一种单晶炉、单晶炉调整方法及生产低氧晶棒的方法

技术领域

本申请涉及单晶硅棒生产技术领域，具体而言，涉及一种单晶炉、单晶炉调整方法及生产低氧晶棒的方法。

背景技术

在生产单晶硅棒的过程中，单晶硅棒中的氧主要由石英坩埚带入，石英坩埚中的二氧化硅与硅原料发生反应，产生SiO气体挥发物，其中99%的SiO 会以气体形式挥发，一部分氧进入熔体中导致单晶硅棒中的氧含量上升，温度越高反应越剧烈，析出的氧含量越高。

目前降氧的主要方式是对单晶炉中的热场部件进行改造，但对热场部件进行改造需重新加工制作热场部件，增加了劳动力，且大批量更换热场部件会导致生产成本大大增加。

发明内容

本申请的目的包括，例如，提供了一种单晶炉、单晶炉调整方法及生产低氧晶棒的方法，其能够在控制成本的基础上降低单晶硅棒中的氧含量。

本申请的实施例可以这样实现：

本申请的实施例提供了一种单晶炉，其包括炉体、坩埚、加热器、导流筒、保温盖、上保温筒、中保温筒和下保温筒，所述上保温筒、所述中保温筒和所述下保温筒由上至下依次设置在所述炉体内，所述保温盖设置于所述上保温筒的顶部，所述导流筒设置于所述保温盖上；

所述上保温筒和所述中保温筒之间设置有支撑环，所述坩埚可升降地设置于所述上保温筒、所述中保温筒和所述下保温筒围成的腔室内，所述加热器设置于所述炉体内，所述加热器的顶部低于所述支撑环，且所述加热器的顶部与所述支撑环之间的距离为20-30mm，所述坩埚的底部具有倒角部，所述倒角部低于所述加热器的顶部。

可选的，所述炉体的内底壁上设置有至少一层保温毡，所述下保温筒支撑于所述保温毡上；和/或所述加热器的底部设置有石墨电极环；和/或所述上保温筒、所述中保温筒和所述下保温筒的内壁上均设置有多层保温筒毡。

可选的，所述炉体的底部设置有主加热电极，所述加热器依次通过石墨电极和铜电极与所述主加热电极相连接，所述石墨电极由多个所述石墨电极环依次堆叠构成。

本申请的实施例还提供了一种单晶炉调整方法，应用于上述的单晶炉，所述单晶炉调整方法包括：

减少保温毡的层数，以使所述加热器与所述支撑环之间的距离减小；和/或在所述加热器的底部增加所述石墨电极环，以抬高所述加热器并使所述加热器与所述支撑环之间的距离减小；和/或增加所述上保温筒上的保温筒毡的层数，以使所述上保温筒与所述下保温筒上的保温筒毡的层数差降低为2-3层，以及增加所述中保温筒上的保温筒毡的层数，以使所述中保温筒与所述下保温筒上的保温筒毡的层数相等。

本申请的实施例还提供了一种生产低氧晶棒的方法，应用于上述的单晶炉，所述生产低氧晶棒的方法包括：

在对所述单晶硅棒的头部进行拉晶时，将埚转降低至4-6转/每分钟。

对所述单晶硅棒的头部进行拉晶直至所述单晶硅棒的头部的等径长度大于或等于500mm时，将埚转提升至7-9转/每分钟。

可选的，所述生产低氧晶棒的方法包括：将所述炉体内的炉压降低至9-11torr。

可选的，所述生产低氧晶棒的方法包括：将所述炉体内的氩气流量提升至90-110slpm。

可选的，所述生产低氧晶棒的方法包括：调整埚跟比为0.06-0.15。

本申请实施例的单晶炉、单晶炉调整方法及生产低氧晶棒的方法的有益效果包括，例如：由于坩埚在加热过程中，若加热器越靠近坩埚的倒角部，该倒角部氧析出的越多，单晶硅棒的氧含量越高。因此，通过限定加热器的顶部与支撑环之间的距离为20-30mm，在该距离范围内加热器距离倒角部较远，倒角部析出的氧减少，降低了单晶硅棒的氧含量，且因为没有对单晶炉中的热场部件进行改造，生产成本也得到控制。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例中单晶炉的剖视图；

