一种提高大直径单晶硅放肩稳定性的方法

技术领域

本发明涉及一种提高大直径单晶硅放肩稳定性的方法，属于直拉单晶硅技术领域。

背景技术

单晶硅是晶体材料的重要组成部分，处于新材料发展的前沿，单晶硅目前生产方式主要有直拉法、区熔法、外延法三种，其中以直拉法应用范围最广。直拉法包括熔料、稳定、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等工序，其中引晶工序是基础，等径工序是控制核心，放肩在两个过程中起着承上启下的作用，至关重要。

随着硅材料的迅猛发展，大直径单晶硅成为未来的发展趋势，大直径单晶硅生长需要更大的热场条件，但随之而来的一个问题是大型热场的稳定性比小型热场稳定性差，单晶硅的放肩成功率与稳定性得不到保障，影响了单晶硅生产效率，甚至导致成晶困难或者无法成晶，拉制废品。

专利文献(CN112048761A)公开了一种大直径单晶硅放肩生长工艺，其通过确定放肩系统作业参数(SOP，标准作业程序)中的长度，并在各长度处调整放肩温度SP值及降温速率(降温速率定义为放肩温度差值(SP值差值)除以放肩长度差值，即温度随单晶长度的变化)，来实现保证功率不发生反弹，减少对单晶的热冲击，提升放肩成功率。但是，SP值的中间调控可能会引起的功率波动，造成温度不稳。因此，如何避免SP值法可能引起的功率波动，提高放肩的成功率和抗干扰能力(稳定性)，是本发明要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高大直径单晶硅放肩稳定性的方法，以提高大型热场条件下，大直径单晶硅的放肩成功率与稳定性，提高生产效率。

本发明的构思为：将PLC增加功率控制功能；根据已有放肩程序确定放肩所需整体放肩功率，并根据放肩速度对全部功率按照阶段进行分配；在功率调节过程中引入降温加速度概念，对调试好的功率计算降温加速度并对其进行函数拟合，反向对已分配好的功率进行优化；以实现提高大直径单晶硅的放肩成功率与稳定性的目的。

在本发明中，定义降温加速度(V)为功率差值与时间差值(Δt)的比值，放肩速度为放肩直径差值与时间差值的比值。

放肩过程中的晶升速率采用等晶升速率，晶升速率根据预设放肩时长与放肩长度确定；放肩表按照等时长进行降温。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种提高大直径单晶硅放肩稳定性的方法，在该方法中采用的放肩过程包括以下步骤：

(1)根据原有放肩程序确定放肩整体所需功率和放肩时长，按照放肩时长将放肩过程分成若干阶段；

(2)第一阶段时长降温调整，首次调整功率为各阶段功率均值，功率根据放肩速度进行调整，直至放肩速度偏差小于2％；调整方法为：

实际放肩速度偏离预设放肩速度2％～5％时，调整5％～10％的基础功率；

实际放肩速度偏离预设放肩速度5％～20％时，调整10％～20％的基础功率；

实际放肩速度偏离预设放肩速度20％～50％时，调整20％～40％的基础功率；

实际放肩速度偏离预设放肩速度50％以上时，调整大于40％的基础功率；

其中，基础功率为上一次调整的阶段功率差值；

(3)第二阶段时长降温调整，首次调整功率为剩余功率与剩余阶段的功率均值，功率根据放肩速度进行调整，直至放肩速度偏差小于2％，调整方法与步骤(2)相同；

(4)重复步骤(2)、(3)，完成剩余各阶段功率调整；

(5)调整完成后计算各阶段降温加速度并对其与时间的关系进行曲线拟合，得到相应的函数关系，根据函数关系对各阶段功率进行优化。优化方法即对与拟合曲线有偏差的实际阶段加速度按照拟合值进行赋值。

优选地，放肩过程中按照等时长进行降温，各阶段的放肩时长为0.25～0.3h。

优选地，所述步骤(2)、(3)中每个阶段的调整次数为n，l≤n≤4。

所述步骤(5)中，降温加速度(V)与放肩时长(t)的多项式相关，V＝At

本发明的有益效果在于：

本发明的方法可以绕过SP值的中间调控，直接使用功率调节，避免了SP值法可能引起的功率波动，造成温度不稳。在本发明中引入放肩速度与降温加速度调整方法，使放肩工艺调整速度加快，同时也提高了放肩的抗干扰能力，从而提高了生产效率，降低了生产成本。

