一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法

技术领域

本发明属于碳化硅单晶溶液法生长技术领域，具体而言涉及顶部籽晶溶液法(TSSG)技术生长碳化硅晶体的热场结构及方法。

背景技术

相比与传统半导体材料硅，碳化硅单晶具有热导率高、禁带宽度大、击穿场强高等优点，可用于制作高频、大功率器件，是目前国内外的研究热点之一。相比于已经实现产业化的物理气相传输法(PVT)生长的碳化硅单晶，溶液法生长碳化硅单晶具有位错密度低、成本低的优势，是一种极具潜力的碳化硅单晶生长方法。

目前溶液法生长碳化硅单晶的结构主要以石墨坩埚作为感应加热部件，碳毡可提供保温，这种热场结构也是国内外普遍采用的。通过感应加热系统，石墨坩埚可提供晶体生长所需的热源，也可以提供碳源。溶解的碳源与溶液中的硅源通过对流传输，在籽晶界面处析出形成碳化硅单晶。但是随着石墨坩埚不断消耗碳源，坩埚内壁的形状会随着生长时间的延长产生变化，导致单晶生长过程中的热场发生变化，极易产生坩埚开裂和内部自发成核等现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可有效控制高温区和低温区的热场结构，带圆孔的石墨盘可实现生长界面均匀的径向温度和过饱和度分布，旨在解决上述石墨坩埚在晶体生长过程中存在坩埚开裂和内部自发成核的问题，以及本说明书有益结果中提到的其他问题。

本申请提供的一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接传动装置，提供籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质圆柱形坩埚，盛装有原料；中心开孔的石墨盖(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场的有效控制；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)用于保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)用来保持软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触提高保温质量；小石英管(10)用来支撑整体热场。

作为本发明的一种优选方案，石墨籽晶吊杆(1)的直径为45-95mm，带圆孔的石墨盘(2)的孔径为50-100mm，厚度为5-15mm，內坩埚(3)的外径为110-210mm，外坩埚(4)的外径为150-230mm，石墨环(5)的高度为10-55mm。

作为本发明的一种优选方案，上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于30mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。

本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，所述方法采用本发明提供的溶液法生长碳化硅单晶的热场结构进行单晶生长，单晶生长方法具体包括以下步骤：

步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；

步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；

步骤三：使用机械泵抽真空，开始启动加热系统，第一步先升温至700℃，在700℃处恒温半小时并充入保护气体氩气至压力为0.5-1.3atm，第二步通过电磁感应加热系统升温至1650-1950℃，保温0.5h；

步骤四：在1650-1950℃的保温期间，开始启动程序控制籽晶以18-28mm/h的速度下降，根据提拉系统提供的重量变化判断籽晶是否在液面处，将籽晶下降至液面位置后设置籽晶转速为0-30rpm。

步骤五：在接触液面后继续手动操作籽晶杆使其下降0.15-0.25mm，到达目标位置后开始晶体生长，生长过程的温度始终稳定在1650-1950℃，此时设置籽晶转速为0-30rpm，生长时间为3-50h；

步骤六：生长结束后，设置程序控制籽晶杆以18-28mm/h的速度提拉晶体至脱离液面，关闭旋转系统并将晶体以36-90mm/h的速度提拉晶体至液面高度上方45-55mm处，设置降温程序，以1.5℃/min的降温速率将监测点温度缓慢降温至室温，完成碳化硅单晶的生长。

本申请的有益效果为：(1)溶液法生长碳化硅单晶的加热原理是电磁感应加热，这种加热系统的缺点是由于趋肤效应导致坩埚某个位置存在高温区，而高温区所在的位置和溶液中碳的传输距离有直接关系；如果碳化硅的传输速度大于结晶速度，极易导致产生多晶、开裂等现象。本发明中，采用石墨环这一装置来自行控制坩埚高温区所在位置，这一结构的设计有效控制了熔体中碳化硅的传输距离，有效抑制熔体内部自发成核的现象，从而提供一种稳定的溶液法碳化硅单晶热场。

(2)带圆孔的石墨盘可设计出不同的孔径和自身厚度，有效调节生长界面处的径向温度和过饱和度分布，最终可实现生长界面处均匀的径向温度和过饱和度分布，保证助溶液表面不会出现自发成核现象。

