一种碳化硅外延片及其制备方法

技术领域

本申请涉及半导体制造技术领域，具体涉及一种碳化硅外延片及其制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)材料作为一种优良的第三代半导体材料，有着2.3～3.3eV的禁带宽度，它拥有十倍于硅的击穿电场强度、三倍于硅的热导率，使得碳化硅对于大功率和高温器件具有独特的吸引力。碳化硅(SiC)的宽禁带特性和高热稳定性使得某些类型的碳化硅器件可以在结温达300℃或者更高的温度下进行无限期工作，这使得碳化硅成为制备高端功率半导体器件的关键性材料。

发明内容

本申请的目的在于提供一种碳化硅外延片的制备方法，改善了碳化硅外延片的质量。本申请的目的还在于提供一种碳化硅外延片，具有良好的质量。

本申请实施例提供一种碳化硅外延片的制备方法，用于制备外延片，包括：

将碳化硅衬底放置于反应腔内；

向所述反应腔内通入惰性气体；

使所述反应腔的温度升温至第一预设温度，执行第一保温步骤；

生长缓冲层，所述缓冲层位于所述碳化硅衬底的一侧，所述缓冲层为N型掺杂缓冲层；

生长外延层，所述外延层位于所述缓冲层背离所述碳化硅衬底的一侧；

将所述反应腔的温度由所述第一预设温度降温至第二预设温度，得到所述碳化硅外延片。

在一些实施方式中，所述升温包括至少两次升温步骤，以进行梯度升温；所述梯度升温的速率为1～2℃/s，且所述温度每升高10～15℃，执行第二保温步骤，所述第二保温步骤的时间范围为20～30s。

在一些实施方式中，所述降温包括至少两次降温步骤，以进行梯度降温；所述梯度降温的速率为1～2℃/s，且所述温度每降低10～15℃，执行第三保温步骤，所述第三保温步骤的时间范围为20～30s。

在一些实施方式中，生长所述缓冲层的步骤，包括：

向所述反应腔内通入碳源、硅源以及氮源，生长得到所述缓冲层；所述缓冲层中的元素包括碳元素和硅元素，所述碳元素与所述硅元素的原子数之比的范围为0.6～0.9。

在一些实施方式中，所述碳源包括乙烯、乙炔、甲烷、丙烷中的至少一种。

在一些实施方式中，所述硅源包括三氯硅烷、四氯硅烷、二氯硅烷、硅烷中的至少一种。

在一些实施方式中，所述氮源包括氨气；或者，所述氮源包括氨气和氮气。

在一些实施方式中，所述碳源的气流量为60～70sccm；

在一些实施方式中，所述硅源的载气为氢气，所述氢气的气流量为184～190sccm。

在一些实施方式中，当所述氮源为氨气时，所述氨气的气流量为55～70sccm；当所述氮源为氨气和氮气时，所述氨气的气流量为45～55sccm，所述氮气的气流量为15～25sccm。

在一些实施方式中，生长所述缓冲层的步骤中，所述缓冲层的生长时间为4～5min。

在一些实施方式中，所述缓冲层生长结束后，沿所述碳化硅外延片的厚度方向，所述缓冲层具有第一厚度L

在一些实施方式中，生长所述外延层的步骤，包括：

向所述反应腔内通入碳源、硅源以及氮源，生长得到所述外延层；所述外延层中的元素包括碳元素和硅元素，所述碳元素与所述硅元素的原子数之比的范围为0.72～1.17。

在一些实施方式中，所述碳源包括乙烯、乙炔、甲烷、丙烷中的至少一种。

在一些实施方式中，所述硅源包括三氯硅烷、四氯硅烷、二氯硅烷、硅烷中的至少一种。

在一些实施方式中，所述氮源包括氨气；或者，所述氮源包括氨气和氮气。

在一些实施方式中，所述碳源的气流量为110～130sccm。

在一些实施方式中，所述硅源的载气为氢气，所述氢气的气流量为290～310sccm。

在一些实施方式中，当所述氮源为氨气时，所述氨气的气流量为120～580sccm；当所述氮源为氨气和氮气时，所述氨气的气流量为100～450sccm，所述氮气的气流量为40～180sccm。