附图说明

图1为实施例1中预设放肩速度与调整后实际放肩速度之间的关系图。

图2为实施例1中降温加速度及拟合函数曲线图。

图3为实施例1中放肩过程功率变化曲线图。

图4为实施例1中重复放肩直径五次曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。大直径单晶硅

本发明中所谓“大直径”单晶硅指的是直径在15英寸以上的单晶硅。

本发明的方法在实际应用过程中，可以按照以下操作流程：

(1)修改现有PLC程序，在PLC中增加功率控制功能。关于程序的修改可以通过现有已知手段实现，只要能够增加功率控制功能即可。

(2)定义降温加速度(V)为功率差值与时间差值(Δt)的比值，降温加速度(V)与放肩时长(t)的多项式相关，放肩速度为放肩直径差值与时间差值的比值。

(3)放肩过程中的晶升速率采用等晶升速率，晶升速率根据预设放肩时长与放肩长度确定；放肩表按照等时长进行降温，时长为0.25～0.3h；

(4)根据原有放肩程序确定放肩整体所需功率。

(5)第一阶段时长降温调整，首次调整功率为各阶段功率均值，功率根据放肩速度进行调整(放肩速度偏差小于2％即可)；

(6)第二阶段时长降温调整，首次调整功率为剩余功率与剩余阶段的功率均值，功率根据放肩速度进行调整(放肩速度偏差小于2％即可)；

(7)重复(5)、(6)阶段即可完成剩余各阶段功率调整，每次功率调整次数为n(1≤n≤4)。

(8)调整完成后计算各阶段降温加速度并对其与时间的关系进行曲线拟合，得到相应的函数关系，拟合函数为：V＝At

(9)根据拟合函数如需改变放肩长度或放肩时长时，只需对函数常值D进行改变即可。

在所述步骤(5)、(6)中，根据放肩速度进行调整功率的具体调整方法为：

实际放肩速度偏离预设放肩速度2％～5％时，调整5％～10％的基础功率；

实际放肩速度偏离预设放肩速度5％～20％时，调整10％～20％的基础功率；

实际放肩速度偏离预设放肩速度20％～50％时，调整20％～40％的基础功率；

实际放肩速度偏离预设放肩速度50％以上时，调整大于40％的基础功率；

其中，基础功率为上一次调整的阶段功率差值。

实施例1

以18英寸直径的单晶硅为例，使用TDR系列直拉法单晶炉(型号：TDR140C)进行分析。放肩过程中包括以下步骤：

(1)根据已有放肩程序，放肩所需功率为10KW；

(2)预设放肩长度144mm，时间3h，可得出放肩晶升速率为48mm/h，放肩阶段时长0.25h，可对放肩过程分为12时间阶段，放肩阶段分段如下：

预设放肩速度与调整后实际放肩速度之间的关系如图1所示。各阶段的调整过程具体为：

(I)第一阶段调整(0-0.25h)：

(a)第一次调整：基础功率为0.83KW，降温加速度为3.32KW/h，预设放肩速度12mm/h，实际放肩速度18.0mm/h，偏离预设放肩速度50％；

(b)第二次调整：阶段功率减小60％基础功率后为0.33KW，降温加速度为1.32KW/h，实际放肩速度12.2mm/h，偏离预设放肩速度1.6％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(II)第二阶段调整(0.25-0.50h)：

基础功率为0.88KW，降温加速度3.52KW/h，预设放肩速度20mm/h，实际放肩速度33.2mm/h，偏离66.0％。

(a)第一次调整：

阶段功率减小50％基础功率后为0.44KW，降温加速度1.76KW/h，实际放肩速度为25mm/h，偏离25％。

(b)第二次调整：

阶段功率减少22％基础功率后为0.34KW，降温加速度1.36KW/h，实际放肩速度20.4mm/h，偏离2％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(III)第三阶段调整(0.50-0.75h)：

基础功率为0.93KW，降温加速度为3.72KW/h，预设放肩速度35mm/h，实际放肩速度62.3mm/h，偏离78％。

(a)第一次调整：

阶段功率减小68％基础功率后为0.30KW，降温加速度1.20KW/h，实际放肩速度31.2mm/h，偏离-10.8％。

(b)第二次调整：

阶段功率增加13％基础功率后为0.34KW，降温加速度为1.36KW/h，实际放肩速度34.4mm/h，偏离1.7％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(IV)第四阶段调整(0.75-1.00h)：

