n型SiC单晶基板

技术领域

本发明涉及n型SiC单晶基板。

背景技术

碳化硅(SiC)与硅(Si)相比，绝缘击穿电场大一个数量级，带隙为3倍大。另外，碳化硅(SiC)具有与硅(Si)相比热传导率为3倍左右高等特性。因而，期待着将碳化硅(SiC)应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。因而，近年来，对如上所述的半导体器件使用SiC外延晶片。

SiC外延晶片通过在SiC单晶基板的表面层叠SiC外延层而获得。以下，将层叠SiC外延层之前的基板称为SiC单晶基板，将层叠SiC外延层之后的基板称为SiC外延晶片。SiC单晶基板从SiC单晶锭(ingot)切出。

SiC单晶基板的当前市场主流是直径6英寸(150mm)的SiC单晶基板，但面向8英寸(200mm)的SiC单晶基板的量产化的开发也在推进，处于正式的量产正在逐步地开始的状况。通过由从6英寸向8英寸的大口径化实现的生产效率的提高和成本降低，期待着作为节能技术的王牌的SiC功率器件的进一步的普及。

在制造下一代的大口径化的SiC单晶基板时，即使应用在现行口径的SiC单晶基板的制造中优化的制造条件，也得不到相同程度的品质。这是因为，与新的尺寸相应地会产生新的问题。例如，专利文献1中记载了如下问题：在制造6英寸的SiC单晶基板时，若应用4英寸的SiC单晶基板的制造技术，则晶种(seed crystal)的外周侧周边的热分解频发，该热分解成为起因而产生宏观缺陷，因而无法以良好的成品率获得高结晶品质的单晶。在专利文献1中，记载了通过使用预定厚度的晶种来解决该问题的发明。这样，会需要一边解决与新的尺寸相应地产生的新的问题，一边建立新的尺寸的SiC单晶基板的制造条件。

作为功率半导体，在SiC器件中为了低损耗化而提高掺杂浓度来进行低电阻化是非常重要的。另外，为了降低SiC器件的器件之间的特性偏差，要求尽量减少掺杂剂浓度的偏差。

现有技术文献

专利文献1：日本特许第6594146号公报

专利文献2：日本特许第6598150号公报

专利文献3：日本特开2020-17627号公报

专利文献4：日本特开2019-189499号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

SiC单晶基板是经由SiC单晶锭制作工序和从该SiC单晶锭制作SiC单晶基板的SiC单晶基板工序来获得的。要建立8英寸的SiC单晶基板的制造技术，需要针对SiC单晶锭制作工序和SiC单晶基板工序分别解决8英寸基板所特有的新问题。

在此，8英寸基板所特有的新问题也包括在SiC单晶锭制作工序中例如获得位错密度与6英寸基板中的位错密度相同的8英寸基板。在只是应用对6英寸基板的制造进行了优化的SiC单晶基板的制造技术来制造了8英寸基板的情况下，会做出位错密度比6英寸基板中的位错密度大的8英寸基板。这是由于当尺寸变大时，用于获得相同品质的难度会大幅度地提高。因此，在评价8英寸的SiC单晶基板的制造技术时，应将只是应用对6英寸基板的制造进行了优化的SiC单晶基板的制造技术来获得的8英寸基板的位错密度作为出发点，根据将该出发点的位错密度作为基准而取得了何种程度的改善来评价技术价值。

另一方面，量产的8英寸的SiC单晶基板的成品率是通过与6英寸的SiC单晶基板相同程度的评价基准或者更严格的评价基准来决定的。一步一步的改良逐渐促成了8英寸的SiC单晶基板的制造技术的建立。

另外，为了应对功率半导体的需求增大，在建立8英寸的SiC单晶基板的制造技术的同时，建立掺杂剂浓度高、且抑制浓度分布偏差的技术是不可缺少的。

本发明是鉴于上述状况而完成的，目的在于提供一种n型SiC单晶基板，该n型SiC单晶基板是8英寸的SiC单晶基板，掺杂剂浓度高且抑制了浓度分布偏差。

用于解决问题的技术方案

本发明为了解决上述问题，提供以下技术方案。

本发明的技术方案1是一种n型SiC单晶基板，该n型SiC单晶基板是8英寸的n型SiC单晶基板，直径处于195～205mm的范围，厚度处于300～650μm的范围，表背两面的加工变性层的厚度为0.1nm以下，在深度方向上距主面为板厚的5％以内的面内的、任意地选择的至少5个点处，掺杂剂浓度为2×10

本发明的技术方案2是在技术方案1的n型SiC单晶基板中，相对于距主面为同一深度处的面内中心处的掺杂剂浓度，包含距最外周为1mm以内的点的、半径方向上的至少5个点的掺杂剂浓度为±20％以内。

本发明的技术方案3是一种n型SiC单晶基板，该n型SiC单晶基板是8英寸的n型SiC单晶基板，直径处于195～205mm的范围，厚度处于300～650μm的范围，表背两面的加工变性层的厚度为0.1nm以下，掺杂剂浓度为2×10

本发明的技术方案4是一种n型SiC单晶基板，该n型SiC单晶基板是8英寸的n型SiC单晶基板，直径处于195～205mm的范围，厚度处于300～650μm的范围，表背两面的加工变性层的厚度为0.1nm以下，掺杂剂浓度为2×10

