一种晶体生长方法及晶体硅

技术领域

本申请涉及太阳能光伏技术领域，特别是涉及一种晶体生长方法及晶体硅。

背景技术

现阶段，单晶硅在太阳能光伏产业中有着广泛应用。

而太阳能光伏产业中的单晶硅一般通过直拉法制备。直拉法需要在单晶炉中通过硅料熔化、引晶、放肩、转肩、等径生长、收尾等一系列工序完成硅单晶的生长。其中，为了改变硅的能级结构，提高硅的半导体性能，通常需要在硅料熔化时加入掺杂元素，以对单晶硅进行掺杂处理。

但是，现有直拉法制备的掺杂单晶硅，容易因生长过程中掺杂元素分布不均，导致轴向电阻率相差很大，使得最终生长得到的掺杂单晶硅电阻率，无法满足实际太阳能电池等光伏产品的使用要求。

发明内容

本申请提供一种晶体生长方法，旨在提高直拉法制备的掺杂单晶硅中掺杂元素分布均匀性，减小轴向电阻率差异。

第一方面，本申请实施例提供了一种晶体生长方法，其中，所述方法包括：

在熔料完成后，在第一炉压下进行调温；所述第一炉压小于等于3Torr；

调温完成后，在第二炉压下进行引晶、放肩、转肩；所述第二炉压小于等于所述第一炉压；

转肩完成后进行等径生长，且在等径生长阶段，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：：

控制等径生长阶段的拉晶炉压为1mTorr～3Torr、氩气流量为50～200L/min、干泵频率为30～55Hz。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

晶体转速5～11RPM，坩埚转速4～9RPM。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由零增长至小于等于等径部分总长度的5％时，控制炉压在0.3～3torr、氩气流量15L/min～50L/min、加热功率降幅2.5Kw。可选的，所述炉压可以为0.3torr、0.5torr、1torr、2torr等。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：拉速75mm/hr～120mm/hr、埚转5RPM～6RPM。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，还包括：

在所述实际等径生长长度由等径部分总长度的5％增长至小于等于等径部分总长度的10％时，控制炉压5mtorr～0.3torr、氩气流量5L/min～15L/min。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由等径部分总长度的10％增长至小于等于等径部分总长度的55％时，控制炉压不大于5mtorr、氩气流量不小于5L/min。

可选地，所述的晶体生长方法中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由等径部分总长度的55％增长至小于等于等径部分总长度的100％时，控制炉压为1mtorr～5mtorr、氩气流量为5L/min、干泵频率为55Hz。

可选地，所述的晶体生长方法中，在由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长的过程中，拉速增量ΔV与功率增量ΔP满足ΔV＝-K*ΔP，其中，K为0.06～0.11。

可选地，所述的晶体生长方法中，单晶炉的炉压P与干泵数量n、干泵频率f、氩气流量Q满足如下关系式：

P＝A/(n*f)-B/Q+C；

其中，A在1～120之间，B在1～100之间，C在0～0.05之间，Q≥1L/min。

第二方面，本申请实施例提供了一种掺杂单晶硅，其中，由如上述的晶体生长方法制备而成，所述晶体硅的氧含量小于等于11ppma。

在本申请实施例中，在熔料完成后，在第一炉压下进行调温，该第一炉压小于等于3Torr；调温完成后，在小于等于第一炉压的第二炉压下进行引晶、放肩、转肩操作；转肩完成后进行等径生长，且在等径生长阶段，根据掺杂单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长。在调温、引晶、放肩、转肩操作中即采用小于等于3Torr的低炉压，可以在稳定引晶-放肩质量下，较快达到等径生长的低炉压状态；同时，通过随着等径生长长度增加，继续调低拉晶炉压，可以在等径生长前期防止掺杂剂挥发，保证炉内掺杂量的稳定性，不仅可提升头部电阻率均匀性及头部掺杂准确性，同时可以提高头部拉速；而在等径生长中后期利用更低的炉压可以促进等径中后期炉内掺杂挥发，提高尾部电阻率，增加晶体等径长度，因而本申请实施例可以减小掺杂元素在掺杂单晶硅轴向浓度分布差异，提高单晶硅轴向电阻率均匀性，同时提高生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了本申请实施例一中的一种晶体生长方法的步骤流程图；

图2示出了本申请实施例二中的一种晶体生长方法的步骤流程图；

图3示出了本申请实施例1中所生长掺杂单晶硅棒与现有直拉法制备的单晶硅棒的棒长示意图；

图4示出了本申请实施例1中所生长掺杂单晶硅棒与现有直拉法制备的单晶硅棒的电阻分布示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在对本申请实施例进行详细说明之前，先对本申请实施例的应用场景进行介绍。