(3)由于外坩埚的设置，在降温过程中需要严格控制降温速率防止合金、內坩埚和外坩埚之间的热膨胀系数不同导致坩埚开裂，而控制0.5℃/min-2℃/min的降温速率可有效控制这一问题，进而保证外坩埚的重复使用。

附图说明

图1是本发明提出的一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构示意图；

图中：1-籽晶吊杆、2-带圆孔的石墨盘、3-内坩埚、4-外坩埚、5-石墨环、6-上石墨毡盖、7-下石墨毡盖、8-软石墨毡、9-大石英管、10-小石英管、11-感应线圈。

具体实施方式

下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

参见图1，本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接移动及旋转装置，实现籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质坩埚，盛装有原料；带圆孔的石墨盘(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场的有效控制；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)用于保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)(10)用来保持软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触提高保温质量；小石英管(9)(10)用来支撑整体热场，并可通过设计不同的石英管高度改变整体结构在线圈中的相对位置。

本实施例中，感应加热的热源包括内外坩埚(3)(4)和石墨盘(2)，而溶液法生长碳化硅单晶的热场需要保证较小的径向温度梯度和适宜的轴向温度梯度来控制碳的合理传输速度。其中径向温度梯度越小越好，实现籽晶附近的径向温度分布均匀，而这个条件的控制可以从坩埚的高温区所在位置的设置来自行调节，石墨盘可控制助溶液表面的径向温度分布均匀；因为轴向温度梯度涉及到碳的传输快慢，所以它既不能太大也不能太小。本实施例中，设计石墨环(5)的高度为10-20mm，这个高度可以为溶液法生长碳化硅单晶提供适宜的轴向温度梯度。

在另一个实施例中，溶液法生长碳化硅的反应温度为1650-1950℃。

在另一个实施例中，带圆孔的石墨盘孔径为50-100mm，厚度为5-15mm。

在另一个实施例中，石墨环的高度为10-55mm。

在另一个实施例中，上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于120mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。

采用本发明提供的热场，能够控制溶液法生长碳化硅的高温区相对位置，可提供适宜的轴向温度梯度、均匀的径向温度和过饱和度分布，是一种可控且稳定的溶液法生长碳化硅单晶热场。

本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，采用本发明涉及到的一种适用于溶液法生长碳化硅单晶的热场生长晶体，具体步骤如下：

步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；

步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；

步骤三：使用机械泵抽真空，开始启动加热系统，第一步先升温至700℃，在700℃处恒温半小时并充入保护气体氩气至压力为0.5-1.3atm，第二步通过电磁感应加热系统升温至1650-1950℃，保温0.5h；

步骤四：在1650-1950℃的保温期间，开始启动程序控制籽晶以18-28mm/h的速度下降，根据提拉系统提供的重量变化判断籽晶是否在液面处，将籽晶下降至液面位置后设置籽晶转速为0-30rpm。

步骤五：在接触液面后继续手动操作籽晶杆使其下降0.15-0.25mm，到达目标位置后开始晶体生长，生长过程的温度始终稳定在1650-1950℃，此时设置籽晶转速为0-30rpm，生长时间为3-50h；

步骤六：生长结束后，设置程序控制籽晶杆以18-28mm/h的速度提拉晶体至脱离液面，关闭旋转系统并将晶体以36-90mm/h的速度提拉晶体至液面高度上方45-55mm处，设置降温程序，以1.5℃/min的降温速率将监测点温度缓慢降温至室温，完成碳化硅单晶的生长。

在此实施例中，提前将籽晶放置在距物料上方35-45mm处，这一工艺条件的设置是要防止在物料熔化阶段的热膨胀导致物料接触到籽晶，保证籽晶表面不被污染。

采用本发明提供的热场，能够达到溶液法生长碳化硅的条件，并且可以实现高温区的位置可控，能够提供较低的径向温度梯度和适宜的轴向温度梯度，是一种可控且稳定的溶液法碳化硅单晶热场。采用本发明提供的生长方法易于生长出高质量的单晶。

本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。