一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备及其方法

技术领域

本发明涉及籽晶生长技术领域，尤其涉及一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备及其方法。

背景技术

SiC是一种宽禁带半导体材料，其具有禁带宽度大、击穿电压高、热导率高、电子饱和漂移速率高、介电常数小等优点。因此，在深井钻探、太阳能逆变器、风能逆变器以及以电力驱动的汽车和混合动力汽车等相关领域中，SiC具有广泛的应用前景。目前，制备SiC晶体的主要方法包括物理气相输运法、高温化学气相沉积和液相法。其中，商业化SiC晶体的生长方法主要采用物理气相输运法。该方法的原理是通过调节坩埚和加热器相对位置以及保温材料的厚度等，使SiC粉料处的温度高于坩埚籽晶处的温度，在坩埚内建立温度梯度，从而实现晶体生长，最终制备大尺寸晶体。

在已经公开发表的论文或专利中，一般只能将圆形的籽晶用胶粘在石墨坩埚盖的下表面，或粘在石墨片上再固定在坩埚顶部。在上述固定方法的高温过程中，由于SiC与石墨片的热膨胀系数差异，会导致高温下生长晶体产生内应力。随着晶体尺寸的增加，内应力的问题也会越来越多，这些内应力会导致晶锭开裂，并在随后的加工过程中导致衬底表面变形，大大阻碍了衬底的产量和质量。为了减轻碳化硅单晶的内应力，通常在晶体生长后进行高温退火。然而，退火炉内的径向温度梯度限制了这种方法的有效性，只能提供最小的应力消除。此外，传统的高温退火方法需要长时间暴露在1000-2000℃的温度下数天甚至数周，导致能源成本高，加工时间长，效率低。

另外的方法中国CN114686984A采用比籽晶直径稍小的环状部件搁置籽晶，该方法能解决固定及部分应力问题，但会严重引起环状部件的内孔边缘(即籽晶周边)形成高异质形核界面而产生大量多晶寄生，导致中部外延碳化硅晶体因热应力增大产生大量位错、裂纹等缺陷，并且搁置区域也减少了籽晶主体长晶面的可用面积。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术碳化硅籽晶与异质石墨件接触导致晶体存在内应力，长晶面接触圆边缘寄生问题问题，而提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体的设备，包括坩埚盖，所述坩埚盖的底部设置有坩埚壳，所述坩埚壳的顶部开设有安装槽并在安装槽内设置有柱形固定台，所述坩埚盖的底部处设置有籽晶主体，所述坩埚盖的底部设置有石墨线，所述石墨线缠绕在籽晶主体处，并且两端与柱形固定台处连接，所述坩埚壳的内壁处设置有碳化硅原料，所述碳化硅原料的顶部设置有多孔石墨，所述多孔石墨的顶部设置有导流罩。

优选的，所述籽晶主体处开设有用于石墨线缠绕的凹槽，所述籽晶主体的顶部设置防止籽晶主体分解的保护层。

优选的，所述柱形固定台包括安装在安装槽内的固定台底座，所述固定台底座的顶部安装有固定台上端，所述石墨线缠绕在固定台上端的表面。

优选的，所述坩埚盖处设置有凸台，凸台用于抵住固定台上端处，其中凸台直径200mm，所述坩埚壳的外部设置有加热器，用于对籽晶主体的生长，所述导流罩小口居中对齐内径尺寸为155mm，大口尺寸内径为190mm，所述多孔石墨的直径为200mm、孔隙率为60％，所述保护层可以设置为SiC膜、碳膜、特制的高温胶水碳化膜等。

优选的，还包括：放置座，用于将坩埚壳和坩埚盖的放置，所述放置座的底部设置有便于其放置的转动盘，所述转动盘的顶部安装有支撑杆，所述支撑杆的底部转动连接有工作台，所述工作台的顶部安装有支撑柱，所述支撑柱的顶部安装有电机，所述电机的端部与转盘连接，所述转盘与电机转动连接，所述转盘的底部安装有夹紧件，所述夹紧件用于对放置在放置座处的坩埚盖和坩埚壳进行挤压，用于坩埚盖和坩埚壳的紧密贴合，所述放置座处设置有用于将坩埚壳固定在放置座内的锁紧件。

优选的，所述夹紧件包括与坩埚盖顶部接触的推杆，所述推杆的表面套接有连接座，所述连接座的顶部安装有复位弹簧，所述转盘的底部安装有连接杆，所述连接杆的表面安装有连接盘，所述连接盘和复位弹簧连接，所述连接杆的端部安装有限位环，所述限位环的内壁安装有限位片，所述限位片与连接座贯穿连接。

