一种光学级金红石单晶体生长装置及方法

技术领域

本发明属于特种光电功能晶体生长炉，特别是涉及一种光学级金红石单晶体生长装置及方法，属于单晶体生长领域。

背景技术

金红石单晶体由于具有优异的物理化学特性而备受关注。主要表现在高的折射率和双折射率、在可见-红外波段透过性好，被广泛用于制备光学通讯系统中的光隔离器、光环型器等器件，以及电子计算机的折光，偏光器、偏光显微镜中的尼科乐棱镜，偏光仪，光度计，旋光测糖计，干涉激光解像仪，化学分析用的比色计等，是现代国防、航空航天和科研事业不可缺少的材料。

目前使用的生长大尺寸金红石单晶体的焰熔法生长炉使用氢氧焰作为热量来源，不能形成纯氧化气份的生长环境。同时，由于存在气流冲击、温度分布和气氛分布控制精度不精确，轴向温度梯度较大，难于实现自动控制等原因，目前该炉生长的金红石单晶体质量仍有缺陷，劳动强度高，自动化程度低。

目前使用的光浮区法生长金红石单晶体，由于加热过程由棒料外表面向内进行、熔池热容量低、制备预制棒等，存在着工序复杂、生长尺寸受到限制、生长稳定性差等问题。

目前使用的电磁感应加热金红石单晶体生长炉，由于在接近2000度的高温下，作为耐氧化高温导电陶瓷管的碳化硅、硼化锆等组分存在着一定量的挥发，导致污染所生长的晶体，影响晶体的品质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种光学级金红石单晶体生长装置及方法，通过电磁感应、电阻双加热系统，可以实现在高达2000度左右的温度下，实现没有挥发物污染、参数精确可控、易于实现自动化和智能化的纯氧条件下的金红石等特种高温氧化物单晶生长环境，以满足生长高品质金红石等特种高温氧化物单晶体的要求。

本发明是这样实现的，

一种光学级金红石单晶体生长装置，该装置包括：

注料段，将二氧化钛粉料由氧气携带注入至炉体内；

炉体，加热段以及保温段，所述加热段包括氧化锆陶瓷管的中间段套设置耐氧化高温导电陶瓷管，所述耐氧化高温导电陶瓷管外侧缠绕感应线圈，所述感应线圈通过电磁感应加热电源系统控制加热；所述氧化锆陶瓷管的上下两端未套设耐氧化高温导电陶瓷管的部分分别设置氧化锆电极，所述氧化锆电极通过水冷氧化锆电极汇流排与外部的电阻加热系统连接；所述保温段下端的生长界面设置籽晶生长的刚玉基座杆。

进一步地，所述加热段长度为150mm，保温段长度为180mm。

进一步地，所述注料段包括料斗以及与料斗连接的倒三角料嘴，在所述料斗的中轴线上设置振动杆，在所述振动杆的上端通过敲击锤按照频率敲动产生振动。

进一步地，部分所述冷却段以及生长界面以下至籽晶生长的刚玉基座杆底部的外围设置包括生长炉耐火砖、生长炉保温材料以及不锈钢壳体组成的保温层。

进一步地，所述刚玉基座杆为可升降结构，在熔滴不断地落到熔帽上，调整刚玉基座杆下移，熔帽上的熔体不断结晶。

进一步地，还包括有控制系统，用于控制电阻加热系统和电磁感应加热电源系统的加热过程，加热过程包括：电磁感应加热电源系统开启进行电磁感应加热，将耐氧化高温导电陶瓷管加热后通过热传导将其内部的氧化锆陶瓷管加热到导电温度后，控制系统自动切换到电阻加热系统加热，将氧化锆陶瓷管电阻加热，将氧化锆陶瓷管及其管内加热到工艺所需要温度，满足生长金红石单晶体所需的温度条件；

所述控制系统用于控制刚玉基座杆的升降，在熔滴不断地落到熔帽上，调整刚玉基座杆下移，熔帽上的熔体不断结晶。

一种光学级金红石单晶体制备方法，其特征在于，该方法包括：

控制电阻加热系统和电磁感应加热电源系统进行加热，将电磁感应加热电源系统开启进行电磁感应加热，将耐氧化高温导电陶瓷管加热后通过热传导将其内部的氧化锆陶瓷管加热到导电温度后，控制系统自动切换到电阻加热系统加热，将氧化锆陶瓷管电阻加热，将氧化锆陶瓷管及其管内加热到工艺所需要温度，满足生长金红石单晶体所需的温度条件；