本发明的技术方案5是在技术方案4的n型SiC单晶基板中，所述基板厚度的面内偏差为1.5μm以下。

本发明的技术方案6是在技术方案4的n型SiC单晶基板中，所述基板厚度的面内偏差为1.0μm以下。

发明效果

根据本发明的n型SiC单晶基板，提供一种是8英寸的SiC单晶基板、并且掺杂剂浓度高且抑制了浓度分布偏差的n型SiC单晶基板。

附图说明

图1的(a)是本实施方式涉及的SiC单晶基板的截面示意图，图1的(b)是俯视示意图。

图2的(a)是本实施方式涉及的SiC单晶基板的截面示意图，图2的(b)是俯视示意图。

图3是表示SORI的定义的概念图。

图4是表示因机械性的加工而加工变性层深度减少的过程的概念图。

图5是SiC单晶制造装置的截面示意图。

图6是SiC单晶制造装置的另一例子的截面示意图。

图7A是在SiC单晶制造装置中使隔热件上下移动的驱动单元的截面示意图。

图7B是在SiC单晶制造装置中使隔热件上下移动的驱动单元的截面示意图。

图7C是在SiC单晶制造装置中使隔热件上下移动的驱动单元的截面示意图。

图8A表示隔热件的下表面与单晶的表面的位置关系、和单晶附近的等温面的关系。

图8B表示隔热件的下表面与单晶的表面的位置关系、和单晶附近的等温面的关系。

图8C表示隔热件的下表面与单晶的表面的位置关系、和单晶附近的等温面的关系。

图9A是示意地表示了晶体生长中的单晶附近的等温面的形状的图。

图9B是示意地表示了晶体生长中的单晶附近的等温面的形状的图。

图10是表示10mm见方网格的一个例子的俯视示意图。

标号说明

1SiC单晶基板

具体实施方式

以下，适当参照附图对本发明进行详细的说明。对于在以下的说明中使用的附图，有时为了容易理解本发明的特征而方便起见放大地表示成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。在以下的说明中所例示的材料、尺寸等是一个例子，本发明并不限定于此，可以在实现本发明的效果的范围内适当地变更来加以实施。另外，在各图中有时省略在该图中要说明的构成要素以外的本领域技术人员所周知的构成要素。

(SiC单晶基板)

图1的(a)是本实施方式涉及的SiC单晶基板的截面示意图，图1的(b)是俯视示意图。

图1所示的SiC单晶基板1为8英寸的n型SiC单晶基板，直径处于195～205mm的范围，厚度处于300～650μm的范围，表背两面的加工变性层的厚度为0.1nm以下，掺杂剂浓度为2×10

对于SiC单晶基板1的外形没有特别地限制，可以使用各种平板形状、厚度，典型地为圆板状。SiC单晶基板的厚度例如能够设为300～650μm的范围。

SiC单晶基板1优选为4H-SiC。SiC具有各种多型(polytype)，但由于为了制作实用的SiC器件而主要使用的是4H-SiC。

SiC单晶基板1的一方的面是形成SiC外延层的面(主面)，优选主面是c面(4H-SiC晶体的(0001)面)、或者相对于c面以超过0度且小于10度的倾斜角度(偏离角)倾斜的面。是4H-SiC型的单晶晶片。优选偏离角相对于c面在＜11-20＞方向上超过0度且小于10度。

由于偏离角越大则从SiC单晶锭获得的晶片片数越少，因此从削减成本的观点出发，优选偏离角小。SiC单晶基板的偏离角例如可以使用0.4°～5°的偏离角。作为能够进行台阶流动生长的偏离角，可以说0.4°是下限。

作为n型掺杂剂，可以使用一般的氮，但不限定于氮。

SiC单晶基板1的掺杂剂浓度为2×10

这是由于在SiC单晶基板的掺杂剂浓度小于2×10

掺杂剂浓度的大小可以通过众所周知的方法进行调整。例如，通过利用导入时间、分压等对晶体生长中导入到坩埚(参照图5的标号10)内的掺杂剂气体的量进行调整，能够对掺杂剂浓度的大小进行调整。

优选在深度方向上距SiC单晶基板1的主面1a为板厚的5％以内的面1A内的任意地选择的至少5个点处，掺杂剂浓度为2×10

在图1中，作为面1A内的掺杂剂浓度的测定点，图示了包括面内中心O的9个点。

在SiC单晶基板1中，优选相对于距主面1a为同一深度的面内中心处的掺杂剂浓度，包括距最外周1b为1mm以内的点p1的、半径方向上的至少5个点的掺杂剂浓度为±20％以内，更优选为±15％以下，进一步优选为±10％以下。

在图1中，标号1bb表示距最外周1b为1mm的圆。

能够通过众所周知的方法对掺杂剂浓度的面内分布进行调整。例如为了使向外周部的掺杂剂的供给量比向内周部的掺杂剂的供给量高，通过在坩埚(参照图5的标号10)设置掺杂剂气体的流路，对坩埚的气体透过率进行调整，能够使向外周部的掺杂剂的供给量比向内周部的掺杂剂的供给量高。另外，例如也能够通过在引导构件(参照图5的标号20、图6的标号25)设置开口，和/或对引导构件的厚度进行调整，从而对供给至外周部的掺杂剂量进行调整。

图2的(a)是本实施方式涉及的SiC单晶基板的截面示意图，图2的(b)是俯视示意图。

在图2所示的SiC单晶基板1中，在将距主面1a为同一深度处的面1AA分割为10mm见方的网格M并将各网格内的任意点处的掺杂剂浓度作为该网格的掺杂剂浓度的情况下，优选掺杂剂浓度相对于包含面内中心的网格M

掺杂剂浓度能够通过二次离子质谱分析法(SIMS)进行测定。

SiC单晶基板1的表背两面的加工变性层的厚度为0.1nm以下。

SiC单晶基板1的主面(以下有时称为“正面”)为镜面。这是由于SiC单晶基板的正面需要为了制作各种SiC器件而使SiC的单晶进行外延生长来形成SiC外延层。因此，是通过从使用升华法等制造的SiC单晶锭切割基板(成为基板的部分)，对被切割出的基板的表面进行镜面加工来形成的。

另一方的面(以下有时称为“背面”)也可以不为镜面，但正面为镜面且背面不为镜面的SiC单晶基板存在如下问题：会在正面和背面产生残留应力的差异，基板会翘起以补偿残留应力(Twyman效应)。通过背面也设为镜面，能够抑制由Twyman效应引起的基板的翘曲。开发了制作即使在正面为镜面、且背面为非镜面的情况下翘曲也小的SiC单晶基板的方法(例如参照专利文献2)。

SiC单晶基板1具有成为晶体取向的指标的定位槽(notch)2，但也可以代替定位槽2而具有OF(定位边，Orientation Flat)。

优选SiC单晶基板1的SORI为50μm以下，更优选SORI为40μm以下，进一步优选为30μm以下，更加优选为20μm以下。

SORI是表示基板的翘曲状态的参数之一，在以支承基板的背面而不改变原来的形状的方式进行了测定的情况下，由从最小二乘平面到基板表面上的最高点和最低点为止的法线距离的合计来表示，所述最小二乘平面是通过最小二乘法使用基板表面上的全部数据来计算的。即如图3所示，在将基板表面的最小二乘平面设为了基准高度(最小二乘平面高度)的情况下，是表示基板表面的最高点处的高度与基准高度的距离(a)和最低点处的高度与基准高度的距离(b)的合计值((a)+(b))的参数。