优选的，所述锁紧件包括安装在放置座处的螺纹座，所述螺纹座的侧边安装有与其螺纹连接有螺纹杆，所述螺纹杆的端部通过轴承转动连接的弧形板，所述弧形板的侧边与坩埚壳接触，所述弧形板与放置座的内壁滑动连接。

一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的使用方法，包括以下步骤：

处理籽晶：首先将6英寸、厚度度为3mm、微管密度为每平方厘米两个的籽晶主体侧面进行处理形成的凹槽，深度为1mm、高度为0.5mm，且背部制备一层保护层以避免碳化硅粉料分解产生的气体在上升的时候，漏进籽晶主体的背面；

放置生长组件：将四千克的碳化硅原料放置坩埚壳内，其上放置多孔石墨，在多孔石墨上放置上导流罩以进一步提高物质传输到晶体的效率；

固定籽晶：将石墨线缠绕侧面处理后的籽晶主体，并将两端连接到柱形固定台下部处，以此更好地利用了籽晶主体长晶面的面积，重复将石墨线缠绕至籽晶主体在其垂直方向上也将石墨线两端接到柱形对应的柱形固定台下部；

完成装配：坩埚盖的凸台直径200mm，可抵住柱形固定台的上部分，避免随着生长晶体的质量增加对柱形固定台拉力增加而导致其在高温生长过程中移动石墨线松弛情况；

晶体生长：将装配完成的设备放入已调节过加热器单晶炉中，对单晶炉生长室进行抽真空，而后向生长室内通入氩气、氮气混合气体，打开加热电源，依次进行升温、保温进行晶体生长；

取晶体：晶体生长结束后，缓慢降低温度至室温，同时向加热器内通入载气至大气压，打开坩埚壳后上、下取出低应力的晶体。

优选的，所述凹槽在进行开设的时候，其深度设置为1mm，其高度设置为0.5mm。

优选的，所述坩埚壳在放置到加热器中时，其进行抽真空的压强为，10-3Pa，通入氩气、氮气混合气体的压强为500Pa。

与现有技术相比，本发明提供了一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备，具备以下有益效果：

1、该可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备，通过将石墨线侧面缠绕预处理的籽晶主体后连接到固定台上端处，同时可应用于不同形状籽晶生长晶体，充分利用了籽晶主体长晶面的面积。

2、该可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备，通过保护层的设置使得籽晶主体免于粘接，有效避免了晶体与石墨板接触导致的应力。

3、该可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备，通过设置的坩埚盖的可抵住柱形固定台固定台上端的上部，避免随着生长晶体的质量增加对柱形固定台拉力增加而导致其在生长移动石墨线松弛情况。

该设备中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明通过对籽晶主体处和柱形固定台的设置，使得整个结构在进行使用的时候，可以有效避免随着生长晶体的质量增加对柱形固定台拉力增加而导致其在高温生长过程中移动石墨线松弛情况，同时还可以充分利用了籽晶主体长晶面的面积和避免了晶体与石墨板接触导致的应力。

附图说明

图1为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的设备结构示意图；

图2为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的图1中A区域放大示意图；

图3为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的柱形固定台和坩埚盖连接示意图；

图4为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的六方形籽晶的固定结构示意图；

图5为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的圆形籽晶的固定结构示意图；

图6为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的圆形籽晶的坩埚盖和坩埚壳放置示意图；

图7为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的圆形籽晶的夹紧件结构示意图；

图8为本发明提出的一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体设备的圆形籽晶的锁紧件结构示意图。

图中：1、坩埚盖；2、柱形固定台；21、固定台上端；22、固定台底座；3、籽晶主体；31、凹槽；32、保护层；4、石墨线；5、坩埚壳；6、导流罩；7、多孔石墨；8、碳化硅原料；9、加热器；100、工作台；101、支撑柱；102、电机；103、转盘；104、放置座；105、夹紧件；1051、推杆；1052、连接座；1053、复位弹簧；1054、连接杆；1055、连接盘；1056、限位环；1057、限位片；106、锁紧件；1061、螺纹座；1062、螺纹杆；1063、弧形板；107、转动盘；108、支撑杆。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

参照图1-图8，一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体的设备，包括坩埚盖1，坩埚盖1的底部设置有坩埚壳5，坩埚壳5的顶部开设有安装槽并在安装槽内设置有柱形固定台2，坩埚盖1的底部处设置有籽晶主体3，坩埚盖1的底部设置有石墨线4，石墨线4缠绕在籽晶主体3处，并且两端与柱形固定台2处连接，坩埚壳5的内壁处设置有碳化硅原料8，碳化硅原料8的顶部设置有多孔石墨7，多孔石墨7的顶部设置有导流罩6，籽晶主体3处开设有用于石墨线4缠绕的凹槽31，籽晶主体3的顶部设置防止籽晶主体3分解的保护层32，柱形固定台2包括安装在安装槽内的固定台底座22，固定台底座22的顶部安装有固定台上端21，石墨线4缠绕在固定台上端21的表面，坩埚盖1处设置有凸台，凸台用于抵住固定台上端21处，其中凸台直径200mm，坩埚壳5的外部设置有加热器9，用于对籽晶主体3的生长，导流罩6小口居中对齐内径尺寸为155mm，大口尺寸内径为190mm，多孔石墨7的直径为200mm、孔隙率为60％，保护层32可以设置为SiC膜、碳膜、特制的高温胶水碳化膜等，凹槽31在进行开设的时候，其深度设置为为1mm，其高度设置为0.5mm，坩埚壳5在放置到加热器9中时，其进行抽真空的压强为，10-3Pa，通入氩气、氮气混合气体的压强为500Pa。

