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碳化钽涂层的制备方法和制备装置

文献发布时间:2024-04-18 19:59:31


碳化钽涂层的制备方法和制备装置

技术领域

本发明涉及半导体技术领域,具体而言,涉及一种碳化钽涂层的制备方法和制备装置。

背景技术

碳化硅是第三代半导体材料的典型代表,其具有宽带隙、高临界电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度及化学稳定性好等特点,因此碳化硅被广泛的应用于制备高频率、大功率、高温、高频耐腐蚀和抗辐照的半导体器件。

相关技术制备碳化硅单晶的方法主要包括物理气相输运法(也叫改进PVT生长法),化学气相沉积法和液相法,其中最为成熟的工艺为物理气相输运法,其主要包括三个步骤:SiC源的升华、升华物的输运和结晶;具体地,PVT生长法通常在坩埚底部放置多晶SiC原料,在顶部放置籽晶,坩埚内部温度在2000~2300℃之间,并且在反应过程中充入惰性气体,利用原料与籽晶之间存在的温度梯度,使SiC气体从表面运输至籽晶处结晶。

在物理气相输运法生成碳化硅单晶的过程中,所需使用的部件通常为石墨件,石墨件容易被腐蚀;相关技术为了改善石墨件容易被腐蚀的问题,采用化学气相沉积原理,在石墨件的表面形成碳化钽涂层;但是,这种方式需要用到烃类和炔类物质,在高温条件下存在较高的危险性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化钽涂层的制备方法和制备装置,该方法不需要使用烃类和炔类物质,进而不容易在加热条件下出现燃爆危险,提高了安全性。

本发明的实施例可以这样实现:

本发明提供一种碳化钽涂层的制备方法,包括:

提供一碳化钽涂层的制备装置,制备装置包括坩埚和设置于坩埚外的加热机构;坩埚包括坩埚本体、隔板和石墨板;坩埚本体具有一腔室;隔板设置于腔室内,以将腔室分隔为原料区和沉积区,隔板上设有连通原料区与沉积区的多个通孔;石墨板位于原料区的远离沉积区的一端且置于坩埚本体的底壁上,石墨板与隔板之间构成原料堆放区域;

在原料堆放区域填充钽粉和硅粉,并将待镀层工件放置于沉积区且置于隔板上;

使用加热机构将硅粉和钽粉加热,以生成气态的碳化硅和气态的硅化钽,并使气态的碳化硅和气态的硅化钽穿过通孔移动至待镀层工件的表面反应生成碳化钽涂层。

在可选的实施方式中,将硅粉和钽粉加热的步骤,包括:

将硅粉和钽粉加热到第一预设温度,并保持第一预设时间;

再将硅粉和钽粉加热到第二预设温度,并保持第二预设时间;

其中,第二预设温度大于第一预设温度;第一预设温度为使至少部分硅粉融化,并使融化的硅粉与石墨板和钽粉分别反应生成碳化硅和硅化钽的温度;第二预设温度为使硅粉、生成的碳化硅和生成的硅化钽升华为气体的温度。

在可选的实施方式中,第一预设温度为1350-1450℃;和/或,

第二预设温度为2100-2300℃;和/或,

第一预设时间为30-600min;和/或,

第二预设时间为180-600min。

在可选的实施方式中,将硅粉和钽粉加热到第一预设温度的步骤,包括:按照加热功率为0.8-1.2kw/h,将硅粉和钽粉加热到第一预设温度;和/或,

再将硅粉和钽粉加热到第二预设温度的步骤,包括:按照加热功率为0.8-1.2kw/h,再将硅粉和钽粉加热到第二预设温度。

在可选的实施方式中,使用加热机构将硅粉和钽粉加热的步骤,包括:

使用射频感应加热炉或电阻式加热炉进行加热,且通过真空泵抽真空的方式和/或通入惰性气体的方式使射频感应加热炉或电阻式加热炉内的压力小于坩埚内的压力。

在可选的实施方式中,在原料堆放区域填充钽粉和硅粉的步骤,包括:

在石墨板上铺设硅粉,再在硅粉上铺设钽粉;和/或,

将硅粉和钽粉混合后铺设于石墨板上。

在可选的实施方式中,在将硅粉和钽粉加热的步骤之前,还包括:

在隔板上铺设碳化硅粉末,并使碳化硅粉末与待镀层工件间隔分布。

在可选的实施方式中,钽粉和硅粉的重量比为(4~10):(1~2.5);和/或,

钽粉、硅粉和碳化硅粉末的摩尔比为(4.5~5.5):(2.5~3.5):(4.5~5.5);和/或,

石墨板的厚度大于或等于5mm。

在可选的实施方式中,待镀层工件包括相对设置的第一端面和第二端面、以及连接第一端面和第二端面的生长面;

将待镀层工件放置于沉积区且置于隔板上,包括:

将待镀层工件放置于沉积区且置于隔板上,并将待镀层工件的第一端面贴合隔板设置,将待镀层工件的第二端面远离隔板设置。

在可选的实施方式中,待镀层工件为弧形工件或环形工件。

在可选的实施方式中,还包括:

在沉积区的远离原料区的一端设置籽晶板,以使将硅粉和钽粉加热的步骤中生成的气态的碳化硅还可移动至籽晶板处以生长成碳化硅晶体。

第二方面,本发明还提供一种碳化钽涂层的制备装置,其包括坩埚和设置于坩埚外的加热机构;坩埚包括坩埚本体、隔板和石墨板;坩埚本体具有一腔室;隔板设置于腔室内,以将腔室分隔为原料区和沉积区,隔板上设有连通原料区与沉积区的多个通孔;石墨板位于原料区的远离沉积区的一端且置于坩埚本体的底壁上,石墨板与隔板之间构成原料堆放区域;其中,

原料堆放区域用于填充钽粉和硅粉,隔板用于放置待镀层工件、并使待镀层工件位于沉积区内。

在可选的实施方式中,坩埚还包括:

环形围板,位于隔板和石墨板之间,一端与石墨板连接,另一端与隔板抵接,且周向侧壁与坩埚本体的周向侧壁贴合,石墨板、隔板以及环形围板围合构成原料堆放区域。

在可选的实施方式中,坩埚还包括:

导流件,导流件设置于沉积区的远离原料区的一端,导流件具有远离原料区的顶端和靠近原料区的底端,导流件的顶端与坩埚本体的顶壁贴合,导流件的周向侧壁与坩埚本体的周向内壁贴合,导流件内设有贯通导流件的导流通道,导流通道由导流件的顶端延伸至导流件的底端,导流通道的口径由导流件的底端向导流件的顶端递减;

籽晶板,设置于沉积区的远离原料区的一端,并位于导流通道内。

在可选的实施方式中,还包括:

待镀层工件,包括相对设置的第一端面和第二端面、以及连接第一端面和第二端面的生长面;待镀层工件设置于沉积区且置于隔板上,待镀层工件的第一端面贴合隔板设置,待镀层工件的第二端面远离隔板设置。

在可选的实施方式中,待镀层工件为弧形工件或环形工件。

本发明实施例的碳化钽涂层的制备方法和制备装置的有益效果包括:

本发明实施例提供的碳化钽涂层的制备方法中,使用到的原料包括钽粉和硅粉,且钽粉和硅粉填充于原料堆放区域中,当硅粉和钽粉被加热时,硅粉会被融化形成硅液,硅液能与石墨板反应生成碳化硅,生成的碳化硅一方面可以在石墨板的表面形成保护,以阻挡加热形成的气态硅腐蚀石墨板,另一方面可以使生成的碳化硅气化,以提供反应生成碳化钽的碳化硅气氛,即生成气态的碳化硅;与此同时,硅粉融化形成的硅液还可以与钽粉反应,以生成硅化钽,硅化钽在加热条件下气化以提供反应生成碳化钽的硅化钽气氛,且随着加热的进行硅还会形成硅气氛向上移动并穿过钽粉,以生成硅化钽气氛,即生成气态的硅化钽;在气态的碳化硅和气态的硅化钽穿过隔板后,可以在坩埚的径向温梯的作用下移动至待镀层工件的表面并反应生成碳化钽涂层。这样一来,本发明的碳化钽涂层的制备方法不需要用到烃类和炔类物质,进而不容易在加热条件下出现燃爆危险,提高了安全性。