在一些实施方式中，生长所述外延层的步骤中，所述外延层的生长时间为10～13min。

在一些实施方式中，所述外延层生长结束后，沿所述碳化硅外延片的厚度方向，所述外延层具有第二厚度L

在一些实施方式中，所述第一预设温度为1200～1600℃。

在一些实施方式中，所述第二预设温度为700～900℃。

在一些实施方式中，向所述反应腔内通入惰性气体的步骤，包括：

对所述反应腔抽真空后通入惰性气体。

在一些实施方式中，所述惰性气体包括氩气，所述惰性气体的气流量为1～5slm。

相应的，本申请还提供一种碳化硅外延片，包括：

碳化硅衬底；

缓冲层，所述缓冲层位于所述碳化硅衬底的一侧；其中，所述缓冲层中的元素包括碳元素和硅元素，所述碳元素与所述硅元素的原子数之比的范围为0.6～0.9；沿所述碳化硅外延片的厚度方向，所述缓冲层具有第一厚度L

外延层，所述外延层位于所述缓冲层背离所述碳化硅衬底的一侧；其中，所述外延层中的元素包括碳元素和硅元素，所述碳元素与所述硅元素的原子数之比的范围为0.72～1.17；沿所述厚度方向，所述外延层具有第二厚度L

本申请的有益效果在于：本申请提供一种碳化硅外延片的制备方法，用于制备碳化硅外延片，包括：将碳化硅衬底放置于反应腔内；向反应腔内通入惰性气体；使反应腔的温度升温至第一预设温度，执行第一保温步骤；生长缓冲层，缓冲层位于碳化硅衬底的一侧，缓冲层为N型掺杂缓冲层；生长外延层，外延层位于缓冲层背离碳化硅衬底的一侧；将反应腔的温度由第一预设温度降温至第二预设温度，得到碳化硅外延片。本申请提供的一种碳化硅外延片的制备方法，改善了碳化硅外延片的质量。

本申请提供一种碳化硅外延片，包括：碳化硅衬底；缓冲层，缓冲层位于碳化硅衬底的一侧；其中，缓冲层中的元素包括碳元素和硅元素，碳元素与硅元素的原子数之比的范围为0.6～0.9；沿碳化硅外延片的厚度方向，缓冲层具有第一厚度L

附图说明

图1为本申请提供的一种碳化硅外延片的制备方法的流程图；

图2为本申请提供的一种碳化硅外延片；

图3为本申请提供的一种碳化硅外延片的载流子浓度和厚度分布图；

图4为本申请提供的一种碳化硅外延片的取点分布图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

10、碳化硅衬底；20、缓冲层；30、外延层；100、碳化硅外延片。

具体实施方式

下面将结合本申请的实施例和附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。本申请的各种实施例可以以一个范围的型式存在；应当理解，以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所数范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。

现有工艺虽然可以通过变温生长、中断生长、甚至生长多层低速缓冲层与中断刻蚀相结合的方法等一系列复杂工艺来改善载流子浓度和厚度均匀性，但是效果不佳。有鉴于此，本申请提出一种碳化硅外延片的制备方法。

如图1-图2所示，本申请提供的一种碳化硅外延片100的制备方法，用于制备碳化硅外延片100，包括：

步骤S1：将碳化硅衬底10放置于反应腔内；

步骤S2：向反应腔内通入惰性气体；

步骤S3：使反应腔的温度升温至第一预设温度，执行第一保温步骤；

步骤S4：生长缓冲层20，缓冲层20位于碳化硅衬底10的一侧，缓冲层20为N型掺杂缓冲层；

步骤S5：生长外延层30，外延层30位于缓冲层20背离碳化硅衬底10的一侧；

步骤S6：将反应腔的温度由第一预设温度降温至第二预设温度，得到碳化硅外延片100。

本申请提供的一种碳化硅外延片100的制备方法，可以改善碳化硅外延片100的质量，最终提高产品良率。

在一些实施方式中，第一保温步骤的时间范围为14～18min。可以理解的是，第一保温步骤的时间即为碳化硅外延片100的生长时间。具体地，第一保温步骤的时间为14min、15min、16min、17min、18min中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，升温包括至少两次升温步骤，以进行梯度升温；梯度升温的速率为1～2℃/s，且温度每升高10～15℃，执行第二保温步骤，第二保温步骤的时间范围为20～30s。具体地，梯度升温的速率为1℃/s或2℃/s。具体地，温度每升高10℃保温20s、温度每升高11℃保温21s、温度每升高12℃保温23s、温度每升高13℃保温25s、温度每升高14℃保温28s、温度每升高15℃保温30s中的一者或者两者组成的范围。