随着PERC等新型高效太阳能电池结构的发展，晶硅光伏市场对P型高效直拉单晶硅片的需求急剧增加。

现有直拉单晶制造法一般采用氩气气氛减压拉晶，通入氩气结合真空泵的抽力，形成一个约为10～20Torr之间的氩气流动减压气氛，且整个拉晶过程中保持不变。

在此高固定炉压条件下，根据真空蒸发提纯原理及分凝原理可知，炉内掺杂剂以及硅料内的大多数杂质元素无法挥发，导致拉晶过程中，晶棒尾部电阻率会随其长度增长而衰减，使得生长的晶棒的轴向电阻率相差较大，限制了电阻率有效范围内的晶棒长度。同时，由于晶体头部电阻命中率差，尾部电阻率衰减快，有效棒长短，导致单炉产量低，拉晶综合成本高。

基于上述问题，本申请实施例提供了一种晶体生长方法，旨在提高直拉法制备的掺杂单晶硅中掺杂元素分布均匀性，减小轴向电阻率差异，避免直拉法制备的掺杂单晶硅中因生长过程中掺杂元素分布不均，导致轴向电阻率相差过大，使得最终生长得到的掺杂单晶硅电阻率，无法满足实际太阳能电池等光伏产品的使用要求的问题。

实施例一

参照图1，图1示出了本申请实施例一中的一种晶体生长方法的步骤流程图，该方法应用于掺杂晶体生长过程中，该方法可以包括步骤101～步骤103。

步骤101，在熔料完成后，在第一炉压下进行调温；所述第一炉压小于等于3Torr。

该步骤中，通过观察单晶炉中石英坩埚埚内料块融化速度，待硅料及掺杂剂完全融化后，通过籽晶试温、熔接及稳温后完成调温操作，控制上述过程中炉压处于小于等于3Torr的低炉压状态。

本申请实施例中，熔料操作的炉压可以大于上述第一炉压，也可以小于或等于上述第一炉压。

可选地，在本申请所提供的方法中，在氩气流量为50～120L/min，炉压小于等于1Torr下进行熔料操作，以利于高氩气流量、低炉压加快炉内杂质挥发及排除，提升熔硅纯度。其中，熔料过程中氩气流量具体可以为50L/min、100L/min或120L/min，而炉压具体可以为1Torr或0.5Torr。

步骤102，调温完成后，在第二炉压下进行引晶、放肩、转肩操作；所述第二炉压小于等于所述第一炉压。

该步骤中，在调温完成后，依次引晶、放肩、转肩操作，控制上述各过程中炉压均处于第二炉压状态。

其中，该第二炉压小于等于第一炉压，而第一炉压小于等于3Torr，也即第二炉压同样为较小炉压值，可以在保证引晶-放肩质量前提下，在等径阶段快速地进入到目标低炉压状态。

可选地，在调温操作及引晶、放肩、转肩操作的氩气流量为50～200L/min。

步骤103，转肩完成后进行等径生长，且在等径生长阶段，根据掺杂单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长。

该步骤中，从掺杂单晶硅进入等径生长阶段开始，持续监测获取掺杂单晶硅的等径生长长度，作为上述实际等径生长长度。

该步骤中，随着实际等径生长长度的增大，由第二炉压开始逐渐降低炉压控制晶体直拉生长，即等径生长前期采用较低炉压，而等径生长中后期采用更低炉压。

其中，因为在硅晶体生长过程中，杂质会在熔体中不断积累，使得熔硅中的杂质浓度越来越高，晶体尾部的杂质浓度也越来越高，电阻率越来越低，且分凝系数越小，头尾的电阻率差异越大。

其中，根据分凝原理可知，高炉压可抑制炉内局部高温状态下，掺杂元素的挥发，从而提高电阻命中率准确性以及均匀性。因此拉晶过程中，引晶、放肩、转肩以及等径头部，采用相对较高的炉压拉晶，可提高晶体头部电阻命中率准确性。

直拉单晶硅掺杂剂主要为ⅢA、ⅤA族元素，其中，根据真空蒸发提纯原理可知，低炉压可促进掺杂元素的挥发，从而有效降低晶体尾部电阻率衰减，改善晶体电阻率。因此在拉晶过程中，在等径中后期，采用低炉压气氛拉晶，可促进掺杂元素以及其他金属杂质挥发，达到改善晶体电阻率分布，同等拉出比条件下实现单晶硅棒电阻率有效收窄；电阻率有效收窄有助于单晶硅片端品质提升改善，进而提升电池转换效。同时，由于单晶硅棒轴向电阻率收窄，可在同一电阻率规格范围中可大幅提升单晶硅棒拉制长度，有助提高单晶生产效率，降低单晶生产综合制备成本。

