一种高压气氛无坩埚直拉生长氧化镓单晶的装置及方法

技术领域

本发明涉及半导体晶体材料的制备，尤其涉及氧化镓单晶的制备，具体为一种高压气氛感应加热无坩埚直拉生长氧化镓单晶的装置及方法。

背景技术

氧化镓晶体是一种超宽禁带氧化物半导体材料，禁带宽度宽约为4.8ev，且击穿电场强度大，性能远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料，其巴利加优值约为Si的3400倍，约为SiC的10 倍，可以减少器件在使用时的电力损耗，是未来高电压、大功率、低损耗电力电子器件的重要材料，是新一代化合物半导体材料，为未来器件的发展开拓了思路，应用前景广阔，有望推动信息领域进一步发展。

由于其饱和蒸气压低，氧化镓适用于熔体法进行生长，具有效率高的特点，目前主要的生长方法有：提拉法、导模法、布里奇曼法、光浮区法等。但是氧化镓的熔点为约1800℃左右（如β-Ga2O3为约1795℃），熔体的活性高，需在氧化气氛下生长，因此大部分熔体法技术在铱坩埚中进行生长，如日本特开2017-193466号公报中记载的氧化镓晶体的制造装置中，将配置在大气气氛的晶体生长炉内的坩埚利用电阻加热发热体或高频感应加热发热体进行加热，使收纳在坩埚中的氧化镓的原料（晶体原料）熔融，使原料熔液结晶化。

金属铱的价格昂贵，致使氧化镓制备成本较高。光浮区法虽然不需要坩埚，但是受到光源大小的限制，生长直径仅为5-10mm，难以满足大尺寸单晶衬底的需求。因此，急需开发低成本的氧化镓单晶制备技术。

发明内容

为了解决现有技术存在的不足，提出了本发明。

为达到发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种高压气氛无坩埚直拉生长氧化镓单晶的装置，包括炉盖、炉体框架、穿过炉盖的籽晶杆和配备阀门的双向气管，炉盖和炉体框架组成炉体，关键在于，所述装置还包括设置在炉体底部的支撑盘、支撑盘上方的连接铱杆的铱盘、铱盘周边的感应线圈、感应线圈周边设置的冷却风扇和设置在炉体上部的退火装置；

所述退火装置包括感应热屏、连接感应热屏的升降杆以及设置在感应热屏周边的上感应线圈，所述升降杆穿过炉盖并配置有升降杆驱动装置。

进一步的，所述感应热屏为开口向下的杯子状，在其上顶盖中央开设籽晶杆孔，上顶盖边缘设置连接杆，所述感应热屏内侧边缘设置开口向上的感应加热槽；所述籽晶杆穿过籽晶杆孔，所述升降杆与连接杆相连。

进一步的，所述冷却风扇连接冷却气管，所述冷却气管连接冷气设备，冷却气管的出口位于冷却风扇的中心；所述冷却风扇均匀设置2-4个。

进一步的，所述感应热屏和上感应线圈同步升降。

进一步的，所述支撑盘连接中空的支撑杆，支撑杆穿过炉体框架连接支撑杆驱动；所述支撑盘中心开孔，所述铱杆穿过所述支撑盘的中心孔、支撑杆和炉体框架连接驱动器。

进一步的，所述装置还包括连接在炉体框架下面的辅助室，所述辅助室侧面设置有进气阀门；所述支撑杆的末端在辅助室内部，所述铱杆穿过辅助室。

基于上述装置，本发明还提出了一种高压气氛无坩埚直拉生长氧化镓单晶的方法，感应加热配合铱盘进行加热，实现多晶的初步熔化，利用高压气氛下的强对流效应带走氧化镓多晶表面的热量，使得熔池仅仅产生在氧化镓多晶的中心区域，利用直拉法生长晶体。