＜加工变性层与SORI的关系＞

SiC单晶基板通过对SiC单晶锭进行切片、并使表面平坦化来制作。当实施这样的机械性加工时，会在基板的表面导入加工变形。将在SiC单晶基板的表面中产生了加工变形的部分称为加工变性层。在正面、背面具有加工变性层的情况下，在正面和背面中产生加工变形的差异，残留应力也产生差异，因Twyman效应而产生基板的翘曲。通过基板两面中的加工变性层产生的应力状态的平衡来决定基板的形状(翘曲)。

图4是表示因机械性的加工而加工变性层深度d(d1、d2、d3、d4)减少的过程的概念图。例如，图4的(a)是研磨(lapping)工序后的表面附近的截面，图4的(b)是抛光(polishing)工序后的表面附近的截面，图4的(c)是精磨削工序后的表面附近的截面，图4的(d)是CMP工序后的表面附近的截面。

在专利文献3的图14中示出了单晶SiC晶片的加工变性层深度与SORI的关系。根据该曲线图，加工变性层深度越深，则SORI的值越大。另外，在对6英寸的SiC单晶基板和4英寸的SiC单晶基板进行了比较的情况下，6英寸的SiC单晶基板一方容易受到加工变性层的影响，SORI变大。据此，推测为在对8英寸的SiC单晶基板和6英寸的SiC单晶基板进行了比较的情况下，8英寸的SiC单晶基板一方会更容易受到加工变性层的影响，SORI会进一步变大。因此，关于8英寸的SiC单晶基板，为了与6英寸的SiC单晶基板相比降低翘曲而除去加工变性层变得更为重要。

SiC单晶基板1的基板厚度的面内偏差为2.0μm以下。厚度的面内偏差优选为1.5μm以下，更优选为1.0μm以下。

在本实施方式涉及的SiC单晶基板中，通过使用新的研磨加工用浆料来进行研磨，实现了厚度的面内偏差的降低。

在本说明书中，利用千分表(dial gauge)等测定5个点(中心1个点和二分之一半径的圆周上的4个点(0°、90°、180°、270°的圆周角的位置)处的SiC单晶基板的厚度，“基板厚度的面内偏差”是用最大值与最小值之差来表示的。

专利文献3的图14所示的是关于加工变性层的一个参数即加工变性层的深度与SORI的关系，但本发明人在成品率高的8英寸的SiC单晶基板的开发时，关注了残留的加工变性层的深度的面内偏差。可料想：即使在以研究室水平、充分花费时间进行平坦化处理的情况下能够将加工变性层大致完全除去，在以实用的时间进行平坦化工序的情况下，也多少会残留加工变性层。另外，关于残留的加工变性层，在图4中概念性地示出的加工变性层的深度d是料想平均的深度而描绘的，实际上并不是严格地以均匀的深度残留，认为以多少都会在面内具有深度的偏差的方式在整个面薄地残留有加工变性层，或者在面内局部性地残留有加工变性层。在这样的情况下，推测为加工变性层的深度的面内偏差对SORI的影响在8英寸的SiC单晶基板的情况下比6英寸的SiC单晶基板的情况更大。

认为SiC单晶基板1的基板厚度的面内偏差反映了加工变性层的深度的面内偏差。

优选SiC单晶基板1的微管缺陷的密度为1个/cm

优选SiC单晶基板1的因KOH蚀刻而显露出的蚀坑的总数为5×10

此外，蚀坑的总数相当于位错的总数。

优选地，SiC单晶基板1的蚀坑中的、被辨别为贯穿位错(TD)的蚀坑的密度为2×10

被辨别为贯穿位错(TD)的蚀坑的密度更优选为1×10

被辨别为基平面位错的蚀坑的密度更优选为2×10

在此，贯穿位错是将贯穿螺型位错(TSD)和贯穿刃型位错(TED)加在一起的位错。

此外，位错的种类能够使用光学显微镜等，根据因KOH蚀刻而显露出的蚀坑的形状来进行判别，能够对每单位面积的蚀坑的数量进行计数。一般而言，具有中型六边形状的蚀坑相当于贯穿螺型位错(TSD)，具有小型六边形状的蚀坑相当于贯穿刃型位错(TED)，具有椭圆形状(贝壳形状)的蚀坑相当于基平面位错(BPD)。另外，具有大型六边形状的蚀坑相当于微管(MP)。

(SiC单晶基板的制造方法)

关于本实施方式涉及的SiC单晶基板的制造方法，分为n型SiC单晶锭的制作工序和从锭制作SiC单晶基板的制作工序来进行说明。在以下，以导入氮作为掺杂剂的n型SiC单晶锭的制作工序为例来进行说明。

＜n型SiC单晶锭的制作工序＞

在持续深入研究的过程中，本发明人发现了在制作8英寸直径的SiC单晶锭时，相对于6英寸直径的SiC单晶锭，对于径向和垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度更严格的控制成为关键点。并且，发现了通过应用在专利文献4中所公开的方法，能够对于径向和垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度实现更严密的控制。具体而言，可以使用具备隔热件的SiC单晶制造装置，该隔热件能够在引导晶体生长的引导构件的外侧沿着引导构件的延伸方向进行移动。此外，作为对于径向和垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度进行更严密的控制的方法，不限定于在专利文献4中所公开的方法。

在SiC单晶锭的大口径化的过渡期中，应用之前的口径的SiC单晶锭的制作方法会遇到无法获得同样的结晶品质的大口径SiC单晶锭这一问题。在从4英寸直径的SiC单晶锭向6英寸直径的SiC单晶锭的过渡期中，例如存在了如以下那样的问题(参照专利文献1)。