将二氧化钛粉料由氧气携带从料斗进入通过料嘴到炉体内；

经由电磁感应、电阻双加热系统加热的生长炉内的由氧化锆管内进行加热，使之升温、熔化形成熔滴；

控制刚玉基座杆的升降，在熔滴不断地落到熔帽上，调整刚玉基座杆下移，熔帽上的熔体不断结晶。

进一步地，调整氧气的流量为0.1m/s，加热段调整为150mm，保温段调整为180mm。

进一步地，耐氧化高温陶瓷管加热到1200度后自动切换到电阻加热系统，将氧化锆陶瓷管加热到2400度。

本发明与现有技术相比，有益效果在于：

1.通过采用该电磁感应、电阻双加热系统的金红石单晶体生长方法，首先通过电磁感应加热，将耐高温导电陶瓷管加热，该管通过热传导将其其内部的氧化锆陶瓷管加热到导电温度(1200-1200度)后，加热系统自动切换到氧化锆陶瓷管电阻加热，将氧化锆陶瓷管及其管内加热到工艺所需要的2000度左右，加热到这个温度后，可以满足金红石单晶生长所需要的温度分布，即在晶体生长界面上部的区域，粉体能够充分熔化，在晶体生长界面处满足1850℃的结晶点的温度，在晶体生长界面以下，低于1850℃的结晶点温度并逐步降低温度，满足生长金红石单晶体所需的温度条件。

2.通过氧气来携带粉料从喷嘴进入到炉体中，这样便可以满足连续供料和生长金红石单晶体所需的纯氧化气氛要求。

3.通过感应加热代替氢氧焰加热，可以达到节能环保，降低生产过程的危险性。

4.由于在耐氧化高温导电陶瓷管内增加了电阻加热系统的氧化锆管，有效避免了直接使用耐氧化高温导电陶瓷管在高温下存在的微量的组分氧化和挥发现象，避免了对所生长的晶体的污染。

5.与目前使用的氢氧焰加热的金红石单晶生长方法，可以达到参数控制精确、易于实现自动化、节能环保，降低生产过程的危险性。

附图说明

图1为本发明提供的装置的结构示意图；

图2为炉体内的温度分布状态示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种光学级金红石单晶体生长装置，

注料段，将二氧化钛粉料由氧气携带注入至炉体内；

炉体，加热段以及保温段，所述加热段包括氧化锆陶瓷管的中间段套设置耐氧化高温导电陶瓷管，所述耐氧化高温导电陶瓷管外侧缠绕感应线圈，所述感应线圈通过电磁感应加热电源系统控制加热；所述氧化锆陶瓷管的上下两端未套设耐氧化高温导电陶瓷管的部分分别设置氧化锆电极，所述氧化锆电极通过水冷氧化锆电极汇流排与外部的电阻加热系统连接；所述保温段下端的生长界面设置籽晶生长的刚玉基座杆。

具体的包括晶体生长刚玉基座1、生长炉耐火砖2、生长炉保温材料3、生长中的晶体4、生长炉耐火砖5、观察孔6、水冷氧化锆电极汇流排(紫铜)(7、14)、氧化锆陶瓷电阻电极(8、13)，氧化锆陶瓷管9，氧化锆陶瓷电阻电极8设置在氧化锆陶瓷管9两端，氧化锆电极8通过水冷氧化锆电极汇流排与外部加热系统连接，氧化锆陶瓷管9的中间段套设置耐氧化高温导电陶瓷管10，耐氧化高温导电陶瓷管10外侧缠绕感应线圈11，感应线圈通过电磁感应加热电源系统控制加热。

当电磁感应加热电源系统通过电磁感应加热耐氧化高温导电陶瓷10到2400℃以上温度后，该耐氧化高温导电陶瓷10就通过热传导的方式将氧化锆陶瓷管9加热到了1200℃以上，而氧化锆陶瓷管在1000℃以上开始导电了，就可以通过电阻加热了。耐氧化高温导电陶瓷管10是在常温下就导电的耐氧化高温复合陶瓷材料，因此能通过电磁感应线圈将其加热升温；而氧化锆陶瓷管在800℃以下是不导电的，不能通过电磁感应或电阻将其加热。耐氧化高温导电陶瓷管10通过电磁感应线圈将自身加热到高温后，在通过自身将氧化锆陶瓷管9加热到导电温度。感应线圈能够产生电磁场，电磁场将位于感应线圈内部的导电的耐高温复合陶瓷管加热。感应线圈被生长炉耐火砖层12包裹。

两套电源根据氧化锆陶瓷管的绝缘体-导体转变温度自动切换，实现启动低温段由耐氧化高温陶瓷管10及其电磁感应加热电源系统11加热，将耐氧化高温陶瓷管10加热到1200度，然后自动切换到氧化锆陶瓷管9及其电阻加热系统，该系统将氧化锆陶瓷管9加热到2000度左右(根据工艺需要)，在管内形成耐氧化的高温环境。