具体包括以下步骤：

步骤1、将多晶氧化镓放置于支撑盘上，将铱杆插入铱杆孔并连接驱动器；通过驱动器，下降铱杆使得铱盘进入铱盘槽中；将多晶氧化镓块放置到铱盘上；

步骤2、将籽晶装配到籽晶杆上，将固体镓加入到感应加热槽中，将感应热屏上的连接杆与升降杆相连；将炉盖与炉体框架连接，下降感应热屏直至其下端与多晶氧化镓接触；

步骤3、通过双向气管将炉体抽真空至10-10

步骤4、启动冷却风扇，通过冷却气管向炉体中充入CO2或Ar+O2的混合气体，压力为1-20atm；打开进气阀门，向辅助室充入CO2或Ar+O2的混合气体，压力大于冷却气管向炉体中充入气体的压力，使得气体通过支撑杆的中空部分和铱杆之间的缝隙进入炉体中；同时打开双向气管，保证炉体内部压力稳定；

步骤5、启动主感应线圈，加热铱盘；逐渐增加主感应线圈的功率，直至铱盘上的多晶氧化镓块熔化形成熔池，稳定10-20分钟，再次逐渐增加主感应线圈的功率，直至熔池达到所需的直径；

步骤6、启动上感应线圈，加热感应热屏内部至800-1000℃；

步骤7、下降籽晶杆直至籽晶接触熔池中的熔体上表面，降低主感应线圈的功率，直至氧化镓晶体在籽晶上长出；控制温度，生长氧化镓晶体；

步骤8、生长完毕后，以100-800mm/h的速率将氧化镓晶体提拉至感应热屏（6）内退火20-60h，上感应线圈5的功率在十小时内将至0KW；

步骤9：退火完毕后，取出氧化镓晶体。

有益效果：本发明利用感应加热配合铱盘进行加热，实现多晶的初步熔化，利用高压气氛下的强对流效应带走氧化镓多晶表面的热量，使得熔池仅仅产生在氧化镓多晶的中心区域，利用直拉法生长晶体。铱盘发热能够提高生长界面温度梯度，并伴随液面的下降而下降实现晶体稳态生长，在通过装有镓的感应热屏给氧化镓单晶在氧化氛围下退火。本发明实现无坩埚生长氧化镓，熔体污染少，且生长界面的温度梯度高，可以实现高成品率且低应力的氧化镓单晶生长。

附图说明

图1为本发明提出的装置的结构示意图；

图2为装料后装置的示意图；

图3、4为晶体生长过程中装置的示意图；

图5为多晶氧化镓的形状示意图；

图6为感应热屏的结构示意图；

图7为退火时装置的示意图。

其中，1：炉盖；2：炉体框架；3：升降杆；3-1：升降杆驱动装置；4：籽晶杆；4-1：籽晶杆驱动装置；5：上感应线圈；6：感应热屏；6-1：上顶盖；6-2：籽晶杆孔；6-3：连接杆；6-4：感应加热槽；7：镓熔体；7-1：固体镓；8：主感应线圈；9：冷却风扇；10：冷却气管；11：多晶氧化镓；11-1：铱盘槽；11-2：铱杆孔；12：铱盘；13：铱杆；14：熔体；15：支撑盘；16：支撑杆；17：辅助室；18：驱动器；19：双向气管；20：冷却水通道；21：进气阀门；22：多晶氧化镓块；23：籽晶；24：氧化镓晶体；25：支撑杆驱动。

具体实施方式

参看图1，本发明提出了一种高压气氛无坩埚直拉生长氧化镓单晶的装置，包括炉盖1和炉体框架2组成的炉体，在炉体内有穿过炉盖1的籽晶杆4和配备阀门的双向气管19，装置还包括设置在炉体底部的支撑盘15、支撑盘15上方的连接铱杆13的铱盘12、铱盘12周边的主感应线圈8、主感应线圈8周边设置的冷却风扇9和设置在炉体上部的退火装置。

籽晶杆4连接籽晶杆驱动装置4-1。

在工作时，支撑盘15上放置多晶料，主感应线圈8使铱盘12发热，使多晶料形成熔体，生长单晶。

氧化镓需要在氧化气氛下生长，通常需要在铱坩埚中生长，价格昂贵，也存在少量铱的污染，本发明采用无坩埚感应加热，既能实现熔池加热后晶体生长，与铱的接触面积小，材料纯度高，且成本低。