在通过使用了晶种的升华再结晶法实现的SiC单晶的生长中，作为用于实现高结晶品质的生长条件之一，需要使得生长时的单晶锭的表面形状在生长方向上成为大致凸状。这是由于，例如在功率器件中使用的4H型SiC单晶的情况下，在与＜0001＞轴、即结晶的c轴方向大致平行地进行生长时，SiC单晶通过从贯穿螺型位错陆续送出的螺旋状台阶的发展来进行单晶生长。因此，通过设为大体凸状，可以说生长表面上的台阶供给源实质上成为一个部位，能够提高多型稳定性。在假如生长表面为凹面、或者具有多个顶部的情况下，生长台阶的供给源成为多个部位，由此会产生从各个供给源陆续送出的不同的台阶相互碰撞的部分。在这样的情况下，不光是会从相互碰撞的部分产生位错等的缺陷，4H型多型所特有的c轴方向上的原子层叠状态也容易变得混乱，因此，会产生如6H型、15R型等那样的层叠构造不同的异种多型，会生成微管缺陷。

因此，例如，为了使适合于功率器件的4H型多型稳定化而使仅由4H型多型形成的、所谓单多型结晶进行生长，使生长晶体的生长表面形状为大体凸状是重要的。具体而言，从生长速度等观点出发，使生长晶体的中心部的温度进行优化的同时，也对生长时的温度分布、即等温线形状进行控制来使得成为大体凸状，由此实现生长晶体的凸形状。一般认为，在这样的实现了大体凸状的等温线的生长条件下生长的SiC单晶锭会以与等温线大致平行的方式进行生长，能确保上述的多型稳定性。

然而，在生长晶体的口径大口径化为150mm(6英寸)以上的情况下，当从生长速度等观点出发，将生长晶体的中心部的温度优化为与以往的100mm(4英寸)口径的单晶生长同等的温度，同时对生长时的温度梯度进行控制而使得生长晶体的生长表面形状在生长方向上成为大体凸状时，无论如何，晶种的周边部的温度都会变为比小口径晶体生长的情况下的温度高。其结果，存在晶种自身的SiC单晶容易在其外周侧的周边部热分解这一问题。对于该问题，在专利文献1中，通过使用厚度为2.0mm以上的由碳化硅单晶形成的晶种作为主要的解决手段而解决了问题。

在本发明中，在制作8英寸直径的n型SiC单晶锭时，作为在如专利文献1所示那样的典型的6英寸直径的n型SiC单晶锭的制作方法中不使用的手法，通过使用能够在引导晶体生长的引导构件的外侧沿着引导构件的延伸方向移动的隔热件，不只是对径向上的温度梯度进行控制，也对垂直方向(晶体生长方向)上的温度梯度进行控制，从而成功制作了具有匹敌6英寸直径的n型SiC单晶锭的特性的8英寸直径的n型SiC单晶锭。以下，对SiC单晶制造装置和SiC单晶锭的制作工序进行说明。

图5是用于实施n型SiC单晶锭的制作工序的SiC单晶制造装置的一个例子的截面示意图。

图5所示的SiC单晶制造装置100具有具备晶种设置部11、引导构件20以及隔热件30的坩埚10、容纳这些的腔室(未图示)以及连接于腔室且导入氮气的气体导入管(未图示)。在图5中，为了容易理解，同时图示了原料G、晶种S、在晶种S上晶体生长的单晶C。

以下在图示中，将晶种设置部11和原料G相对向的方向设为上下方向，将相对于上下方向垂直的方向设为左右方向。

坩埚10将使单晶C进行晶体生长的成膜空间K包围。坩埚10只要是用于通过升华法制作单晶C的坩埚，则可以使用众所周知的坩埚。例如，可以使用石墨、碳化钽等。坩埚10在生长时成为高温。因此，需要由能够耐受高温的材料来形成。例如，石墨的升华温度极高为3550℃，也能够耐受生长时的高温。

晶种设置部11设置在坩埚10内的与原料G相对向的位置。通过晶种设置部11位于与原料G相对向的位置，能够高效地向晶种S和单晶C供给原料气体。

引导构件20从晶种设置部11的周围朝向原料G延伸。即，引导构件20沿着单晶C的晶体生长方向配设。因此，引导构件20作为单晶C从晶种S进行晶体生长时的引导件发挥功能。

引导构件20的下端由支承体21支承。支承体21将引导构件20的下端与坩埚10之间堵塞，抑制原料气体向引导构件20的外侧区域的侵入。当原料气体侵入到该区域时，会在引导构件20与隔热件30之间生长多晶，会阻碍隔热件30的自由移动。

引导构件20与支承体21的连接部优选为铆接构造。铆接构造是指被设计为了在对引导构件20施加了物理的力时、引导构件20与支承体21的连接部紧固的构造。例如，连接部被进行了螺纹切削加工后的螺纹构造是铆接构造的一个例子。引导构件20有时与进行晶体生长的单晶C物理地接触，在该情况下能够防止引导构件20的脱落。

图5中的引导构件20在上下方向上铅垂地延伸。引导构件20的形状不限于该形状。图6是本实施方式涉及的SiC单晶制造装置101的另一个例子的截面示意图。图6中的引导构件25从晶种设置部11朝向原料G扩径。通过引导构件25扩径，能够扩大单晶C的口径。

另外，图5中的引导构件20的上端开口，但也可以将引导构件20的上端与坩埚10的内表面连接，使隔热件30所存在的空间为封闭空间。

引导构件20的表面优选由碳化钽进行了涂覆。引导构件20对原料气体的流动进行控制，因此，总是暴露于原料气体。当以石墨裸露的方式使用引导构件20时，有时石墨会与原料气体反应，会产生劣化损伤。当劣化损伤时，会在引导构件20产生空洞。另外，因劣化而剥离了的碳粉会被取入到单晶C内，也会关系到使单晶C的品质劣化的原因。与此相对，碳化钽能够耐受高温，并且也不会与原料气体产生不必要的反应。因此，能够稳定地进行高品质的SiC单晶生长。

隔热件30在引导构件20的外侧沿着引导构件20的延伸方向移动。通过隔热件30移动，能够对隔热件30的原料G侧的端面(以下称为下表面30a)与单晶C的表面Ca的位置关系进行控制。因此，能够自由地对单晶C的表面Ca附近的温度分布进行控制，能够自由地对进行晶体生长的单晶C的表面形状进行控制。