图2为本申请实施例中生产低氧晶棒的方法的流程图。

图标：1-炉体；11-保温毡；2-坩埚；21-倒角部；3-加热器；4-导流筒；5-保温盖；6-上保温筒；7-中保温筒；8-下保温筒；9-支撑环。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本申请的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例中的特征可以相互结合。

本申请的发明人发现，目前降氧的主要方式是对单晶炉中的热场部件进行改造，但对热场部件进行改造需重新加工制作热场部件，增加了劳动力，且大批量更换热场部件会导致生产成本大大增加。本申请的实施例提供了一种单晶炉，至少用于解决该技术问题。

请参考图1，本申请的实施例提供的单晶炉包括炉体1、坩埚2、加热器3、导流筒4、保温盖5、上保温筒6、中保温筒7和下保温筒8，上保温筒6、中保温筒7和下保温筒8由上至下依次设置在炉体1内，保温盖5设置于上保温筒6的顶部，导流筒4设置于保温盖5上；上保温筒6和中保温筒7之间设置有支撑环9，坩埚2可升降地设置于上保温筒6、中保温筒7和下保温筒8围成的腔室内，加热器3设置于炉体1内，加热器3的顶部低于支撑环9，且加热器3的顶部与支撑环9之间的距离为20-30mm，坩埚2的底部具有倒角部21，倒角部21低于加热器3的顶部。

需要说明的是，中保温筒7和下保温筒8的内径相等，上保温筒6的内径小于中保温筒7的内径，上保温筒6、中保温筒7和下保温筒8同轴线设置；导流筒4向下延伸至坩埚2的顶部，在晶体生长的过程中坩埚2内的液面逐渐下降，而为了保持坩埚2内的液面与导流筒4底部的距离不变，坩埚2需逐渐抬升。加热器3的顶部与支撑环9之间的距离以下简称器盖距。

由于坩埚2在加热过程中，若加热器3越靠近坩埚2的倒角部21，该倒角部21析出的氧越多，单晶硅棒的氧含量越高。因此，通过限定器盖距为20-30mm，在该距离范围内加热器3距离倒角部21较远，倒角部21析出的氧减少，降低了单晶硅棒的氧含量，且因为没有对单晶炉中的热场部件进行改造，生产成本也得到控制。

实际作业中，器盖距应大于或等于20mm，若器盖距小于20mm容易造成加热器3与支撑环9之间打火。

例如，器盖距可以是20mm、25mm或30mm，可以理解的是，加热器3的顶部与支撑环9之间的距离可以依据工况在上述范围内选定。

在可选的实施方式中，炉体1的内底壁上设置有至少一层保温毡11，下保温筒8支撑于保温毡11上；和/或加热器3的底部设置有石墨电极环；和/或上保温筒6、中保温筒7和下保温筒8的内壁上均设置有多层保温筒毡。

需要说明的是，在炉体1的内底壁上设置有至少一层保温毡11，保温毡11的层数能够减少或增加；石墨电极环设置于加热器3的底部，起到垫高加热器3的作用；上保温筒6、中保温筒7和下保温筒8的内壁上的保温筒毡的层数能够调整。

在可选的实施方式中，炉体1的底部设置有主加热电极，加热器3依次通过石墨电极和铜电极与主加热电极相连接，石墨电极由多个石墨电极环依次堆叠构成。

需要指出的是，加热器3、石墨电极、铜电极与主加热电极由上至下依次连接，石墨电极由多个石墨电极环依次堆叠构成，石墨电极环的数量能够减少或增加，从而抬高或降低加热器3的高度。

本申请的实施例还提供了一种单晶炉调整方法，应用于上述的单晶炉，该单晶炉调整方法包括：

减少保温毡11的层数，以使加热器3与支撑环9之间的距离减小；和/或在加热器3的底部增加石墨电极环，以抬高加热器3并使加热器3与支撑环9之间的距离减小；和/或增加上保温筒6上的保温筒毡的层数，以使上保温筒6与下保温筒8上的保温筒毡的层数差降低为2-3层，以及增加中保温筒7上的保温筒毡的层数，以使中保温筒7与下保温筒8上的保温筒毡的层数相等。