其中，上述掺杂元素可以为磷、砷、硼、镓等。

可选地，在一种实施方式中，上述根据掺杂单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始调低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

控制等径生长阶段的拉晶炉压为1mTorr～3Torr、氩气流量为5～200L/min、干泵频率为30～55Hz。

该实施方式中，通过控制氩气流量在5～200L/min且干泵频率在30～55Hz，使得拉晶炉压在1mTorr～3Torr，且从等径头部开始逐渐减小。其中，因为晶体中的氧主要来源于石英坩埚的高温溶解反应，反应主要为SiO2+Si＝2SiO，反应生成SiO一部分进入晶体中造成晶体中的氧形成，根据真空性挥发原理可知，炉压越低可加速SiO及氧挥发，可有效降低头部晶棒氧含量，理论炉压越低，降氧效果越明显。

本申请实施例中，等径初始炉压采用3torr进行拉晶，可以在稳定成晶效率前提下，有效实现降低晶体中头氧含量的方式，实际实施头氧含量降低>3ppm。同时，等径头部采用大氩气流量，不仅可以提高头部电阻命中率准确性，还可以利用大氩气流量快速带走热量，从而可大幅提升等径前50％的拉速。

可选地，在一种具体实施方式中，上述根据掺杂单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始调低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

控制等径生长头部阶段的拉晶炉压为5mTorr～3Torr；等径生长尾部阶段的拉晶炉压小于等于5mTorr。

该实施方式中，在等径生长头部阶段采用较等径生长尾部阶段更高的5mTorr～3Torr的炉压拉晶工艺，减少了掺杂挥发，提高头部电阻命中率准确性；而等径生长尾部阶段的拉晶炉压小于5mTorr更低炉压拉晶工艺，可以促进等径中后期炉内掺杂挥发，提高尾部电阻率，增加晶体等径长度。

可选地，在一种具体实施方式中，上述根据掺杂单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始调低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

晶体转速5～11RPM，坩埚转速4～9RPM。

本申请实施例中，在等径生长节点，控制晶体转速在5～11RPM之间且保持稳定，例如为5RPM、8RPM或11RPM，而坩埚转速在4～9RPM之间且逐渐升高，即头部采用低埚转，强制热对流作用减弱，坩埚与熔体扩散边界层厚度增大，可有效降低氧原子进入熔体，另一方面造成熔体径向温度梯度减小，石英坩埚埚壁温度降低，降低石英坩埚的溶解反应速率，也可实现晶体中氧含量降低。

可选地，在一种具体实施方式中，上述根据掺杂单晶硅的实际等径生长长度，由所述第二炉压开始调低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

拉速75mm/hr～120mm/hr、埚转5RPM～6RPM。

该具体实施方式中，在等径生长阶段，控制埚转由5RPM增加至6RPM，而拉速处于75mm/hr～120mm/hr之间，且先升后降，可以在降低晶体中氧含量、保证晶体质量的同时，有效提升拉晶效率。

可选地，在一种具体实施方式中，等径生长头部阶段的氩气流量设置为50～200L/min；等径生长尾部阶段的氩气流量小于5L/min。

该实施方式中，等径头部采用较等径尾部高炉压拉晶及大氩气流量，不仅可以提高头部电阻命中率准确性，还可以利用大氩气流量快速带走热量，从而可大幅提升等径前50％的拉速。

可选地，在一种具体实施方式中，等径生长头部阶段为等径头部对应的等径生长阶段，等径生长尾部阶段为等径尾部对应的等径生长阶段，该等径头部的长度小于等于等径部分总长度的10％，该等径尾部的长度大于等径部分总长度的85％。

可选地，在一种具体实施方式中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由零增长至小于等于等径部分总长度的5％时，控制炉压在0.3～3torr、氩气流量15L/min～50L/min、加热功率降幅2.5Kw。

上述具体实施方式中，在拉晶棒长处于晶体总棒长前5％的生长阶段，例如在晶棒从0mm拉伸至300mm时，控制炉压由3torr降至0.3torr、氩气流量从50L/min降低至15L/min且加热功率降低2.5Kw。可选的，上述炉压可以为0.3torr、0.5torr、1torr、2torr等。

其中，若炉压降幅过大，易因炉压波动过大，造成热场温度梯度不均匀，晶体断棱频率上升而降低生产效率；同时，为匹配等径前期设定拉速提升增加生产效率，控制等径功率需逐步降低2.5kw，缓解因炉膛保温性增加、热量积聚偏高、长晶固液界面结晶潜热无法及时排除造成拉速无法提升的问题；若等径降温总量过大，过冷度增大，晶体生长易出现拉速过快易造成晶棒变形及晶线断棱；降温幅度受多方面影响，如：热场保温性、热场尺寸、液口距等。