在晶体生长的过程中，能够对隔热件30的原料侧的端面30a与单晶C的表面Ca的位置关系进行控制。

另外，在晶体生长的过程中，隔热件30的原料侧的端面30a能够位于距单晶C的表面Ca为20mm以内的位置。

另外，在晶体生长的过程中，能够使得隔热件30的原料侧的端面30a配置于比单晶C的表面Ca更靠晶种设置部11侧。

另外，隔热件30的厚度可以设为制造0.2mm以上的SiC单晶锭的生长量的一半以下。

图7是使隔热件30上下移动的驱动单元的截面示意图。驱动单元只要是能够使隔热件30在上下方向上进行移动，则没有特别地限定。例如也可以如图7A所示，设置从隔热件30的上部向坩埚10的外部延伸的驱动构件31，通过上下推拉驱动构件，从而使隔热件30进行移动。另外，例如也可以如图7B所示，从隔热件30的下部支承隔热件，设置升降式的驱动构件32。进一步，例如也可以如图7C所示，在坩埚10的侧面的一部分设置缺口，设置经由该缺口向坩埚10的外部延伸的驱动构件33，通过使驱动构件升降，从而使隔热件30进行移动。

隔热件30优选由在2000℃以上的高温下热传导率为40W/mk以下的材料构成。作为在2000℃以上的高温下热传导率为40W/mk以下的材料，可举出常温时的热传导率为120W/mk以下的石墨构件等。另外，更优选隔热件30由在2000℃以上的高温下热传导率为5W/mk以下的材料构成。作为在2000℃以上的高温下热传导率为5W/mk以下的材料，可举出将石墨、碳作为主成分的毡件。

隔热件30的形状按照由引导构件20和坩埚10的内表面夹着的区域的形状来适当地进行设计。如图5所示，在引导构件20与坩埚10的内表面的距离为一定的情况下，以将它们之间填埋的方式配置隔热件30。另外，如图6所示，在引导构件25与坩埚10的内表面的距离变化的情况下，按照它们之间最窄的位置来设计隔热件35的形状。通过这样进行设计，能够避免隔热件35堵在引导构件25与坩埚10的内表面之间而变得无法移动。

隔热件30的厚度优选为0.2mm以上，更优选为5mm以上，进一步优选为20mm以上。当隔热件30的厚度过薄时，有时无法发挥足够的隔热效果。另外，隔热件30的厚度优选为最终制造的单晶长度的一半以下。在此，单晶长度意味着晶体生长后的单晶C的上下方向上的长度(单晶C的生长量)。在单晶的生长量为100mm的情况下，隔热件30的厚度优选为50mm以下，若是单晶的生长量为50mm的情况，则隔热件30的厚度优选为25mm以下。当隔热件30的厚度过厚时，隔热件30的移动会受到阻碍。另外，若隔热件30的厚度处于该范围内，则能够经由隔热件30在单晶C内的上下方向上形成温度差。因此，能够防止原料气体在单晶C的表面Ca以外的部分再结晶化。

如上述那样，根据上述SiC单晶制造装置，能够针对进行晶体生长的单晶相对地对隔热件的位置进行控制。通过对隔热件的位置进行控制，能够自由地对晶体生长时的单晶C的表面附近的温度分布进行控制。单晶C沿着等温面生长，因此，对单晶C的表面附近的温度分布进行控制关系到对单晶C的形状进行控制。

在制作n型SiC单晶锭时，能够使用上述的SiC单晶制造装置。以下，以使用了图5所示的SiC单晶制造装置100的情况为例进行说明。

在n型SiC单晶锭的制作工序中，使单晶C从设置于晶种设置部11的晶种S开始晶体生长。通过一边导入氮气，从原料G升华的原料气体一边在晶种S的表面再结晶化，从而生长n型单晶C。氮气在高温下在晶体表面进行反应，氮原子被掺杂到SiC单晶中。该氮掺杂浓度依赖于氮气浓度，若氮气浓度高，则掺杂浓度也变高。所获得的SiC单晶呈现与该掺杂浓度相应的导电率(电阻率)。原料G通过由设置于外部的加热单元对坩埚10进行加热而升华。所升华的原料气体沿着引导构件20朝向晶种S供给。

在SiC单晶锭的制作工序中，在单晶C从晶种S进行晶体生长的过程中，对隔热件30的下表面30a与单晶C的表面Ca的位置关系进行控制。通过对这些位置关系进行控制，能够自由地对单晶C的表面Ca的形状进行控制。

图8表示隔热件30的下表面30a与单晶C的表面Ca的位置关系、和单晶C附近的等温面的关系。图8A是单晶C的表面Ca(晶体生长面)成为平面的情况下的例子，图8B是单晶C的表面Ca(晶体生长面)成为凹状的情况下的例子，图8C是单晶C的表面Ca(晶体生长面)成为凸状的情况下的例子。

如图8A～图8C所示，单晶C的表面Ca的形状根据隔热件30相对于单晶C的表面Ca的位置而变化。如图8A所示，在单晶C的表面Ca与隔热件30的下表面30a的位置大致相同的情况下，单晶C的表面Ca成为平面。与此相对，如图8B所示，在隔热件30的下表面30a比单晶C的表面Ca更靠原料G侧的情况下，单晶C的表面Ca成为凹状，如图8C所示，在单晶C的表面Ca比隔热件30的下表面30a更靠原料G侧的情况下，单晶C的表面Ca成为凸状。

单晶C的表面Ca的形状根据隔热件30相对于单晶C的表面Ca的位置而变化，是由于成膜空间K内的等温面T的形状变化。图9是示意地表示了晶体生长中的单晶C附近的等温面T的形状的图。图9A是不设置隔热件30的情况下的图，图9B是设置了隔热件30的情况下的图。

SiC的单晶C由于热传导率低，因此，其自身具有隔热效果。另一方面，引导构件20的热传导性比单晶C高。因此，如图9A那样没有隔热件30的情况下的等温面T形成为从单晶C扩展。单晶C的晶体生长面沿着等温面T生长。因此，在没有隔热件30的情况下，单晶C的表面Ca(晶体生长面)的形状被固定为凹状。