制备1块低应力的4H-SiC单晶，采用如图1设备设计，其中籽晶主体3及柱形固定台2如附图3和附图4所示。

设备使用步骤如下：

坩埚盖1处理籽晶：首先将6英寸、厚度度为3mm、微管密度为每平方厘米两个六方状籽晶主体3侧面进行处理形成的凹槽31深度为1mm、高度为0.5mm，且背部制备一层碳膜以避免碳化硅粉料分解产生的气体在上升的时候，漏进籽晶的背面。

放置生长组件：将四千克的碳化硅原料8放置坩埚壳5内，其上放置直径为200mm、孔隙率为60％的多孔石墨7，在多孔石墨7上放置上导流罩6以进一步提高物质传输到晶体的效率，其小口居中对齐内径尺寸为155mm，大口尺寸内径为190mm。

固定籽晶：将石墨线4缠绕侧面处理后的籽晶主体3，并将两端连接到柱形固定台2下部，以此更好地利用了籽晶主体长晶面的面积，重复将石墨线缠绕至籽晶主体3在其垂直方向上也将石墨线4两端接到柱形对应的固定台底座22。

完成装配：坩埚盖1的凸台直径200mm，可抵住固定台上端21，避免随着生长晶体的质量增加对柱形固定台2拉力增加而导致其在高温生长过程中移动石墨线松弛情况。

晶体生长：将装配完成的设备放入已调节过加热器9单晶炉中，对加热器9内生长室进行抽真空10-3Pa，而后向生长室内通入氩气、氮气混合气体至500Pa，打开加热电源，依次进行升温、保温进行晶体生长。

取晶体：晶体生长结束后，缓慢降低温度至室温，同时向加热器9内通入载气至大气压，打开坩埚盖1后上、下取出低应力的晶体。

本发明中，通过对不同形状的籽晶主体3侧面进行处理，且背部制备一层保护层32，以避免碳化硅原料8处分解产生的气体在上升的时候，漏进籽晶主体3的背面，防止籽晶主体3的分解。放置原料及其他部件后，将石墨线4侧面缠绕处理后的籽晶主体3，并将两端连接到固定台上端21处和凸台下方，此方式更好地利用了籽晶主体3长晶面的面积，同时这种固定方法免于粘接，避免了晶体与石墨板等部件接触在高温下产生的应力。最后，坩埚盖1的凸台可抵住固定台上端21上方，以此来避免随着生长晶体的质量增加对柱形固定台2拉力增加而导致其在高温生长过程中移动石墨线4松弛情况。

实施例2：

参照图1-图8，一种可用于不同形状籽晶生长低应力晶体的设备，包括坩埚盖1，坩埚盖1的底部设置有坩埚壳5，坩埚壳5的顶部开设有安装槽并在安装槽内设置有柱形固定台2，坩埚盖1的底部处设置有籽晶主体3，坩埚盖1的底部设置有石墨线4，石墨线4缠绕在籽晶主体3处，并且两端与柱形固定台2处连接，坩埚壳5的内壁处设置有碳化硅原料8，碳化硅原料8的顶部设置有多孔石墨7，多孔石墨7的顶部设置有导流罩6，籽晶主体3处开设有用于石墨线4缠绕的凹槽31，籽晶主体3的顶部设置防止籽晶主体3分解的保护层32，柱形固定台2包括安装在安装槽内的固定台底座22，固定台底座22的顶部安装有固定台上端21，石墨线4缠绕在固定台上端21的表面，坩埚盖1处设置有凸台，凸台用于抵住固定台上端21处，其中凸台直径200mm，坩埚壳5的外部设置有加热器9，用于对籽晶主体3的生长，导流罩6小口居中对齐内径尺寸为155mm，大口尺寸内径为190mm，多孔石墨7的直径为200mm、孔隙率为60％，保护层32可以设置为SiC膜、碳膜、特制的高温胶水碳化膜等，凹槽31在进行开设的时候，其深度设置为为1mm，其高度设置为0.5mm，坩埚壳5在放置到加热器9中时，其进行抽真空的压强为，10-3Pa，通入氩气、氮气混合气体的压强为500Pa