该炉充分利用辐射、传导、对流传热原理，炉内温度最高可以加热到2400℃，可以满足大多数高温氧化物单晶体生长的要求。对于生长金红石单晶体，首先将固定于晶体生长刚玉基座杆上端的籽晶溶化，形成熔帽。然后，二氧化钛粉料由氧气携带从料斗16进入通过料嘴15到炉体内，然后经由电磁感应、电阻双加热系统加热的生长炉内的由氧化锆管内进行加热，使之升温、熔化形成熔滴。熔滴不断地落到熔帽上，生长机构带动晶体生长基座下移，熔帽上的熔体不断结晶，从而完成晶体生长过程。

金红石的熔点为1850℃，根据图2可以知道，当调整氧气的流量为0.1m/s，炉壁温度加热到2400℃，加热段调整为150mm，保温段调整为180mm，可以确保生长界面中心处温度略高于1850℃，而周围温度略低于1850℃，满足生长金红石单晶体扩肩要求。保温段的外壁采用不锈钢炉壳21。

传统的生长金红石单晶体的焰熔炉是采用氢氧焰作为热量来源，燃气燃烧将热量以传导的方式传递给熔帽，晶体尺寸越大，所需的燃气的流量就随之增大，这是气流对熔帽的冲击就越大，随之而来的是晶体内部缺陷增多，甚至有溢流的危险；同时，生长环境中具有大量的氢气和水蒸气，导致金红石等高温熔体发生还原或分解。本发明将以热辐射和对流的方式进行加热，在避免气流冲击的条件下，获得了纯氧化气氛，因此适合生长高品质金红石等高温氧化物单晶体。

本实施例中加热段长度为150mm，保温段长度为180mm。

注料段包括料斗16以及与料斗连接的倒三角料嘴15，在料斗的中轴线上设置料仓18，料仓18内设置振动杆19，在振动杆19的上端通过敲击锤20按照频率敲动产生振动，在料仓18与料斗之间的界面上设置筛网17。

部分所述冷却段以及生长界面以下至籽晶生长的刚玉基座杆底部的外围设置包括生长炉耐火砖(2、5)生长炉保温材料3以及不锈钢壳体21组成的保温层。刚玉基座杆1为可升降结构，在熔滴不断地落到熔帽上，调整刚玉基座杆下移，熔帽上的熔体不断结晶。在保温层上设置观察孔6。

本发明包括控制系统，用于控制电阻加热系统和电磁感应加热电源系统的加热过程，加热过程包括：电磁感应加热电源系统开启进行电磁感应加热，将耐氧化高温导电陶瓷管加热后通过热传导将其内部的氧化锆陶瓷管加热到导电温度后，控制系统自动切换到电阻加热系统加热，将氧化锆陶瓷管电阻加热，将氧化锆陶瓷管及其管内加热到工艺所需要温度，满足生长金红石单晶体所需的温度条件；还用于控制刚玉基座杆的升降，在熔滴不断地落到熔帽上，调整刚玉基座杆下移，熔帽上的熔体不断结晶。

本发明提供一种光学级金红石单晶体制备方法，该方法包括：

控制电阻加热系统和电磁感应加热电源系统进行加热，将电磁感应加热电源系统开启进行电磁感应加热，将耐氧化高温导电陶瓷管加热后通过热传导将其内部的氧化锆陶瓷管加热到导电温度后，控制系统自动切换到电阻加热系统加热，将氧化锆陶瓷管电阻加热，将氧化锆陶瓷管及其管内加热到工艺所需要温度，满足生长金红石单晶体所需的温度条件；

将二氧化钛粉料由氧气携带从料斗进入通过料嘴到炉体内；

经由电磁感应、电阻双加热系统加热的生长炉内的由氧化锆管内进行加热，使之升温、熔化形成熔滴；

控制刚玉基座杆的升降，在熔滴不断地落到熔帽上，调整刚玉基座杆下移，熔帽上的熔体不断结晶。

调整氧气的流量为0.1m/s，加热段调整为150mm，保温段调整为180mm。

耐氧化高温陶瓷管加热到1200度后自动切换到电阻加热系统，将氧化锆陶瓷管加热到2400度。

本发明电磁感应、电阻双加热系统采用电磁感应加热，通过调节电流可以精确的改变炉内的温度分布以满足生长金红石单晶体所需的温度条件。通过氧气来携带粉料从喷嘴进入到炉体中，这样便可以满足连续供料和生长金红石单晶体所需的纯氧化气氛要求。通过感应加热代替氢氧焰加热，可以达到节能环保，降低生产过程的危险性。通过在耐氧化高温导电陶瓷管内增加了电阻加热系统的氧化锆管，可以有效避免了直接使用耐氧化高温导电陶瓷管在高温下存在的微量的组分氧化和挥发现象，避免了对所生长的晶体的污染。通过电磁感应、电阻双加热系统，替代氢氧焰加热的金红石单晶生长方法，可以达到参数控制精确、易于实现自动化、节能环保，降低生产过程的危险性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。