与此相对，当如图9B所示那样设置隔热件30时，等温面T的形状变化。等温面T的形状能够通过对隔热件30相对于单晶C的位置进行控制而自由地进行设计。等温面T的形状的设计能够通过模拟等来事先进行确认，由此能精度良好地进行设计。通过这样对隔热件30相对于单晶C的位置进行控制，能够自由地设计单晶C的表面Ca的形状。

另外，当对隔热件30相对于单晶C的位置进行控制时，也能实现抑制多晶向引导构件20的附着的效果、以及能够减小单晶C内的面内方向上的温度差这一效果。

多晶形成在单晶C的晶体生长面附近且温度低的部分。例如，如图9A所示那样，在单晶C与引导构件20的温度差大的情况下，会在引导构件20生长多晶。当生长于引导构件20的多晶与单晶C接触时，会扰乱单晶C的结晶性，成为缺陷的原因。与此相对，如图9B所示，当在单晶C的表面Ca附近具有隔热件30时，能够减小单晶C与引导构件20的温度差，能够抑制多晶的生长。

另外，当单晶C内的面内方向上的温度差大时，会在单晶C的生长过程中产生应力。在单晶C内产生的应力会产生结晶面的变形、偏移等。单晶C内的变形、晶格面的偏移可能成为基平面位错(BPD)等致命缺陷的产生原因。

至此，对能够控制单晶C的表面Ca的形状进行了说明。单晶C的表面Ca的形状优选为平面或者朝向原料G为凸形状。这是由于在单晶C的表面Ca的形状朝向原料G为凹形状的情况下，品质会劣化。为了使单晶C的表面Ca的形状为平面或者凸形状，使单晶C的表面Ca和隔热件30的下表面30a的位置为大致相同，或者将单晶C的表面Ca设置于比隔热件30的下表面30a更靠原料G侧。

在此，“大致相同”不意味着单晶C的表面Ca和隔热件30的下表面30a的位置处于完全相同的高度，而是意味着容许不对等温面T带来大的影响的范围内的位置偏移。具体而言，可以说只要隔热件30的下表面30a位于距单晶C的表面Ca为30mm以内，则单晶C的表面Ca和隔热件30的下表面30a就处于大致相同的位置关系。另一方面，为了使单晶C的表面Ca的形状为平面，优选单晶C的表面Ca与隔热件30的下表面30a的位置关系接近完全相同，隔热件30的下表面30a优选处于距单晶C的表面Ca为20mm以内的位置，更优选处于10mm以内的位置。

另外，单晶C的表面Ca优选位于比隔热件30的下表面30a更靠原料G侧。即，隔热件30的下表面30a优选存在于比单晶C的表面Ca更靠晶种设置部11侧。即使是在产生了成膜空间K内的温度波动等外在原因的情况下，也能够抑制单晶C的表面Ca成为凹形状。

另外，隔热件30的位置优选从晶体生长的开始时起进行控制。即，优选在晶体生长的开始时，对隔热件30的下表面30a与晶种S的表面的位置关系进行控制。

晶体生长刚开始后，晶种设置部11存在于晶种S的周围，晶种S与坩埚10的距离也近。因此，成膜空间K内的等温面T也受到这些构件的温度(热传导率)的影响。也即是，在单晶C从晶种S生长了30mm以上的区域中最能发挥通过使用隔热件30获得的效果。另一方面，并不是在晶体生长刚开始后不发挥隔热件30的效果。

例如，在不设置隔热件30而晶体生长刚开始后的单晶C的晶体生长面的形状成为了凹状的情况下，需要在之后的生长过程中使单晶C的晶体生长面的形状恢复为凸状。晶体生长面的形状在生长过程中从凹状变化为凸状时，会在单晶C内蓄积应力，容易产生缺陷。因此，隔热件30的位置优选从晶体生长的开始时起进行控制。隔热件30相对于晶种S的位置关系能够与晶体生长过程中的隔热件30与单晶C的位置关系同样地进行设计。

＜SiC单晶基板的制作工序＞

在从所获得的n型SiC单晶锭制作SiC单晶基板的工序中包括使用预定的研磨浆料来进行研磨的平坦化工序和加工变性层除去工序。在SiC单晶基板的制作中，能够在研磨加工中使用特征性的浆料来进行研磨加工。除此以外，关于到从SiC单晶锭获得SiC单晶基板为止的加工，可以使用众所周知的方法。以下，对研磨加工工序进行说明。

接着，对能够使用的研磨加工用浆料(slurry)进行详细的描述。

在游离磨料方式的加工工序中，例如将包含水、碳化硼磨料以及使碳化硼磨料分散的添加剂的浆料浇到上台板与下台板之间，并且通过上台板21和下台板对SiC基板1施加压力，使SiC基板1的表面平坦化。在加工工序中使用的浆料例如为包含水作为主成分的浆料。在使用包含水作为主成分的浆料的情况下，碳化硼磨料的分散性被提高，在加工工序中不易发生二次凝集。另外，在使用包含水作为主成分的浆料的情况下，SiC基板中的设置有浆料供给孔的上台板侧的面通过水的直接供给来进行表面的清洗，未设置浆料供给孔的下台板侧的面由从SiC基板与载板的间隙供给的水进行清洗。在研磨加工中使用了的浆料被回收到罐内，并从该罐再次供给。

碳化硼磨料的修正莫氏硬度(14)比作为被研磨对象的SiC基板的修正莫氏硬度(13)稍大，比金刚石的修正莫氏硬度(15)小。因此，通过使用这样的浆料，能够在抑制向修正莫氏硬度(13)的SiC基板产生裂纹的同时使加工速度比较高，并且抑制碳化硼磨料的粒径的减小。

浆料中的碳化硼磨料的比例例如为15质量％以上且45质量％以下，优选为20质量％以上且40质量％以下，更优选为25质量％以上且35质量％以下。通过浆料中的碳化硼磨料的比例为15质量％以上，能够提高浆料的碳化硼磨料的含有量，使研磨加工的加工速度提高。另外，通过浆料中的碳化硼磨料的比例为45质量％以下，能抑制碳化硼磨料彼此接触的频度以及面积，容易抑制碳化硼磨料的粒径的减少以及碳化硼磨料的磨损。

