一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法

技术领域

本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法。

背景技术

氮化铝(AlN)是极具应用潜力的超宽禁带半导体材料，禁带宽度高达～6.2eV，同时具有较高的击穿场强、较高的饱和电子漂移速率及优良的导热、抗辐射性能，是紫外/深紫外LED的最佳衬底材料及GaN功率器件的理想衬底材料。物理气相传输法(PVT)是制备高质量AlN单晶最成功的方法之一。然而，PVT法AlN生长温度极高，高质量生长所需温度大于2200℃，工艺难度大，长晶稳定性较差，容易生长出低质量的晶体，其中籽晶片的粘结固定方法至关重要。

由于PVT法长晶在极高的温度下进行，AlN籽晶片的背部容易升华，籽晶片与支撑片之间的空隙产生气体反窜进入晶体内部，导致AlN晶体内部孔洞缺陷的形成，这严重恶化晶体质量与降低生产良率。目前普遍采用的籽晶固定方法有化学粘结法、机械固定法，以及抑制孔洞的方法有粘结法、镀膜法、物理覆盖法。化学粘结法是半导体晶体生长常用方法，具有工艺简单、可操作性强等优点，但现有技术中针对AlN长晶采用的化学固定剂均不耐受大于2200℃的高温，并仍容易在长晶过程中产生气孔。机械固定法稳定性高、不易掉落，但受限于支撑片加工精度，容易产生间隙而形成晶体内部孔洞。镀膜法是抑制籽晶片背部升华的常用方法，但薄膜在AlN长晶高温下容易脱膜和开裂，起不到很好的保护作用。因此，急需要开发一种稳定性高、耐高温，能有效抑制孔洞形成的籽晶片粘结固定方法，从而有效降低甚至消除孔洞缺陷，提高结晶质量，提升AlN衬底的生产良率。

发明内容

本发明目的在于提供一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法，减少因为籽晶固定对后续晶体生长产生的不良影响，提升氮化铝单晶的生产质量与良率。

本发明通过以下技术方案实现。

一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法，包括以下步骤：

S1：将氮化铝籽晶片和支撑片表面进行抛光处理；

S2：将所述氮化铝籽晶片和支撑片表面进行活化处理；

S3：将所述氮化铝籽晶片和支撑片以活化面进行叠放，在高真空条件下施加面压，常温下进行范德华力粘合；

S4：将所述粘合后的氮化铝籽晶片和支撑片在高温的真空炉内保温一段时长；

S5：降温取出，所述氮化铝籽晶片和所述支撑片牢固粘合，具有超强结合力。

优先地，所述步骤S1中，所述氮化铝籽晶片抛光后的面粗糙度(RMS)小于1nm，以及所述氮化铝籽晶片的片内TTV<20μm，BOW<20μm，Warp<20μm，所述支撑片抛光后的面粗糙度(RMS)小于2nm，所述支撑片的片内TTV<20μm,BOW<20μm,Warp<20μm。

优先地，所述步骤S2中，支撑片可以由钨、钽、碳化钨、碳化钽、氮化硼、石墨等耐高温材料中的一种制成。

优先地，所述步骤S2中，活化处理条件采用Ar中性原子进行轰击，能源范围为1～10keV。

优先地，所述步骤S3中，真空度在10

优先地，所述步骤S3中，施加面压为50-500MPa。

优先地，所述步骤S4中，高温保温温度为1400-1800℃。

优先地，所述步骤S4中，所述真空度在10

优先地，所述步骤S4中，高温保温时间为10-600min。

本发明所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法，采用常温下高真空高面压的方法，利用范德华力将低粗糙度的氮化铝籽晶片与支撑件粘合并牢固固定，再通过高温真空方法将两则加强吸附与粘合固定。从而，完全排出籽晶片与支撑件之间的气体，籽晶片与支撑件之间可以几乎不存在孔洞，完全消除籽晶片背部升华，从而应用于氮化铝高温长晶中不产生孔洞缺陷，提升氮化铝单晶的生产质量与良率。

本发明所述的一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法，完全无杂质/其他物质引入，不会产生非故意杂质在高温长晶过程中掺入晶体内部，从而不影响晶体的导电率。

与传统粘结与固定等方法对比，采用本发明的技术方案，能几乎完成消除晶体内部的孔洞缺陷，同时在高温长晶过程中稳定，能稳定承受大于2300℃，不发生化学变化，牢固而不脱离支撑件，非常适合于批量生产使用。

附图说明

图1为本发明各实施例籽晶固定方法的流程图。

图2为本发明采用实施例一方法固定的氮化铝籽晶片与支撑片粘合图。

图3为本发明采用实施例一方法固定的籽晶片和支撑片的粘合纵剖面的扫描隧道显微镜(STM)图。

图4为本发明采用实施例一方法固定的籽晶进行氮化铝单晶生长后获得的晶锭图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步解释和说明。

参见图1所述，为本发明各实施例采用的一种氮化铝晶体生长的籽晶固定方法的制备流程图。

下面通过实施例进一步描述氮化铝晶体生长的籽晶固定过程。

实施例一

S1：将氮化铝籽晶片和支撑钨片的表面做抛光处理，氮化铝籽晶片的抛光面满足面粗糙度(RMS)为0.5nm、片内TTV为10μm、BOW为12μm、Warp为10μm，支撑件的抛光面的面粗糙度(RMS)为1.0nm、片内TTV为9um、BOW为11μm、Warp为13μm。