另外，因为炉压持续性降低，而上述氩气流量及干泵频率可以尽快实现炉膛炉压达到设定值；根据热量传输方式及真空保温性原理，炉压越低可降低对流传热及热传导散热，可改善提升炉膛保温性。

可选地，在一种具体实施方式中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由等径部分总长度的5％增长至小于等于等径部分总长度的10％时，控制炉压5mtorr～0.3torr、氩气流量5L/min～15L/min。

上述具体实施方式中，在拉晶棒长处于晶体总棒长前5％～10％的生长阶段，例如晶棒长度由300mm拉伸至约550mm时，控制炉压逐渐由0.3torr降至最低炉压5mtorr、氩气流量由15L/min降低至5L/min，促使熔体中掺杂剂进行有效挥发，可以减小掺杂元素在掺杂单晶硅轴向浓度分布差异，提高单晶硅轴向电阻率均匀性。其中，理论上炉压越低，掺杂剂的挥发作用越大，掺杂剂的挥发大于分凝，使得晶体头尾电阻率越集中，单晶硅棒轴向电阻率分布越均匀。

可选地，在一种具体实施方式中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由等径部分总长度的10％增长至小于等于等径部分总长度的55％时，控制炉压不大于5mtorr、氩气流量不小于5L/min。

该具体实施方式中，在拉晶棒长处于晶体总棒长前10％～55％的生长阶段，例如晶棒长度由550mm拉伸至3000mm时，控制炉压小于等于5mtorr而氩气流量大于等于5L/min，炉压及氩气流量适中，可以快速、均匀、稳定地拉伸晶棒的中间部分。

可选地，在一种具体实施方式中，根据实际等径生长长度，由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长，包括：

在所述实际等径生长长度由等径部分总长度的55％增长至小于等于等径部分总长度的100％时，控制炉压为1mtorr～5mtorr、氩气流量为5L/min、干泵频率为55Hz。

该具体实施方式中，在晶棒尾部生长阶段，例如晶棒长度由3000mm拉伸至5500mm时，控制炉压处于1mtorr～5mtorr、氩气流量为5L/min且干泵频率为55Hz的状态，迫使掺杂剂进一步挥发，保证晶棒尾部具有较高的电阻率。

其中，在晶棒尾部生长阶段，由于埚内剩料量持续降低，散热面积增大，且坩埚位置持续升高，熔体远离加热器发热区，为防止熔体因过冷结晶需进行升温处理，在晶棒长度由4200mm拉伸至5500mm，需要控制等径加热功率提升5kw左右。

本申请实施例中，在由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长的过程中，拉速与加热器功率负相关，例如在在拉晶棒长处于晶体总棒长前10％～55％的生长阶段，即晶棒长度由550mm拉伸至3000mm的过程中，控制拉速由100mm/hr提升至120mm/hr，而加热功率逐步降低1.8kw。

可选地，在一种实施方式中，在由所述第二炉压开始降低拉晶炉压进行晶体直拉生长的过程中，拉速增量ΔV与功率增量ΔP满足ΔV＝-K*ΔP，其中，K为0.06～0.11。利用上述关系式，可以基于加热器功率变化，线性调整拉速，保证晶棒稳定性。

可选地，在一种实施方式中，本申请实施例所提供的晶体生长方法中所采用的单晶炉包括n个并联设置的干泵组成抽真空装置，则单晶炉的炉压P与干泵数量n、干泵频率f、氩气流量Q满足如下关系式：

P＝A/(n*f)-B/Q+C；

其中，A在1～120之间，B在1～100之间，C在0～0.05之间，Q≥1L/min。

其中，各干泵性能参数相同，A、B、C、Q为与系统配置相关的常数，预先通过实验测定。

该具体实施方式中，在给定氩气流量的情况下，可以通过控制参与抽真空的干泵数量及各干泵的频率，将单晶炉的炉压调节至目标炉压。

可选地，在一种实施方式中，在上述步骤101之前，还包括步骤104：

步骤104，在硅料融化后，在氩气流量为100～200L/min，炉压为10～100Torr的条件下，进行硅料及掺杂剂的二次添加。

该步骤中，在石英坩埚内硅料融化后，进行二次加料，通过石英加料筒或加料装置完成硅料及掺杂剂的添加，氩气流量设置为100～200L/min，炉内压力提升至10～100Torr。其中，高炉压可防止掺杂剂有效挥发，保证炉内掺杂量的稳定性及浓度的均匀性；而因氩气流量过小会导致加料过程中的挥发物无法顺畅随气流排除炉外、易造成炉内挥发物聚集；氩气流量过大时干泵无法将炉压调整至10～100Torr，因而将氩气流量设置为100～200L/min。