设备使用步骤如下：

处理籽晶：首先将7英寸、厚度度为4mm、微管密度为每平方厘米两个圆形的籽晶主体3侧面进行处理形成的凹槽31深度为0.5mm、高度为0.4mm，且背部制备一层特制的高温胶水碳化膜以避免碳化硅粉料分解产生的气体在上升的时候，漏进籽晶主体的背面。

柱形固定台2放置生长组件：将5kg的碳化硅原料8放置坩埚壳5内，其上放置直径为220mm、孔隙率为70％的多孔石墨7，在多孔石墨7上放置上导流罩6以进一步提高物质传输到晶体的效率，其小口居中对齐内径尺寸为180mm，大口尺寸内径为210mm。

固定籽晶：将石墨线4缠绕侧面处理后的籽晶，并将两端连接到固定台底座22，以此更好地利用了籽晶主体3长晶面的面积，重复将石墨线缠绕至籽晶主体3在其垂直方向上也将石墨线4两端接到柱形对应的固定台底座22。

完成装配：坩埚盖1的凸台直径220mm，可抵住柱形固定台2上部固定台上端21，避免随着生长晶体的质量增加对柱形固定台2拉力增加而导致其在高温生长过程中移动石墨线4松弛情况。

晶体生长：将装配完成的设备放入已调节过加热器9单晶炉中，对加热器9生长室进行抽真空10-4Pa，而后向生长室内通入氩气、氮气混合气体至400Pa，打开加热电源，依次进行升温、保温进行晶体生长。

取晶体：晶体生长结束后，缓慢降低温度至室温，同时向加热器9内通入载气至大气压，打开坩埚取出低应力的晶体。

实施例2：

参照图1-图8，还包括：放置座104，用于将坩埚壳5和坩埚盖1的放置，放置座104的底部设置有便于其放置的转动盘107，转动盘107的顶部安装有支撑杆108，支撑杆108的底部转动连接有工作台100，工作台100的顶部安装有支撑柱101，支撑柱101的顶部安装有电机102，电机102的端部与转盘103连接，转盘103与电机102转动连接，转盘103的底部安装有夹紧件105，夹紧件105用于对放置在放置座104处的坩埚盖1和坩埚壳5进行挤压，用于坩埚盖1和坩埚壳5的紧密贴合，放置座104处设置有用于将坩埚壳5固定在放置座104内的锁紧件106，夹紧件105包括与坩埚盖1顶部接触的推杆1051，推杆1051的表面套接有连接座1052，连接座1052的顶部安装有复位弹簧1053，转盘103的底部安装有连接杆1054，连接杆1054的表面安装有连接盘1055，连接盘1055和复位弹簧1053连接，连接杆1054的端部安装有限位环1056，限位环1056的内壁安装有限位片1057，限位片1057与连接座1052贯穿连接，锁紧件106包括安装在放置座104处的螺纹座1061，螺纹座1061的侧边安装有与其螺纹连接有螺纹杆1062，螺纹杆1062的端部通过轴承转动连接的弧形板1063，弧形板1063的侧边与坩埚壳5接触，弧形板1063与放置座104的内壁滑动连接。

本发明中，在籽晶进行生长的时候，通过将坩埚盖1盖在坩埚壳5处，从而方便籽晶的生长，然后通过将坩埚壳5和坩埚盖1一起放置到放置座104处，在放置后，通过设置的锁紧件106进行夹持固定，在进行固定的时候，通过转动螺纹杆1062带动弧形板1063发生移动，达到对放置在放置座104处的坩埚壳5进行固定的作用，在对螺纹杆1062进行使用的时候，通过设置的螺纹座1061有效的起到对螺纹杆1062进行锁紧的作用，在将坩埚盖1和坩埚壳5放置到放置座104处的时候，通过设置的夹紧件105起到对坩埚盖1进行推动的作用，使得坩埚盖1可以有效的对坩埚壳5进行挤压的作用，从而保证了整个结构在对籽晶进行生长时的密封效果，在对夹紧件105进行使用的时候，通过推杆1051对坩埚壳5进行挤压，从而达到对坩埚盖1和坩埚壳5进行夹持的作用，在需要对坩埚盖1和坩埚壳5进行拆卸的时候，通过对连接座1052进行拉动，从而使得连接座1052带动推杆1051从坩埚盖1的底部移出，从而方便对坩埚盖1和坩埚壳5的拿取，在对夹紧件105进行使用的时候，通过设置的连接杆1054起到连接的，保证了连接盘1055和限位环1056的连接，通过设置的限位片1057和限位环1056之间的相互配合，有效的在当连接座1052发生移动的时候，保证了对连接座1052的限位效果。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。