所述退火装置包括感应热屏6、连接感应热屏6的升降杆3以及设置在感应热屏6周边的上感应线圈5，所述升降杆3穿过炉盖1并配置有升降杆驱动装置3-1。

参看图6，感应热屏6为开口向下的杯子状，在其上顶盖6-1中央开设籽晶杆孔6-2，上顶盖6-1边缘设置连接杆6-3，所述感应热屏6内侧边缘设置开口向上的感应加热槽6-4；所述籽晶杆4穿过籽晶杆孔6-2，所述升降杆3与连接杆6-3相连。

工作时，感应加热槽6-4中放置金属镓，使用上感应线圈5加热感应热屏6，避免退火系统污染。

感应热屏6和上感应线圈5同步升降。

冷却风扇9连接冷却气管10，冷却气管10连接冷气设备，冷却气管10的出口位于冷却风扇9的中心；所述冷却风扇9均匀设置2-4个。

冷却风扇9的作用是利用高压气氛下的加热的强对流效应，带走氧化镓多晶表面的热量，使得熔池仅仅产生在氧化镓多晶的中心区域，氧化镓多晶周边还是固态，起到了容纳熔体的作用，可以实现无坩埚直拉生长晶体。

支撑盘15连接中空的支撑杆16，支撑杆16穿过炉体框架2连接支撑杆驱动25；所述支撑盘15中心开孔，所述铱杆13穿过所述支撑盘15的中心孔、支撑杆16和炉体框架2连接驱动器18。

铱杆13设置在炉体下部，驱动器18驱动铱杆13上下移动，控制温度梯度。

由于铱杆13和支撑杆16的中空部分，两者之间会有缝隙，为了防止氧化镓熔体流入缝隙，凝固后造成铱杆13不可移动，本发明还提出了连接在炉体框架2下面的辅助室17，所述辅助室17侧面设置有进气阀门21；所述支撑杆16的末端在辅助室17内部，所述铱杆13穿过辅助室17。

在工作时，通过进气阀门21持续向辅助室17注入气体，注入气体的压力大于炉体内部的压力，保证熔体不会进入铱杆13和支撑杆16的中空部分的缝隙。

本实施例中，炉体框架2的内部设置冷却水通道20。

本发明还提出了使用上述装置生长氧化镓单晶的方法。

本实施例使用两块氧化镓多晶，分别为多晶氧化镓11和多晶氧化镓块22，两者材质相同，为了区分，分别命名。

为了配合装置，多晶氧化镓11结构如图5所示，多晶氧化镓11为圆柱形，其顶部中央位置设置铱盘槽11-1，铱盘槽11-1中央设置贯穿多晶氧化镓11的铱杆孔11-2。

多晶氧化镓块22为圆柱形，其直径小于铱盘槽11-1的直径。

高压气氛无坩埚直拉生长氧化镓单晶的方法包括以下步骤：

步骤1、将多晶氧化镓11放置于支撑盘15上，将铱杆13插入铱杆孔11-2并连接驱动器18；通过驱动器18，下降铱杆13使得铱盘12进入铱盘槽11-1中；将多晶氧化镓块22放置到铱盘12上。

步骤2、将籽晶23装配到籽晶杆4上，将固体镓7-1加入到感应加热槽6-4中，将感应热屏6上的连接杆6-3与升降杆3相连；将炉盖1与炉体框架2连接，下降感应热屏6直至其下端与多晶氧化镓11接触。

镓的熔点为29.76 ℃，镓的状态与当时的环境温度有关，可能是固体镓7-1，也可能是镓熔体7。

以上步骤完成了设备的装料、安装，如图2所示。

铱盘槽11-1的作用有两个：1、容纳铱盘12和多晶氧化镓块22，2、作为熔体的容器。

步骤3、通过双向气管19将炉体抽真空至10-10

步骤4、启动冷却风扇9，通过冷却气管10向炉体中充入CO2或Ar+O2的混合气体，压力为1-20atm；

打开进气阀门21，向辅助室17充入CO2或Ar+O2的混合气体，压力大于冷却气管10向炉体中充入气体的压力，使得气体通过支撑杆16的中空部分和铱杆13之间的缝隙进入炉体中；