可选地，在进行硅料及掺杂剂的二次添加时，设置在氩气流量为100～150L/min，炉压为10～100Torr。

其中，上述掺杂剂可以为磷、砷、硼、镓等。

在本申请实施例中，在调温、引晶、放肩、转肩操作中即采用小于等于3Torr的低炉压，可以在稳定引晶-放肩质量下，较快达到等径生长的低炉压状态；同时，通过随着等径生长长度增加，继续调低拉晶炉压，可以在等径生长前期防止掺杂剂挥发，保证炉内掺杂量的稳定性，不仅可提升头部电阻率均匀性及头部掺杂准确性，同时可以提高头部拉速；而在等径生长中后期利用更低的炉压可以促进等径中后期炉内掺杂挥发，提高尾部电阻率，增加晶体等径长度，因而本申请实施例可以减小掺杂元素在掺杂单晶硅轴向浓度分布差异，提高单晶硅轴向电阻率均匀性，同时提高生产效率。

在实际应用中，本申请所提供的晶体生长方法，具体步骤如下：

将装满硅料的石英坩埚吊入单晶炉内，并在完成合炉后，通过炉体抽空至预设真空度，并进行保压，以完成设备泄漏率及气密性确认，确认符合设备正常运行泄漏率后进行压力化熔料；其中，在保压期间可通过设置氩气流量50～200L/min，并多次通入氩气加快炉内排空速度；

在熔料过程中，设定氩气流量50～120L/min，炉压保持在小于1Torr，通过主加热器和底加热器完成石英坩埚硅料加热融化；

石英坩埚内硅料融化后，在氩气流量为100-200L/min、炉压为10～100Tor的条件下，通过石英加料筒或料装置完成硅料及掺杂剂的二次添加；

通过观察石英坩埚埚内料块融化速度，待硅料完全融化后，在氩气流量为50-200L/min、炉压小于等于3Torr的条件下进行籽晶试温、熔接及稳温，以完成调温操作；

在调温完成后并达到引晶标准后，在氩气流量为50-200L/min、炉压小于等于3Torr的条件下进行自动引晶-放肩；

引晶-放肩完成后，进入等径生长阶段，且在等径生长初期，控制炉压为小于等于3Torr，氩气流量设置为50～200L/min，以利用大氩气流量可带走更多热量，从而提高头部拉速；

随着等径生长长度增大，控制炉压逐步下降，在等径生长长度达到等径部分总长度的10％后，控制炉压下降至小于5mTorr，氩气流量降至小于5L/min，以利用低炉压促进等径中后期炉内掺杂挥发加快，改善尾部电阻率，增加晶体等径长度；

在晶棒长度达到收尾长度或重量后，在氩气流量小于5L/min、炉压小于5mTorr的条件下进行收尾；

在收尾完成后，在氩气流量为100～200L/min、炉压为10～100Torr的条件下进行晶棒提出工步。

也即本申请实施例中，在单晶炉抽空检漏、加料、熔料、引放、等径以及收尾过程中，通过不同的炉压变化，改善晶体头尾电阻率，实现晶棒每100cm电阻率衰减较常规炉压拉晶衰减降幅超过65％，达到提高生产效率的目的。

本申请实施例，还提供了一种晶体硅，其中，由如上述的晶体生长方法制备而成，该晶体硅的氧含量小于等于11ppma。

其中，因为在制备上述掺杂单晶硅时，在小于等于3Torr的较低炉压下进行调温、引晶、放肩、转肩，可以在稳定引晶-放肩质量下，较快达到等径生长的低炉压状态；随着晶体直拉生长的进行，继续调低拉晶炉压，可以在等径生长前期防止掺杂剂挥发，保证炉内掺杂量的稳定性，不仅可提升头部电阻率均匀性及头部掺杂准确性，同时可以提高头部拉速；而在等径生长中后期利用更低的炉压可以促进等径中后期炉内掺杂挥发，提高尾部电阻率，增加晶体等径长度，从而减小掺杂元素在掺杂单晶硅轴向浓度分布差异，使得上述掺杂单晶硅的轴向电阻率均匀性更高。

实施例二

参照图2，图2示出了本申请实施例二中的一种晶体生长方法的步骤流程图，该方法可以包括步骤201～步骤204：

步骤201，确定掺杂单晶硅的拉晶炉压与等径生长长度范围之间的第一对应关系；其中，所述第一对应关系中，不同等径生长长度范围对应的拉晶炉压至少部分不同，以使等径生长阶段按所述第一对应关系所确定的拉晶炉压，控制晶体直拉生长时，所述掺杂单晶硅中掺杂元素的轴向浓度趋于均匀。