本发明实施例提供的碳化钽涂层的制备装置的原料堆放区域用于填充钽粉和硅粉,隔板用于放置待镀层工件、并使待镀层工件位于沉积区内;在坩埚外的加热机构加热时,能够使原料堆放区域内填充的钽粉和硅粉被加热,以生成气态的碳化硅和气态的硅化钽,并使气态的碳化硅和气态的硅化钽穿过通孔移动至待镀层工件的表面反应生成碳化钽涂层。利用该制备装置制备碳化钽涂层,方式简单,制备成本较低,且不需要用到烃类和炔类物质,进而不容易在加热条件下出现燃爆危险,提高了安全性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例中坩埚在第一视角下的剖视图;

图2为本发明实施例中坩埚在第二视角下的剖视图。

图标:010-坩埚;100-坩埚本体;200-导流件;210-籽晶板;310-石墨板;320-环形围板;330-原料堆放区域;400-隔板;500-待镀层工件;600-保温毡。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中,需要说明的是,若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例中的特征可以相互结合。

请参照图1和图2,本发明实施例提供了一种碳化钽涂层的制备方法,其可以利用碳化钽涂层的制备装置在待镀层工件的表面生成碳化钽涂层,还可以在待镀层工件的表面生成碳化钽涂层的同时进行碳化硅晶体的生长。

碳化钽涂层的制备装置包括坩埚010和设置于坩埚外的加热机构(图未示出);坩埚010包括坩埚本体100、隔板400和石墨板310;坩埚本体100具有一腔室;隔板400设置于腔室内,以将腔室分隔为原料区和沉积区,隔板400上设有连通原料区与沉积区的多个通孔;石墨板310位于原料区的远离沉积区的一端且置于坩埚本体100的底壁上,石墨板310与隔板400之间构成原料堆放区域330;其中,原料堆放区域330用于填充钽粉和硅粉,隔板400用于放置待镀层工件、并使待镀层工件位于沉积区内。利用该碳化钽涂层的制备装置制备碳化钽涂层,方式简单,制备成本较低,且不需要用到烃类和炔类物质,进而不容易在加热条件下出现燃爆危险,提高了安全性。

可选地,隔板400为多孔石墨板。可选地,加热机构为射频感应加热炉或电阻式加热炉。

可选地,坩埚010还包括环形围板320,环形围板320位于隔板400和石墨板310之间,一端与石墨板310连接,另一端与隔板400抵接,且周向侧壁与坩埚本体100的周向侧壁贴合,石墨板310、隔板400以及环形围板320围合构成原料堆放区域330。如此设置,可以使环形围板320和石墨板310之间共同构成盒体结构,以便于容置钽粉和硅粉。

坩埚010还包括导流件200和籽晶板210,导流件200设置于沉积区的远离原料区的一端,导流件200具有远离原料区的顶端和靠近原料区的底端,导流件200的顶端与坩埚本体的顶壁贴合,导流件200的周向侧壁与坩埚本体的周向内壁贴合,导流件200内设有贯通导流件200的导流通道,导流通道由导流件200的顶端延伸至导流件200的底端,导流通道的口径由导流件200的底端向导流件200的顶端递减;籽晶板210设置于沉积区的远离原料区的一端,并位于导流通道内。导流件200用于引导气化的原料朝向坩埚010的顶部设置的籽晶板210移动。导流件200可以为石墨导流件。

可选地,坩埚010还包括保温毡600,保温毡600设置于坩埚本体100的外部,以利用保温毡600保持反应的温度,减少温度的流失。

可选地,碳化钽涂层的制备装置还包括待镀层工件500,待镀层工件500包括相对设置的第一端面和第二端面、以及连接第一端面和第二端面的生长面;待镀层工件500设置于沉积区且置于隔板400上,待镀层工件500的第一端面贴合隔板400设置,待镀层工件500的第二端面远离隔板400设置。这样一来,能够使气化的各种反应原料更加可靠地移动至待镀层工件500的生长面,进而更加可靠地在待镀层工件500的生长面形成碳化钽涂层。

进一步地,待镀层工件500为弧形工件或环形工件,且其可以是石墨工件。

本发明实施例提供的碳化钽涂层的制备方法包括:在原料堆放区域330填充钽粉和硅粉,并将待镀层工件500放置于沉积区且置于隔板400上;使用加热机构将硅粉和钽粉加热,以生成气态的碳化硅和气态的硅化钽,并使气态的碳化硅和气态的硅化钽穿过隔板400的通孔,并在坩埚010的径向温梯的作用下移动至待镀层工件500的表面反应生成碳化钽涂层。