该单晶炉调整方法包括三种方案，第一种方案是通过减少保温毡11的层数，上保温筒6、中保温筒7、下保温筒8、导流筒4和支撑环9均下降相应距离，而由于坩埚2的液面与导流筒4的底部之间的距离需保持不变，坩埚2也随之下降，但由于加热器3的高度不变，器盖距减小，加热器3与坩埚2的倒角部21之间的距离增大，从而倒角部21析出的氧减少，降低了单晶硅棒的氧含量。另一方面，由于减少了保温毡11的层数，即降低了炉体1底部的保温性能，而坩埚2的倒角部21靠近炉体1的底部，降低了炉体1底部的保温性能也可降低坩埚2的倒角部21的温度，减少氧的析出。

例如，单层保温毡11的厚度为10mm，减少一层保温毡11可降低10mm器盖距，也即将加热器3与坩埚2的倒角部21之间的距离增大10mm。

第二种方案是通过在加热器3的底部增加石墨电极环，即增加石墨电极环的数量，提高石墨电极的高度，从而抬高了加热器3，使得器盖距减小，加热器3与坩埚2的倒角部21之间的距离增大，从而倒角部21析出的氧减少，降低了单晶硅棒的氧含量。

例如，单个石墨电极环的高度为10mm，增加一个石墨电极环可降低10mm器盖距，也即将加热器3与坩埚2的倒角部21之间的距离增大10mm。

第三种方案是增加上保温筒6上的保温筒毡的层数，以降低上保温筒6和下保温筒8上的保温筒毡的层数差至2-3层，以及增加中保温筒7上的保温筒毡的层数，以使中保温筒7与下保温筒8上的保温筒毡的层数相等，此时中保温筒7与下保温筒8上的保温筒毡的层数差为零。

需要说明的是，原有上保温筒6上的保温筒毡的层数和中保温筒7上的保温筒毡的层数均与下保温筒8上的保温筒毡的层数相差较多，而通过提高上保温筒6上的保温筒毡的层数和中保温筒7上的保温筒毡的层数，减少与下保温筒8上的保温筒毡的层数差距，便能够增加热场中上部的保温性能，降低单晶硅棒拉制过程中加热器3的输出功率，从而能够降低坩埚2的烘烤温度，进而降低氧的析出。

例如，下保温筒8上的保温筒毡的层数为14层的情况下，可将上保温筒6上的保温筒毡的层数提升至12层，中保温筒7上的保温筒毡的层数提升至14层；或下保温筒8上的保温筒毡的层数为16层的情况下，可将上保温筒6上的保温筒毡的层数提升至14层，中保温筒7上的保温筒毡的层数提升至16层。

需要说明的是，依据实际工况，上述三种方案可以同时采用，或仅采用任意一种或两种方案，只要将器盖距控制在20-30mm的范围内，便能够降低单晶硅棒的氧含量。

请参考图2，本申请的实施例还提供了一种生产低氧晶棒的方法，应用于上述的单晶炉，该生产低氧晶棒的方法包括：

步骤S1、在对单晶硅棒的头部进行拉晶时，将埚转降低至4-6转/每分钟。

需要说明的是，氧在硅中的分凝系数为1.2，即在固态硅中的浓度大于在液态硅中的浓度，故氧含量主要集中在单晶硅棒的头部，在单晶硅中氧含量的分布为头高尾低，即从头到尾逐渐降低，故只需控制单晶硅棒头部的氧含量在合格范围内即可。

高埚转拉晶会加剧对流，加剧二氧化硅与硅液反应产生氧气，在器盖距为20-30mm的条件下，加热器3离坩埚2的倒角部21较远，倒角部21氧析出减少，单晶炉加热坩埚2带来氧含量大大降低，单晶硅棒的头部使用低埚转拉晶，加热器3离坩埚2的倒角部21较远，坩埚2的液面与坩埚2底部温差变大，坩埚2内熔体上下对流有加剧的可能，将埚转由大转速降低至4-6转/每分钟，降低因高埚转加剧对流、加剧二氧化硅与硅液反应产生氧气等问题，从而实现降低单晶硅棒的氧含量，锅转降低可进一步减少晶棒扭曲等缺陷，有助于单晶硅棒质量提升。

