法，包括以下步骤：

获取密封反应容器内的温度数据、调压空间的压力数据；

根据所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，生成密封反应容器内的压力数据；

根据所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间。

作为本发明的一种优选实施例，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在预设的压差阈值范围内时，控制惰性气体充入或排出所述调压空间，反之，惰性气体既不充入所述调压空间，也不从所述调压空间排出。

作为本发明的一种优选实施例，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在预设的压差阈值范围内，且所生成的压力数据高于调压空间的压力数据时，控制惰性气体充入所述调压空间。

作为本发明的一种优选实施例，当所生成的压力数据与调压空间的压力数据的差值不在预设的压差阈值范围内，且所生成的压力数据低于调压空间的压力数据时，控制惰性气体从所述调压空间排出。

作为本发明的一种优选实施例，所述压差阈值范围为-0.08～0.08MPa。

作为本发明的一种优选实施例，根据所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线，以预设的频率生成密封反应容器内的压力数据。

作为本发明的一种优选实施例，所述频率为10～30次/分钟。

具体的，实施例2中的方法可用基于实施例1中的压力控制装置进行实施，也可采用与实施例1中略有差别的相关装置进行实施。与现有技术相比，本发明控制方法通过获取密封反应容器2内的温度数据，根据所获取的温度数据以及元素磷在不同温度下的饱和蒸气压曲线计算出密封反应容器2内的压力数据，并根据计算出的压力数据与调压空间的压力数据的差值，控制惰性气体充入或排出所述调压空间，从而实现密封反应容器2内外侧压力的动态平衡控制，避免了温度的突然升高或波动导致的密封反应容器2“炸管”的风险，保证了磷化铟多晶的平稳生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。