一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

二维过渡金属硫化物(TMDCs)是一种新型的类石墨烯的二维材料，具有优异的物理、光学、和催化特性。其分子式为MX

目前二硫化钒的合成方法主要有：机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法等。机械剥离法得到的二硫化钒片层尺寸较小，并且产量低，无法满足规模化生产。液相剥离法容易在制备过程中引入杂质和污染物。相对而言，化学气相沉积法是一种生长二硫化钒的有效方法，但是采用这种方法得到的二硫化钒片层较厚，且容易引入应变和缺陷，降低二硫化钒的质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，能够大规模生长较薄的单晶二硫化钒纳米片，提升二硫化钒的质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，包括以下步骤：

将S粉放入硫石英舟，V

将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟放入两端开口的小石英管内部，然后再将小石英管放入管式炉内，并将管式炉两端的法兰安装完成；

将氩气充满管式炉，然后把管式炉内部氩气抽出；

开启管式炉，通入氩气和氢气的混合气体，按照设定的程序进行升温，然后恒温保持一段时间，最后将管式炉自然冷却至室温。

S粉和V

SiO

小石英管两端开口，直径为2cm，长度为60cm。

硫石英舟与钒石英舟相距6cm，硫石英舟与衬底石英舟相距13cm。

设定的程序为10℃/min升温至770℃，恒温保持时间为30min。

氩气和氢气的混合气体中氩氢的体积比例为20:1。

衬底温区由室温升温至400℃时，氩气和氢气的混合气体流量为100sccm；衬底温区在400℃至770℃之间，氩气和氢气的混合气体流量为20sccm；完成生长阶段，衬底温区降低至650℃时，氩气和氢气的混合气体流量为100sccm。

一种单晶二维二硫化钒纳米片，由上述单晶二维二硫化钒纳米片制备方法制备得到。

本发明的有益效果：本发明提供的一种单晶二维二硫化钒纳米片及其制备方法，通过小石英管内形成受限空间，使前驱物浓度在到达衬底附近浓度较为稳定，以及SiO

附图说明

图1是本发明中单晶二维二硫化钒纳米片的制备装置示意图；

图2为本发明中制备单晶二维二硫化钒的温度曲线示意图；

图3为本发明中化学气相沉积法制备的均匀的单晶二维二硫化钒纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图像。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明以纯度99.5％的硫粉作为硫源，纯度99％的五氧化二钒粉末作为钒源，纯度99％的氯化钾作为降低五氧化二钒的熔点及生长势垒的催化剂，通过空间受限化学气相沉积的方法在SiO

实施例1

本发明公开一种单晶二维二硫化钒纳米片制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟依次置入丙酮、乙醇和去离子水中超声10分钟，超声完成后分别取出并用氮气吹干。用精密天平称量20mg的V

步骤二，将硫石英舟、钒石英舟和衬底石英舟放入两端开口的小石英管内部，要确保硫石英舟与钒石英舟相距6cm，硫石英舟与衬底石英舟相距13cm。如图1所示，将小石英管放入双温区管式炉内部，并将管式炉两端的法兰安装完成，避免与外界相通，确保其良好的生长环境。两端开口的小石英管的直径为2cm，管的长度为60cm。其目的在于通过小石英管内形成受限空间，使前驱物浓度在到达衬底附近浓度较为稳定。

步骤三，打开真空泵，将管式炉管内抽至真空状态，然后，关闭真空泵打开氩气瓶将氩气通入管内直至管内达到正常气压。重复抽真空通氩气三次，以保证，以保证VS

步骤四，打开双温区管式炉使其按照程序设定进行升温。如图3所示，温度及气流量变化为：第一阶段：T

实施例2

本实施例与实施例1相同，区别仅在于步骤一中V

实施例3

本实施例与实施例1相同，区别仅在于步骤一中V

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。