该步骤中，从掺杂元素在不同等径生长长度受拉晶炉压造成在单晶硅轴向浓度分布不均的规律出发，预先计算出可以使等径生长阶段的掺杂单晶硅中掺杂元素的饱和蒸汽压随硅单晶的等径生长而不断梯度变化，控制掺杂元素的轴向浓度趋于均匀的拉晶炉压，也即确定出上述第一对应关系。

具体地，可以将等径生长总长度均匀或不均匀划分为多个的等径生长长度范围，然后为每个等径生长长度范围设置不同的拉晶炉压。

可选地，上述第一对应关系中，掺杂单晶硅的拉晶炉压与等径生长长度范围负相关。也即在上述第一关系中，拉晶炉压随着等径生长长度范围的增大而梯度减小，使得在按上述第一对应关系调节拉晶炉压时，不仅可以控制掺杂元素的轴向浓度趋于均匀，还可以进一步提升拉晶质量。

可选地，上述第一对应关系中，掺杂单晶硅的拉晶炉压与等径生长长度范围可以呈线性负相关或曲线负相关或梯度负相关，也即随着等径生长长度范围的增加，拉晶炉压不断减小。

步骤202，在熔料完成后，在第一炉压下进行调温操作；所述第一炉压小于等于3Torr。

该步骤具体可参照上述步骤101，在此不再赘述。

步骤203，调温完成后，在第二炉压下进行引晶、放肩、转肩操作；所述第二炉压小于等于所述第一炉压。

该步骤具体可参照上述步骤102，在此不再赘述。

步骤204，转肩完成后进行等径生长，且在掺杂单晶硅处于等径生长阶段时，获取所述掺杂单晶硅的实际等径生长长度。

该步骤中，从掺杂单晶硅进入等径生长阶段开始，持续监测获取掺杂单晶硅的等径生长长度，作为上述实际等径生长长度。

步骤205，确定所述实际等径生长长度所属的目标等径生长长度范围。

该步骤中，即根据所获取的实际等径生长长度及第一对应关系中各等径生长长度范围对应的等径生长长度上限值及等径生长长度下限值，确定包含上述实际等径生长长度的等径生长长度范围，作为上述目标等径生长长度范围。

步骤206，根据掺杂单晶硅的拉晶炉压与等径生长长度范围之间的第一对应关系，确定所述实际等径生长长度对应的目标拉晶炉压。

该步骤中，上述第一对应关系规定了不同等径生长长度范围对应的拉晶炉压，因而在确定了实际等径生长长度所述的等径生长长度范围后，可以确定其对应的拉晶炉压，也即上述目标拉晶炉压。

步骤207，按所述目标拉晶炉压，控制晶体直拉生长。

该步骤中，因为在等径生长阶段按第一对应关系确定的拉晶炉压控制晶体直拉生长时，掺杂单晶硅中掺杂元素的饱和蒸汽压不断变换，使得掺杂元素轴向浓度趋于均匀，因此，在按上述目标拉晶工艺参数控制晶体直拉生长时，掺杂元素在单晶硅中浓度分布差异较小，硅晶体的轴向电阻率也就变得较为均匀。

可选地，在一种实施方式中，上述步骤207具体包括步骤271：

步骤271，根据所述目标拉晶炉压，调整拉晶工艺参数，所述拉晶工艺参数包括氩气流量及干泵频率。

该实施方式中，由于高氩气流量可带走更多热量，从而提高单晶硅的拉晶速率，但是由于干泵性能限制，在其达到频率上限值时，需要通过降低氩气流量才能继续降低拉晶炉压，因此，通过调节氩气流量及干泵频率，可以在干泵性能范围内，实现需要的拉晶炉压。

可选地，在一种具体实施方式中，在上述步骤207之前还包括步骤2710，上述步骤271包括步骤2711～步骤2712。

步骤2710，确定掺杂单晶硅的拉晶炉压与氩气流量、干泵频率之间的第二对应关系；其中，在按所述第二对应关系所确定的氩气流量、干泵频率，控制晶体直拉生长时，所述掺杂单晶硅的拉晶炉压调整为对应的压力值，且所述掺杂单晶硅的拉晶速率趋于极大值。

该步骤中，大氩气流量可带走更多热量，可以提高拉晶速率。但是在炉压不变的情况下，氩气流量越大，所需干泵频率越高，而干泵受性能限制存在频率上限值，也即在炉压不变的情况下，单晶硅的拉晶速率由氩气流量及干泵频率共同确定，因而从大氩气流量可带走更多热量，可以提高拉晶速率的规律出发，结合干泵的工作性能，确定出在干泵工作频率范围内实现各拉晶炉压的最大氩气流量，也即上述第二对应关系。