在加工工序使用的浆料中的碳化硼磨料的平均粒径例如为15μm以上且40μm以下，优选为25μm以上且35μm以下。通过使用平均粒径为15μm以上的碳化硼磨料，容易提高对SiC基板1的表面进行研磨加工的加工速度，进一步能够使后述的添加剂充分地附着于表面，关系到提高分散性、抑制粒径减少。另外，通过使平均粒径为40μm以下，容易获得抑制在SiC基板产生裂纹和SiC基板的破裂的效果，进一步能够抑制后述的添加剂过度地附着于表面，抑制由与作为被加工物的SiC基板的接触面积降低导致的加工速度的降低。另外，通过使用这样的碳化硼磨料，容易抑制研磨加工前后的粒径的变化。在此，上述碳化硼磨料的平均粒径为加工前的碳化硼磨料的平均粒径，由于加工前后的碳化硼磨料的平均粒径之比为0.91以上且1.2以下，因此，加工后的碳化硼磨料的平均粒径例如为14μm以上且48μm以下，优选为23μm以上且42μm以下。

在此，碳化硼磨料的平均粒径基于在使用了粒度分布测定装置MastersizerHydro 2000MU(思百吉(Spectris)株式会社)或MT3000II型(麦奇克拜尔(MicrotracBEL)株式会社)的激光散射光测定中测定出的粒度分布而测定。

作为添加剂，能够使用多元醇、酯及其盐、均聚物及其盐、共聚物等。作为具体的例子，能够使用选自甘油、1-乙烯基咪唑、椰油脂肪酸甲基牛磺酸钠、月桂酸酰胺醚硫酸酯钠盐、肉豆蔻酸酰胺醚硫酸酯钠盐、聚丙烯酸、丙烯酸-马来酸共聚物中的1种或2种以上。

可认为这些添加剂能够提高浆料中的碳化硼磨料的分散性。

添加剂向碳化硼磨料的表面附着，抑制碳化硼磨料彼此直接接触。这样，添加剂提高浆料中的碳化硼磨料的分散性，并且抑制加工工序中的磨料的粒径减小。

浆料中的添加剂的比例例如为3体积％以上且20体积％以下，优选为5体积％以上且15体积％以下，更优选为10体积％以上且15体积％以下。在此，浆料中的添加剂的比例是指将甘油等添加剂(添加剂成分)的体积除以浆料的体积而得到的比例。浆料中的添加剂通过处于上述范围内，而必要且充分地附着于浆料中的碳化硼的表面，能够得到浆料中的碳化硼磨料的优选的分散度，容易抑制在加工工序中碳化硼磨料的粒径减小。

对于该研磨加工，在加工工序中，对SiC基板的表面进行加工的加工速度例如为14μm/h以上且45μm/h以下，优选为16μm/h以上且40μm/h以下，更优选为18μm/h以上且25μm/h以下。加工速度取决于先前记载的加工压力、碳化硼磨料的平均粒径。通过使加工速度为45μm/h以下，容易得到抑制碳化硼磨料的粒径的减小及碳化硼磨料的磨损的效果。通过使加工速度为14μm/h以上，能够提高生产量。在将研磨加工分为多次进行的情况下，通过将SiC基板的板厚的总变化量除以加工时间的合计而求出的加工速度处于上述范围内即可，优选任意定时下的加工速度都处于上述范围内。即，在分为多次进行研磨加工的情况下，优选在各次中算出的加工速度均处于上述范围内。

在此，加工速度根据研磨加工前后的SiC基板1的板厚之差及加工时间而算出。具体而言，加工速度通过以下的方法算出。SiC基板1的板厚的测定位置是与在SiC基板1形成定位边OF前的状态下的SiC基板的中心对应的位置1c、从定位边OF的中点朝向位置1c离开了5～10mm的位置1a、与位置1a、1c在同一直线c上且从SiC基板1的外周向位置1a方向离开了5～10mm的位置1b、在与直线c垂直的直线上且从SiC基板1的外周向位置1a方向离开了5～10mm的位置1d、1e。将这5个位置1a～1e处的SiC基板1的板厚利用指示器(ID-C150XB，三丰制)测定，将求出的板厚作为SiC基板1的板厚来处理。通过将这样求出的加工前后的SiC基板1的板厚(μm)之差除以加工时间(h)，算出加工速度。

由于能够使添加剂向在加工工序中使用的浆料中的碳化硼磨料的表面附着，提高碳化硼磨料的分散性，并且抑制碳化硼磨料的接触，因而能够抑制碳化硼磨料的粒径的减小。

具体而言，能够以在加工工序中加工后的碳化硼磨料的平均粒径相对于加工前的碳化硼磨料的平均粒径之比为0.91以上且1.2以下左右抑制碳化硼磨料的粒径的变化。在此，该比包括大于1的数值的理由是因为：有时在加工工序中碳化硼磨料二次凝集而一部分的碳化硼磨料的粒径会变得比加工前大。

在以往的该研磨加工中，通过研磨加工而浆料中的碳化硼磨料的粒径大幅减小，因此在再次进行研磨加工的情况下，需要每次向浆料追加磨料，另外，需要每次求出取决于在研磨加工中使用了的次数的浆料中的磨料的粒径的分布等繁杂的管理。

这样，在该研磨加工中，能够使碳化硼磨料的粒径的管理容易并且实现成本削减，除此之外，能够降低环境负担并且能够抑制裂纹的产生。

另外，在该研磨加工中，由于碳化硼磨料的粒径不怎么变化，所以能够抑制在研磨加工中加工速度变化，能够在相同的条件下继续研磨加工。该研磨加工在使用修正莫氏硬度比作为被研磨对象的碳化硅稍大的碳化硼作为磨料的情况下尤其有效。该研磨加工由于使用这样的磨料及基板，所以也能够抑制在使用金刚石作为磨料且使用SiC基板作为被研磨对象的情况下经常产生的裂纹。

另外，在该研磨加工中，由于能够抑制碳化硼磨料的粒径的减小、磨损，所以研磨加工中的浆料中的碳化硼磨料的粒径的偏差变小。研磨加工的加工速度取决于使用的磨料的粒径，在该研磨加工中，由于能够抑制磨料的粒径的偏差，所以SiC基板的表面整体由大概均等的粒径的磨料进行加工，加工后的SiC基板的基板厚度的面内偏差变小。