同时打开双向气管19，保证炉体内部压力稳定，保持高压气氛。

在晶体生长过程中，通过持续冷却气管10和进气阀门21持续向炉体和辅助室17充入气体。

步骤5、启动主感应线圈8，加热铱盘12；逐渐增加主感应线圈8的功率，直至铱盘12上的多晶氧化镓块22熔化，形成熔池。

多晶氧化镓块22熔化后，熔体流到铱盘12下面。由于在步骤4中，通过持续冷却气管10和进气阀门21持续向炉体和辅助室17充入气体，且向辅助室17充入CO2或Ar+O2混合气体的压力大于冷却气管10向炉体中充入气体的压力，这里的压力差要保证熔体14中有气泡冒出，因此熔体14不会进入支撑杆16的中空部分和铱杆13之间的缝隙，保证了铱杆13不会被凝固住，可以移动。

在晶体生长过程中，保证熔体14中有气泡冒出。

铱盘12位于多晶氧化镓11中央的铱盘槽11-1中，多晶氧化镓块22放置到铱盘12上，由于主感应线圈8的作用，铱盘12首先对多晶氧化镓块22加热，使其熔化，形成熔池。此时多晶氧化镓11还保持固体状态。

稳定10-20分钟，再次逐渐增加主感应线圈8的功率，直至熔池达到所需的直径。直径是一个设计数值，本实施例中，熔池所需的直径为生长晶体直径的1.2-3倍。

此时多晶氧化镓11中间部分开始熔化。

由于冷却气管10持续充入气体，冷却风扇9产生的气流带走了多晶氧化镓11侧表面的热量，多晶氧化镓11的上部中心区域熔化形成熔区，侧面还保持固体状态，存储熔体，起到坩埚的作用。

步骤6、启动上感应线圈5，加热感应热屏6内部至800-1000℃。

氧化镓是在氧化气氛下生长，金属或者石墨都会氧化，甚至污染生长环境。本实施例采用氧化镓里的镓在氧化气氛环境下加热作为被感应热源退火，不会污染气氛。

步骤7、下降籽晶杆4直至籽晶23接触熔池中的熔体14上表面，再次降低主感应线圈8直至氧化镓晶体24在籽晶23上长出；

控制温度，生长氧化镓晶体24。

晶体生长过程中，主感应线圈8在对铱盘12进行加热的同时，加热熔区中的熔体14。

晶体的生长过程如图3、4所示。

步骤8、生长完毕后，以100-800mm/h的速率将氧化镓晶体24提拉至感应热屏6内退火20-60h，上感应线圈5的功率在十小时内将至0KW，如图7所示。

步骤9：退火完毕后，取出氧化镓晶体24。

步骤7中，控制温度，生长氧化镓晶体24有多种控制方式，本发明提出了三个较佳的实施例。

实施例1：保持主感应线圈8功率恒定，下降铱杆13使得生长界面的温度降低，同时提拉籽晶杆4实现氧化镓晶体24的生长。

下降铱杆13，热源降低，生长界面的温度降低，达到控制温度的目的。

实施例2：缓慢降低主感应线圈8的功率，同时提拉籽晶杆4实现氧化镓晶体24的生长；随着液面的下降，铱杆13同步下降，直至氧化镓晶体24的生长结束。

实施例3：提拉籽晶杆4实现氧化镓晶体24的生长，保持主感应线圈8功率恒定，同时改变主感应线圈8和的熔体14的相对位置，使得熔体14的温度不断降低，实现氧化镓晶体24的稳定生长。

改变主感应线圈8和的熔体14的相对位置通过两种方式实现，一个是支撑盘15不动，下降主感应线圈8的位置；另一个是主感应线圈8不动，通过支撑杆驱动25上升支撑盘15。

在上述过程中，向冷却水通道20注入循环冷却水，对装置进行降温。

以上实施例中，Ar+O