基础功率为1.00KW，降温加速度为4.00KW/h，预设放肩速度42mm/h，实际放肩速度65.3mm/h，偏离55.4％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少45％基础功率后为0.55KW，降温加速度为2.20KW/h，实际放肩速度46.9mm/h，偏离11.6％；

(b)第二次调整：

阶段功率减少17％基础功率后为0.45KW，降温加速度为1.80KW/h，实际放肩速度42.8mm/h，偏离1.9％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(V)第五阶段调整(1.00-1.25h)：

基础功率为1.06KW，降温加速度为4.24KW/h，预设放肩速度43mm/h，实际放肩速度67.2mm/h，偏离56.3％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少46％基础功率后为0.57KW，降温加速度为2.28KW/h，实际放肩速度46.5mm/h，偏离8.1％；

(b)第二次调整：

阶段功率减少13％基础功率后为0.49KW，降温加速度为1.96KW/h，实际放肩速度43.5mm/h，偏离1.2％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(VI)第六阶段调整(1.25-1.50h)

基础功率为1.15KW，降温加速度为4.60KW/h，预设放肩速度45mm/h，实际放肩速度68.2mm/h，偏离51.55％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少53％基础功率后为0.47KW，降温加速度为1.88KW/h，实际放肩速度44.5mm/h，偏离-1.1％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(Ⅶ)第七阶段调整(1.50-1.75h)

基础功率为1.26KW，降温加速度为5.04KW/h，预设放肩速度60mm/h，实际放肩速度71.2mm/h，偏离18.6％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少19％基础功率后为1.02KW，降温加速度为4.08KW/h，实际放肩速度65.2mm/h，偏离8.6％。

(b)第二次调整：

阶段功率减少12％基础功率后为0.89KW，降温加速度为3.56KW/h，实际放肩速度61.2mm/h，偏离2.0％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(VIII)第八阶段调整(1.75-2.00h)

基础功率为1.34KW，降温加速度为5.36KW/h，预设放肩速度95mm/h，实际放肩速度115.3mm/h，偏离21.3％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少25％基础功率后为1.00KW，降温加速度为4.0KW/h，实际放肩速度96.5mm/h，偏离1.5％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(IX)第九阶段调整(2.00-2.25h)

基础功率为1.42KW，降温加速度为5.68KW/h，预设放肩速度180mm/h，实际放肩速度195.2mm/h，偏离8.4％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少20％基础功率后为1.14KW，降温加速度为4.56KW/h，实际放肩速度183.2mm/h，偏离1.7％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(X)第十阶段调整(2.25-2.50h)

基础功率为1.51KW，降温加速度为6.04KW/h，预设放肩速度230mm/h，实际放肩速度240.2mm/h，偏离4.3％。

(a)第一次调整：

阶段功率减少7％基础功率后为1.40KW，降温加速度为5.60KW/h，实际放肩速度232.5mm/h，偏离1.0％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(XI)第十一阶段调整(2.50-2.75h)

基础功率为1.57KW，降温加速度为6.28KW/h，预设放肩速度240mm/h，实际放肩速度241.5mm/h，偏离≤1％，符合目标要求，可进行下一阶段调整。

(XII)第十二阶段调整(2.75-3.00h)

基础功率为1.58KW，降温加速度为6.32KW/h，预设放肩速度250mm/h，实际放肩速度246.5mm/h，偏离1.8％，符合目标要求，可进行下一阶段条件优化。

以上调整数据如下：

(3)对各阶段降温加速度进行计算，并对整体降温加速度进行拟合，反向对降温进行优化；

降温加速度与时间关系的拟合曲线如图2所示，拟合函数为

V＝-0.3979t

实际降温加速度按照对应曲线点赋值以及优化后的放肩速度如下表所示：

放肩过程功率变化如图3所示。按照以上优化后的放肩速度及图3所示的放肩过程变化曲线，实验五次放肩过程，放肩曲线如图4所示。由图4所示，可以看出，依据以上方法实验五次放肩的直径曲线重复性较好，放肩稳定性得到提升。