S2：采用Ar中性原子进行轰击，使用能源为5keV条件下，对氮化铝籽晶片和支撑钨片的抛光面进行活化处理。

S3：将氮化铝籽晶片和支撑钨片以活化面进行叠放，抽真空至5*10

S4：将粘合后的氮化铝籽晶片和支撑钨片在1700℃的真空下保温400min。

S5：降温取出，氮化铝籽晶片和支撑钨片完全牢固固定，接近完全面结合，并具有超强结合力，可应用于高温物理气相传输法制备氮化铝单晶。

实施例二

S1：将氮化铝籽晶片和支撑钽片的表面做抛光处理，氮化铝籽晶片抛光面的面粗糙度(RMS)为0.5nm、片内TTV为10μm、BOW为11μm、Warp为14μm，支撑件抛光面的面粗糙度(RMS)为1.2nm、片内TTV为6μm、BOW为10μm、Warp为10μm。

S2：采用Ar中性原子，使用能源为7keV条件下，对氮化铝籽晶片和支撑钽片的抛光面进行活化处理。

S3：将氮化铝籽晶片和支撑钽片以活化面进行叠放，抽真空至5*10

S4：将粘合后的氮化铝籽晶片和支撑钽片在1650℃的真空下保温10min。

S5：降温取出，氮化铝籽晶片和支撑钽片完全牢固固定，几乎完全面结合，并具有超强结合力，可应用于高温物理气相传输法制备氮化铝单晶。

实施例三

S1：将氮化铝籽晶片和支撑碳化钽片的表面做抛光处理，氮化铝籽晶片抛光面的面粗糙度(RMS)为0.5nm、片内TTV为9μm、BOW为13μm、Warp为10μm，支撑件抛光面的面粗糙度(RMS)为1.3nm、片内TTV为10μm、BOW为15μm、Warp为16μm。

S2：采用Ar中性原子，使用能源为8keV条件下，对氮化铝籽晶片和支撑碳化钽片的抛光面进行活化处理。

S3：将氮化铝籽晶片和支撑碳化钽片以活化面进行叠放，抽真空至5*10

S4：将粘合后的氮化铝籽晶片和支撑碳化钽片在1400℃的真空下保温550min。

S5：降温取出，氮化铝籽晶片和支撑碳化钽片完全牢固固定，几乎完全面结合，并具有超强结合力，可应用于高温物理气相传输法制备氮化铝单晶。

实施例四

S1：将氮化铝籽晶片和支撑石墨片的表面均做抛光处理，氮化铝籽晶片面粗糙度(RMS)为0.5nm，片内TTV为8μm，BOW为7μm，Warp为10μm，支撑件面粗糙度(RMS)为1nm，片内TTV为5μm，BOW为8μm，Warp为10μm。

S2：采用Ar中性原子，使用能源为9keV条件下，对氮化铝籽晶片的抛光面进行活化处理，使用能源为2keV条件下，对支撑石墨片的抛光面进行活化处理。

S3：将氮化铝籽晶片和支撑石墨片以活化面进行叠放，抽真空至5*10

S4：将粘合后的氮化铝籽晶片和支撑石墨片在1550℃的真空下保温300min。

S5：降温取出，氮化铝籽晶片和支撑石墨片完全牢固固定，几乎完全面结合，并具有超强结合力，可应用于高温物理气相传输法制备氮化铝单晶。

实施例五

S1：将氮化铝籽晶片和支撑石墨片的表面均做抛光处理，氮化铝籽晶片面粗糙度(RMS)为0.6nm，片内TTV为6μm，BOW为7μm，Warp为9μm，支撑件面粗糙度(RMS)为0.8nm，片内TTV为2μm，BOW为3μm，Warp为4μm。

S2：采用Ar中性原子，使用能源为6keV条件下，对氮化铝籽晶片的抛光面进行活化处理，使用能源为4keV条件下，对支撑石墨片的抛光面进行活化处理。

S3：将氮化铝籽晶片和支撑石墨片以活化面进行叠放，抽真空至1*10

S4：将粘合后的氮化铝籽晶片和支撑石墨片在1800℃的真空下保温200min。

S5：降温取出，氮化铝籽晶片和支撑石墨片完全牢固固定，几乎完全面结合，并具有超强结合力，可应用于高温物理气相传输法制备氮化铝单晶。

应用例一

采用实施例一方案将氮化铝籽晶片和支撑钨片牢固粘合，如图2为籽晶片和支撑钨片的粘合纵剖面的扫描隧道显微镜(STM)图，从图中可以看到交界面粘合牢固、无明显孔洞缺陷。对固定好的籽晶片和支撑钨片的纵剖面进行SEM表征(见图3)，可清晰看到氮化铝籽晶片与支撑钨片形成致密的粘合，形成约2nm厚的混合交界面，且无孔洞缺陷。

采用粘合后的氮化铝籽晶片装载至长晶坩埚系统内部，采用物理气相传输法(PVT)制备氮化铝单晶，高温高达2300℃，最终生长出高质量且无孔洞的氮化铝单晶。如图4为实施例一粘合后的籽晶生长获得的氮化铝晶锭体，可以看到晶锭内部无孔洞缺陷。

上述表明本发明技术方案能有效消除氮化铝生长晶体内部的孔洞，并可应用于实际批量生产中，能显著提升氮化铝衬底产品的质量与良率。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。