该碳化钽涂层的制备方法中,在硅粉和钽粉被加热时,硅粉会被融化形成硅液,硅液能与石墨板310反应生成碳化硅,生成的碳化硅一方面可以在石墨板310的表面形成保护,以阻挡加热形成的气态硅腐蚀石墨板310,另一方面可以使生成的碳化硅气化,以提供反应生成碳化钽的碳化硅气氛,即生成气态的碳化硅(反应式:Si+C=SiC);与此同时,硅粉融化形成的硅液还可以与钽粉反应,以生成硅化钽(反应式:5Ta+3Si=Ta

具体地,由于隔板400下方的原料堆放区域330内会产生大量的气态物质(包括:气态的硅化钽、气态的硅和气态的碳化硅),导致隔板400下方的原料堆放区域内的压力增大,各个气态的物质穿过隔板400向上流动,且气态的硅化钽在坩埚本体100内上升的过程中还会受到坩埚本体100的径向温度梯度的影响,沿坩埚本体100的径向朝向坩埚本体100的中心移动,因此会使硅化钽缓慢的沉积在隔板400支撑的待镀层工件500上,即使得待镀层工件500上形成硅的钽化物层;与此同时,气态的碳化硅也会受到坩埚本体100的径向温度梯度的影响,沿坩埚本体100的径向朝向坩埚本体100的中心流动,并在流动至待镀层工件500上时,与待镀层工件500上的硅化钽反应生成碳化钽,即可实现在待镀层工件500上镀上碳化钽涂层的目的。

其中,坩埚本体100的径向温度表现为:坩埚本体100两侧的温度高于坩埚本体100中心区域的温度。

而且,本发明实施例的制备方法通过移动到待镀层工件500的表面的硅化钽和碳化硅反应,在待镀层工件500的表面生成碳化钽涂层,生成碳化钽涂层的过程不受待镀层工件500的体积、形状,以及坩埚本体100的尺寸限制,以使该方法具有更好的通用性,并能用于给各种尺寸、特别是大尺寸的待镀层工件500镀上碳化钽涂层;当坩埚本体100的尺寸足够大时,还可以同时给多个待镀层工件500镀上碳化钽涂层,有利于降低成本。

将钽粉和硅粉填充于原料堆放区域330的方式可以根据需要选择;本发明实施例中,在石墨板310上铺设硅粉,再在硅粉的上面铺设钽粉。这样一来,可以在硅粉融化形成硅液时,确保硅液能够可靠地与石墨板310反应生成碳化硅,一方面确保碳化硅进一步可靠地保护石墨板310,另一方面保证碳化硅气氛的形成;而且,将硅粉铺设于钽粉的下方,还可以在加热时,使得硅粉气化、并在坩埚本体100内向上移动,经过钽粉,以蚀刻钽粉,即使得硅和钽反应生成硅化钽(Ta

当然,在其他实施例中,还可以将硅粉和钽粉混合后铺设于石墨板310上。

钽粉和硅粉的重量比可以根据需要选择,例如:钽粉和硅粉的重量比为(4~10):(1~2.5),具体地,钽粉和硅粉的重量比可以为4:1、4:1.5、4:2.5、5:1、5:2、5:2.5、6:1、6:1.5、6:2.5、7:1、7:2、7:2.5、8:1、8:1.5、8:2.5、9:1、9:1.5、9:2.5、10:1、10:1.5、10:2.5等。

本发明实施例中,在将硅粉和钽粉加热的步骤之前,还包括:在隔板400上铺设碳化硅粉末,并使碳化硅粉末与待镀层工件500间隔分布,即使得碳化硅粉末不与放置于隔板400上的待镀层工件500接触。这样一来,可以利用直接铺设于隔板400上的碳化硅粉末,提供碳化硅气氛,确保在待镀层工件500的表面可靠地镀上碳化钽涂层。

在隔板400铺设碳化硅粉末,钽粉、硅粉和碳化硅粉末的量满足:摩尔比为(4.5~5.5):(2.5~3.5):(4.5~5.5),例如:5:3:5、4.5:2.5:4.5、5.5:3.5:5.5、5:2.5:5.5、5.5:3:4.5等。