步骤2711，根据掺杂单晶硅的拉晶炉压与氩气流量、干泵频率之间的第二对应关系，确定所述目标拉晶炉压对应的目标氩气流量、目标干泵频率。

该步骤中，因为第二对应关系中确定了各拉晶炉压下的氩气流量及干泵频率，因而在获取了目标拉晶炉压时，可以通过上述第二对应关系确定出相应的氩气流量、干泵频率，即上述目标氩气流量、目标干泵频率。

步骤2712，按所述目标氩气流量、目标干泵频率，控制晶体直拉生长。

该步骤中，因为第二对应关系所确定的是在干泵工作频率范围内实现各拉晶炉压的最大氩气流量，因而在上述目标氩气流量、目标干泵频率下控制晶体直拉生长，不仅可以实现目标拉晶炉压，还可以按拉晶速率的极大值进行拉晶，从而提高整体拉晶速率。

可选地，在一种具体实施方式中，上述第二对应关系中，拉晶炉压与氩气流量正相关，也即设置随着拉晶炉压的降低，氩气流量也不断减低，从而有效提升晶体头部拉晶速率。

上述实施方式中，在掺杂单晶硅处于等径生长阶段时，先根据实际等径生长长度确定对应的目标拉晶炉压，再根据该目标拉晶炉压确定对应的氩气流量及干泵频率控制晶体直拉生长，不仅可以实现降低的目标拉晶炉压，以减缓单晶硅的轴向电阻率差异，还可以按拉晶速率的极大值进行拉晶，从而提高整体拉晶速率。

可选地，在一种实施方式中，上述拉晶工艺参数还包括埚转速率、拉晶速率及加热器功率，在上述步骤271之前还包括步骤2720，上述步骤271包括步骤2721～步骤2722。

步骤2720，确定掺杂单晶硅的拉晶炉压与氩气流量、干泵频率、埚转速率、拉晶速率及加热器功率之间的第三对应关系；其中，在按所述第三对应关系所确定的氩气流量、干泵频率、埚转速率及加热器功率，控制晶体直拉生长时，所述掺杂单晶硅的拉晶炉压调整为对应的压力值，且所述掺杂单晶硅的拉晶速率趋于极大值。

该步骤中，大氩气流量可带走更多热量，可以提高拉晶速率；而加热器功率降低可以减少热量产生，从而进一步提高拉晶速率；埚转速率升高可以加速降温从而提高拉晶速率。但是在炉压不变的情况下，氩气流量越大，所需干泵频率越高，而干泵受性能限制存在频率上限值，同时，加热器功率过低、埚转过快会影响熔硅状态及拉晶质量，也即在炉压不变的情况下，单晶硅的拉晶速率由氩气流量、干泵频率、加热器功率及埚转速率共同确定，因而从大氩气流量可带走更多热量、低加热器功率及高埚转速率可以提高拉晶速率的规律出发，结合干泵的工作性能，确定出在干泵工作频率范围内实现各拉晶炉压的最大氩气流量、最低加热器功率及最高埚转，也即上述第三对应关系。

步骤2721，根据掺杂单晶硅的拉晶炉压与氩气流量、干泵频率、埚转速率、拉晶速率及加热器功率之间的第三对应关系，确定所述目标拉晶炉压对应的目标氩气流量、目标埚转速率、目标拉晶速率及目标加热功率。

该步骤中，因为第三对应关系中确定了各拉晶炉压下的氩气流量、干泵频率、加热器功率及埚转速率，因而在获取了目标拉晶炉压时，可以通过上述第三对应关系确定出相应的氩气流量、干泵频率、加热器功率及埚转速率，即上述目标氩气流量、目标干泵频率、目标加热器功率及目标埚转速率。

步骤2722，按所述目标氩气流量、目标干泵频率、目标加热器功率及目标拉晶速率，控制晶体直拉生长。

该步骤中，因为第三对应关系所确定的是在干泵工作频率范围内实现各拉晶炉压的最大氩气流量、合适的加热器功率及合适的埚转，因而在上述目标氩气流量、目标干泵频率、目标埚转速率及目标加热器功率下控制晶体直拉生长，不仅可以实现目标拉晶炉压，还可以按拉晶速率的极大值进行拉晶，从而提高整体拉晶速率。

上述实施方式中，在掺杂单晶硅处于等径生长阶段时，先根据实际等径生长长度确定对应的目标拉晶炉压，再根据该目标拉晶炉压确定对应的氩气流量、埚转速率、干泵频率、加热器功率及拉晶速率，控制晶体直拉生长，不仅可以实现平滑降低的目标拉晶炉压，以减缓单晶硅的轴向电阻率差异，还可以按拉晶速率的极大值进行拉晶，从而提高整体拉晶速率。