实际作业中，可将埚转由大转速降低至4转/每分钟、5转/每分钟或6转/每分钟。

步骤S2、对单晶硅棒的头部进行拉晶直至单晶硅棒的头部的等径长度大于或等于500mm时，将埚转提升至7-9转/每分钟。

需要说明的是，由于氧含量主要集中在单晶硅棒的头部，将单晶硅棒的头部的等径长度在500mm以内部分采用4-6转/每分钟的低埚转拉晶，降低单晶硅棒头部的氧含量；而因低埚转拉晶对流较弱，导致径向温度梯度大，不利于晶体生长，容易导致断线，对单晶硅棒的头部进行拉晶直至单晶硅棒的头部的等径长度大于或等于500mm时提高埚转为7-9转/每分钟，增加对流，降低径向温度梯度，有利于晶体生长。

实际作业中，对单晶硅棒的头部进行拉晶直至单晶硅棒的头部的等径长度大于或等于500mm时可将埚转提高为7转/每分钟、8转/每分钟或9转/每分钟。

此外，该生产低氧晶棒的方法包括：

步骤S3、将炉体1内的炉压降低至9-11torr。

本申请的实施例中，将原有炉体1内的炉压由12torr降低至9-11torr，降低炉压，可减少氧气生成，降低炉体1内氧气含量，达到降氧效果。

实际作业中，可将炉体1内的炉压由12torr降低至9torr、10 torr或11torr。

此外，该生产低氧晶棒的方法包括：

步骤S4、将炉体1内的氩气流量提升至90-110slpm。

本申请的实施例中，将原有炉体1内的氩气流量由80 slpm提升至90-110slpm，较大流量的氩气可带走炉体1内多余的氧气，降低氧含量，同时提高流速，减少气流紊乱，减少拉晶固液界面的温度差，减少晶棒扭曲等缺陷。

实际作业中，可将将原有炉体1内的氩气流量由80 slpm提升至90slpm、100 slpm或110slpm。

此外，该生产低氧晶棒的方法还包括：

步骤S5、调整埚跟比为0.06-0.15。

需要说明的是，埚跟比为埚升与晶升的比值，晶体生长过程中随着坩埚2内物料减少，坩埚2液面下降，而坩埚2需随埚跟比往上升，保持坩埚2的液面与导流筒4的底部之间的距离不变，致使坩埚2的倒角部21逐渐向加热器3发热区靠近，拉制完结棒时坩埚2到达最高位置，此时倒角部21将处于加热器3发热区，加剧倒角部21的氧析出。

例如，埚跟比可以是0.078、0.096或0.137，实际作业中，埚跟比可以在上述范围内进行合理调整。

通过控制埚跟比在0.06-0.15的范围内，此时坩埚2的上升速度不会过快，从而降低坩埚2过快上升导致的氧析出增加，从而降低晶棒的氧含量。

其中，步骤S3、步骤S4和步骤S5可以与步骤S1同步进行。

综上所述，本申请实施例提供了一种单晶炉、单晶炉调整方法及生产低氧晶棒的方法，从结构上通过限定器盖距为20-30mm，在该距离范围内加热器3距离倒角部21较远，倒角部21析出的氧减少，降低了单晶硅棒的氧含量；通过减少保温毡11的层数和/或增加石墨电极环的数量，使得器盖距减小至20-30mm的范围内，加热器3与坩埚2的倒角部21之间的距离增大，从而倒角部21析出的氧减少。从工艺上通过限定埚转，在对单晶硅棒的头部进行拉晶时，将埚转降低至4-6转/每分钟；限定炉压，将炉体1内的炉压降低至9-11torr；限定氩气流量，将炉体1内的氩气流量提升至90-110slpm；以及限定埚跟比，调整埚跟比为0.06-0.15，均能够达到降低晶棒的氧含量的效果。

以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。