石墨板的厚度可以大于或等于5mm;其中,当隔板400上不额外铺设碳化硅粉末时,石墨板的厚度为5-10mm,例如:5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等;当额外在隔板400铺设碳化硅粉末时,石墨板的厚度大于或等于5mm即可。

本发明实施例的碳化钽涂层的制备方法中,硅粉和钽粉加热的步骤,具体包括:将硅粉和钽粉加热到第一预设温度,并保持第一预设时间;再将硅粉和钽粉加热到第二预设温度,并保持第二预设时间;其中,第二预设温度大于第一预设温度;第一预设温度为使至少部分硅粉融化,并使融化的硅粉与石墨板和钽粉分别反应生成碳化硅和硅化钽的温度;第二预设温度为使硅粉、生成的碳化硅和生成的硅化钽升华为气体的温度。在加热的初期,以相对较低的第一预设温度进行加热,能够在硅粉融化时,确保钽粉仍然以固体形式存在,以使硅液可靠地与钽粉反应生成硅化钽,并使得硅化钽能在后续更高温度的第二预设温度下气化成硅化钽气氛;与此同时,还可以确保在第二预设温度条件下,使硅气化,形成向上移动的硅氛,并使硅氛能够穿过钽粉,将钽粉蚀刻、反应,生成硅化钽气氛;如此,即确保了足够的硅化钽气氛。

可选地,第一预设温度为1350-1450℃,例如:1350℃、1370℃、1400℃、1420℃、1450℃等;第一预设时间为30-600min,例如:30min、100min、150min、200min、250min、300min、350min、400min、450min、500min、550min、600min等。在此温度和加热时间的控制下,硅粉可以充分融化形成硅液,不仅能够利用硅液与石墨板310可靠生成碳化硅保护层以附着在石墨板310的表面,以避免气化的硅腐蚀石墨板310;还能确保钽粉稳定地保持固态,进而确保固态的钽粉能够可靠地与硅液反应生成硅化钽,为后续提供硅化钽气氛作准备。

可选地,硅粉和钽粉加热到第一预设温度的步骤中:用中频感应加热炉,按照加热功率为0.8-1.2kw/h,例如:0.8kw/h、0.9kw/h、1.0kw/h、1.1kw/h、1.2kw/h等,将硅粉和钽粉加热到第一预设温度。

可选地,第二预设温度为2100-2300℃,例如:2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃等;第二预设时间为180-600min,例如:180min、200min、250min、300min、350min、400min、450min、500min、550min、600min等。在相对较高的温度下继续加热,随着时间的延长,前期生成的硅化钽会升华形成硅化钽气氛;而且,由于温度的升高,会形成大量的硅气氛向上移动,并穿过钽粉,以蚀刻未与硅液反应的钽,并直接形成硅化钽气氛,不仅确保了硅化钽气氛的量,还确保了产生硅化钽气氛的效率。

需要说明的是,通过控制第二预设温度保持的时间,可控制待镀层工件500上碳化钽涂层的厚度,即当在第二预设温度下保持的时间更长,形成的碳化钽涂层的厚度更厚,反之在第二预设温度下保持的时间更短,形成的碳化钽涂层的厚度更薄。

可选地,将硅粉和钽粉加热到第二预设温度的步骤中,用中频感应加热炉,按照加热功率为0.8-1.2kw/h,例如:0.8kw/h、0.9kw/h、1.0kw/h、1.1kw/h、1.2kw/h等,再将硅粉和钽粉从第一预设温度加热到第二预设温度。

本发明实施例中,用中频感应加热炉进行加热,且通过中频感应加热炉的真空泵抽真空、以及向中频感应加热炉内通入惰性气体使炉内的压力小于坩埚内的压力;这样一来,炉内压力相对坩埚内压力为负压状态,坩埚内压力相对炉内压力为正压状态,有利于碳化硅气氛快速沉积在籽晶。

可选地,炉内压力小于坩埚内压力且压力差值的绝对值为0.1-20mbar(例如:0.1mbar、1mbar、2mbar、5mbar、10mbar、12mbar、15mbar、18mbar、20mbar等)、或者为1-100mbar(例如:1mbar、10mbar、20mbar、30mbar、40mbar、50mbar、60mbar、70mbar、80mbar、90mbar、100mbar等)。当炉内压力小于坩埚内压力且差值在0.1-20mbar或1-100mbar时,炉内的压力的状态可以称为微负压状态,而坩埚内的压力的状态可以称为微正压状态,这种状态下,有利于坩埚内的碳化硅气氛更加快速地沉积在籽晶上。