下面通过实施例对本申请进行详细说明。

实施例1

以32吋热场、最大棒长5500mm、等径全程晶转使用8RPM进行举例阐述：

(1)、将装满硅料的石英坩埚吊入单晶炉内，并在完成合炉后进行单晶炉抽空，在单晶炉抽空完成后进行压力化、熔料，设置埚转为1RPM，加热器功率为250Kw，氩气流量为50L/min，炉压保持在1Torr，干泵频率为45Hz；

(2)、石英坩埚内硅料融化后，通过石英加料筒或料装置完成硅料及掺杂剂的二次添加，设置埚转为1RPM，加热器功率为250Kw，氩气流量为100L/min，炉压保持在15Torr，干泵频率为50Hz；

(3)、待硅料完全融化后，进行籽晶试温、熔接及稳温，以完成调温操作，设置晶转为8RPM，埚转为5RPM，氩气流量为50L/min，炉压保持在3Torr，干泵频率为30Hz；

(4)、在调温完成后并达到引晶标准后，进行自动引晶-放肩，设置晶转为8RPM，埚转为5RPM，氩气流量为50L/min，炉压保持在3Torr，干泵频率为30Hz；

(5)、在调温完成后并达到引晶标准后，进行自动引晶-放肩，设置晶转为8RPM，埚转为5RPM，氩气流量为50L/min，炉压保持在3Torr，干泵频率为30Hz；

(6)、引晶-放肩完成后，进入等径生长阶段，按下表1调整拉晶工艺参数，获得掺杂单晶硅。

表1

实施例1采用低至5mtorr的低炉压拉晶工艺，晶体中氧含量较常规炉压(＞10torr)均整体降低3ppm左右，其中头氧含量降低>3ppm，晶体中部降低>2ppm，尾部氧含量降幅>2.5ppm。

实施例2

以32吋热场、最大棒长5500mm、等径全程晶转使用8RPM进行举例阐述：

(1)、将装满硅料的石英坩埚吊入单晶炉内，并在完成合炉后进行单晶炉抽空，在单晶炉抽空完成后进行压力化、熔料，设置埚转为1RPM，加热器功率为250Kw，氩气流量为50L/min，炉压保持在1Torr，干泵频率为45Hz；

(2)、石英坩埚内硅料融化后，通过石英加料筒或料装置完成硅料及掺杂剂的二次添加，设置埚转为1RPM，加热器功率为250Kw，氩气流量为100L/min，炉压保持在15Torr，干泵频率为50Hz；

(3)、待硅料完全融化后，进行籽晶试温、熔接及稳温，以完成调温操作，设置晶转为8RPM，埚转为5RPM，氩气流量为50L/min，炉压保持在3Torr，干泵频率为30Hz；

(4)、在调温完成后并达到引晶标准后，进行自动引晶-放肩，设置晶转为8RPM，埚转为5RPM，氩气流量为50L/min，炉压保持在3Torr，干泵频率为30Hz；

(5)、在调温完成后并达到引晶标准后，进行自动引晶-放肩，设置晶转为8RPM，埚转为5RPM，氩气流量为50L/min，炉压保持在3Torr，干泵频率为30Hz；

(6)、引晶-放肩完成后，进入等径生长阶段，按下表2调整拉晶工艺参数，获得掺杂单晶硅。

表2

实施例2采用低至1mtorr的低炉压拉晶工艺，晶体中氧含量较常规炉压(＞10torr)均整体降低3.5ppm左右，其中头氧含量降低>3.5ppm，晶体中部降低>2.5ppm，尾部氧含量降幅>3ppm。

按照轴向电阻率衰减状况，结合单晶硅棒各电性能品质参数指标要求，分别评估26吋/32吋/33吋热场下采用本申请实施例1完成单晶硅棒A1、单晶硅棒A2及单晶硅棒A3，以及分别评估26吋/32吋/33吋热场下采用现有直拉法制备的单晶硅棒B1、单晶硅棒B2及单晶硅棒B3的棒长，其结果分别如图3。

通过图3可知，按同一电阻率规格要求，相较于现有直拉法，采用本申请实施例提供的低炉压拉晶工艺，结合单晶硅棒寿命衰减状况，26吋棒长实际提升55％，32吋棒长实际提升25％，33吋棒长实际提升23.5％。

单晶硅棒A1与单晶硅棒B1的实际电阻分布对比如图4所示。

通过图4可知，同等棒长条件下，相较于现有直拉法，采用本申请实施例提供的低炉压拉晶工艺，实际产出晶棒尾部电阻率提升幅度大于65％。

需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本申请实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本申请实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定都是本申请实施例所必须的。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本申请的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质(如ROM/RAM、磁碟、光盘)中，包括若干指令用以使得一台终端(可以是手机，计算机，服务器，空调器，或者网络设备等)执行本申请各个实施例所述的方法。

上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本申请的保护之内。