【实施例】

以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于以下的实施例。

(实施例1)

首先，使用图5所示的SiC单晶制造装置制作了n型SiC单晶锭。

首先，作为晶种S，使用了将相对于(0001)面具有偏离角4°的面作为主面、直径200mm、厚度5.0mm的4H-SiC单晶。在晶体生长初始，对坩埚温度进行了控制，以使得坩埚主体侧壁的与晶种表面相同高度附近的温度(Tr)为30～150℃、坩埚盖部外壁的俯视下的晶种中央部的温度(Tg)为50～250℃、且Tr与Tg的温度差(ΔT)成为20～100℃。一边与晶体生长相匹地使隔热件30阶段性地进行移动，以使得隔热件30的原料侧端面(下表面)比单晶的表面更靠盖部侧、且隔热件30的原料侧端面与单晶的表面的生长方向上的距离成为10mm以内，一边进行了晶体生长。另外，在从生长开始起经过了1小时后的时间点，以分压554Pa导入了氮气45分钟。

这样获得的n型SiC单晶锭的直径为208mm、高度为20.2mm。

接着，通过众所周知的加工方法对n型SiC单晶锭进行加工，获得了具有偏离角度4°的(0001)面、厚度0.9mm的8英寸的SiC基板。

对于该SiC基板测定了板厚。

接着，将测定了板厚的SiC基板载置于研磨装置的载板，进行了研磨加工。研磨加工用浆料是通过在水中添加并分散预定量的碳化硼磨料和作为添加剂的AD8(10体积％)来获得的。作为碳化硼磨料，使用了粒度F320(JIS R6001)。在此，浆料中的作为添加剂的甘油(Aichemitechno公司制)的比例为6体积％。

一边以供给量16L/min供给研磨加工用浆料，一边以游离磨料方式进行了研磨加工。循环地使用了研磨加工用浆料。

研磨加工中的研磨装置的驱动条件为加工压力160g/cm

在研磨加工后，以与加工前同样的方法进行浆料中碳化硼磨料的粒径分布的测定并且以与加工前同样的方法进行板厚的测定，也进行了加工速度的算出。在该研磨加工中，15张SiC基板的加工速度的平均为18μm/h。

在进行了测定后，供给在先前的研磨加工中使用的浆料，一边使浆料循环、一边进行了第2次的研磨加工及测定。另外，在实施例1中，反复进行该操作，进行了合计共8次的研磨加工及测定。

接着，进行用于除去加工变性层的蚀刻工序、用于镜面研磨的CMP工序，得到了实施例1的SiC单晶基板。

(实施例2)

在SiC单晶锭的制作中，进行使原料最高温度点的温度上升20℃的变更，并且对研磨加工中的研磨装置的驱动条件进行调整，以使得研磨后的基板厚度的面内偏差变为比实施例1小，而且改变了氮气的导入量，除此之外，在与实施例同样的条件下获得了SiC单晶基板。

(比较例1)

使用没有隔热件30的SiC单晶制造装置，使用直径150mm的晶种来作为晶种S，在晶体生长中不控制Tr、Tg以及ΔT，在研磨工序中使用不包含添加剂(AD8)的研磨加工用浆料，并且改变了氮气的导入量，除此以外，在与实施例同样的条件下获得了SiC单晶基板。

(比较例2)

进行使原料最高温度点的温度上升10℃的变更，并且，改变了氮气的导入量，除此以外，在与比较例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。

(比较例3)

使用没有隔热件30的SiC单晶制造装置来制作SiC单晶锭，在研磨工序中，使用不包含添加剂(AD8)的研磨加工用浆料，并且，改变了氮气的导入量，除此以外，在与实施例1同样的条件下获得了SiC单晶基板。

(评价)

对于实施例1、实施例2、比较例1～3的SiC单晶基板，从层叠面朝向厚度方向使用SIMS测定了预定点的作为掺杂剂的氮的浓度。在表1中示出结果。表1中的各点的氮浓度分别为深度3μm的面中的中心点O、距外周为1.0mm的点p1以及将中心点O和点p1之间进行了4等分的3个点(p2、p3、p4)(参照图1)。另外，表1中的面内平均氮浓度是这5个点的平均氮浓度，5个点的氮浓度分布表示其它4个点中的与中心的氮浓度的差最大的点的氮浓度与中心的氮浓度之差相对于中心的氮浓度的比例。另外，表1中的预定的网格数的比例〔％〕是将基板分为10mm见方的网格，各网格内的中心点处的掺杂剂浓度相对于包含面内中心的网格M

【表1】

当基于表1所示的结果可知，实施例1和2与比较例1～3相比，5个点的氮浓度分布降低。另外，可知实施例1和2与比较例1～3相比，相对于包含面内中心的网格M

另外，对于实施例1、实施例2、比较例1、比较例2、比较例3的n型SiC单晶基板，评价了SORI、基板厚度的面内偏差、微管的个数、位错的总数、贯穿位错密度、基平面位错密度。微管的个数、位错的总数、贯穿位错密度以及基平面位错密度通过因550℃、10分钟的KOH蚀刻而显露出的蚀坑来进行了评价。在表2中示出结果。表2中的TD蚀坑密度是将TSD蚀坑密度和TED蚀坑密度加在一起而得到的。

【表2】

微管密度在实施例1、2以及比较例1～3中均为1个/cm

实施例1和2与比较例1～3相比，SORI和基板厚度均大幅地降低。

另外，实施例1和2(8英寸基板)超过与比较例1和2(6英寸基板)匹敌的程度，蚀坑总数也充分地降低，并且，TD蚀坑密度和BPD蚀坑密度也均大幅地降低。该结果认为是在实施例1和2中进行了更精密的温度控制的效果。

另外，实施例1和2(8英寸基板)与比较例3(8英寸基板)相比，关于蚀坑总数、TD蚀坑密度以及BPD蚀坑密度也均大幅地降低。根据该结果可知，在8英寸的SiC单晶基板的制作中，与6英寸的SiC单晶基板的制作相比，更精密的温度控制的影响大。