可选地,炉内的压力可以为1-990mbar,例如:1mbar、100mbar、200mbar、300mbar、500mbar、600mbar、700mbar、900mbar、990mbar等,且炉内的压力小于坩埚内压力。

当然,在其他实施例中,控制中频感应加热炉内的压力小于坩埚内的压力的方式,还可以是仅通过将中频感应加热炉内抽真空,或者仅向中频感应加热炉内通入惰性气体。

需要说明的是,中频感应加热炉炉内的气压可以是指:坩埚本体100外部密封坩埚本体100的石英管内的压力,炉内的压力小于坩埚内的压力可以是指石英管内的压力小于坩埚内的压力。

需要说明的是,上述惰性气体包括但不限于氦气(He)、氖气(Ne)或氩气(Ar)。

本发明实施例在加热钽粉和硅粉,以使气态的碳化硅和气态的硅化钽穿过隔板400移动至隔板400上方的沉积区,以在待镀层工件500的表面形成碳化钽涂层的同时,气态的碳化硅还能在坩埚本体100内的轴向温度梯度的作用下,移动至位于坩埚本体100的顶部的籽晶板210,以生长成碳化硅晶体。这样一来,该碳化钽涂层的制备方法不仅可以在待镀层工件500的表面镀上一层碳化钽涂层,以在待镀层工件500的表面形成保护层,还可以同时制备晶体,提高原料的利用率,降低成本。

以下将以具体实施例的方式对本发明进行详细的说明。

实施例1

在石墨板上铺设一层硅粉,再在硅粉的上方铺设一层钽粉;将隔板设置于坩埚的腔室内,以使坩埚的腔室被分为原料区和沉积区。

将待镀层工件放置沉积区且置于隔板上;并在隔板上铺设碳化硅粉末,且使隔板上的碳化硅粉末与待镀层工件不接触。Ta粉、硅粉、SiC粉的摩尔比为5:3:5。

控制中频感应加热炉的炉内压力为20mbar;按照加热功率为1kw/h,将硅粉和钽粉的温度加热至1400℃,保持30min;再按照加热功率为1kw/h,继续加热至温度为2200℃,并保持180min。

实施例2

在石墨板上铺设一层硅粉,再在硅粉的上方铺设一层钽粉;将隔板设置于坩埚的腔室内,以使坩埚的腔室被分为原料区和沉积区。Ta粉和硅粉的重量比为4:1。

将待镀层工件放置于隔板上。

控制中频感应加热炉的炉内压力为0.1mbar;按照加热功率为1.2kw/h,将硅粉和钽粉的温度加热至1450℃,保持600min;再按照加热功率为1.2kw/h,继续加热至温度为2300℃,并保持600min。

实施例3

在石墨板上铺设一层硅粉,再在硅粉的上方铺设一层钽粉;将隔板设置于坩埚的腔室内,以使坩埚的腔室被分为原料区和沉积区。Ta粉和硅粉的重量比为10:1.5。

将待镀层工件放置于隔板上。

控制中频感应加热炉的炉内压力为10mbar;按照加热功率为0.8kw/h,将硅粉和钽粉的温度加热至1350℃,保持100min;再按照加热功率为0.8kw/h,继续加热至温度为2200℃,并保持400min。

实施例4

在石墨板上铺设一层硅粉,再在硅粉的上方铺设一层钽粉;将隔板设置于坩埚的腔室内,以使坩埚的腔室被分为原料区和沉积区。Ta粉和硅粉的重量比为8:2.5。

将待镀层工件放置于隔板上。

控制中频感应加热炉的炉内压力为12mbar;按照加热功率为1.1kw/h,将硅粉和钽粉的温度加热至1420℃,保持300min;再按照加热功率为1kw/h,继续加热至温度为2250℃,并保持350min。

综上所述,本发明的碳化钽涂层的制备方法,利用生成的硅化钽气氛和碳化硅气氛,在待镀层工件的表面生成碳化钽涂层,不仅不需要使用烃类和炔类物质,进而不容易在加热条件下出现燃爆危险,提高了安全性;还能够提高镀层的效率,并降低镀层的成本;与此同时,还能在镀层时生长晶体。

以上,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

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