本申请通过在缓冲层20和外延层30生长过程中采用梯度升温的方式，可以减少由于升温过快而导致的外延片100表面应力，降低缺陷密度，从而改善碳化硅外延片100厚度均匀性，最终提高产品良率。

在一些实施方式中，降温包括至少两次降温步骤，以进行梯度降温；梯度降温的速率为1～2℃/s，且温度每降低10～15℃，执行第三保温步骤，第三保温步骤的时间范围为20～30s。具体地，梯度降温的速率为1℃/s或2℃/s。具体地，温度每降低10℃保温20s、温度每降低11℃保温21s、温度每降低12℃保温23s、温度每降低13℃保温25s、温度每降低14℃保温28s、温度每降低15℃保温30s中的一者或者两者组成的范围。

本申请通过在缓冲层20和外延层30生长过程中采用梯度降温的方式，可以减少由于降温过快而导致的外延片100表面应力，降低缺陷密度，从而改善碳化硅外延片100厚度均匀性，最终提高产品良率。

在一些实施方式中，生长缓冲层20的步骤，包括：

向反应腔内通入碳源、硅源以及氮源，生长得到缓冲层20；其中，缓冲层20中的元素包括碳元素(C)和硅元素(Si)，碳元素与硅元素的原子数之比(C/Si比)的范围为0.6～0.9。其中，氮源为掺杂源。制备得到的缓冲层20具有碳元素、硅元素以及氮元素。

具体地，缓冲层20的C/Si比为0.6、0.7、0.8、0.9中的一者或者两者组成的范围。可以理解的是，缓冲层20的C/Si比由通入的碳源和硅源的流量决定。

在一些实施方式中，碳源包括乙烯、乙炔、甲烷、丙烷中的至少一种。

在一些实施方式中，硅源包括三氯硅烷、四氯硅烷、二氯硅烷、硅烷中的至少一种。

在一些实施方式中，氮源包括氨气；或者，氮源包括氨气和氮气。

本申请还通过在缓冲层20生长过程中采用化学性质活泼的氨气或者氨气与氮气的混合气体作为氮源，可以减小反应腔内氮元素的记忆效应，同时也减少了掺杂气的消耗，进而改善了碳化硅外延片100载流子浓度均匀性。

在一些实施方式中，在生长缓冲层20的步骤中，碳源的气流量为60～70sccm。具体地，碳源的气流量为60sccm、65sccm、70sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，在生长缓冲层20的步骤中，硅源的载气为氢气，氢气的气流量为184～190sccm。具体地，氢气的气流量为184sccm、185sccm、186sccm、187sccm、188sccm、189sccm、190sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，在生长缓冲层20的步骤中，当氮源为氨气时，氨气的气流量为55～70sccm。具体地，氨气的气流量为55sccm、60sccm、65sccm、70sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，在生长缓冲层20的步骤中，当氮源为氨气和氮气时，氨气的气流量为45～55sccm，氮气的气流量为15～25sccm。具体地，氨气的气流量为45sccm、50sccm、55sccm中的一者或者两者组成的范围。具体地，氮气的气流量为15sccm、20sccm、25sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，生长缓冲层20的步骤中，缓冲层20的生长时间为4～5min。具体地，缓冲层20的生长时间为4min或5min。

在一些实施方式中，缓冲层20生长结束后，沿碳化硅外延片100的厚度方向Z，缓冲层20具有第一厚度L

在一些实施方式中，生长外延层30的步骤，包括：

向反应腔内通入碳源、硅源以及氮源，生长得到外延层30；其中，外延层30中的元素包括碳元素(C)和硅元素(Si)，碳元素与硅元素的原子数之比(C/Si比)的范围为0.72～1.17。其中，氮源为掺杂源。制备得到的外延层30具有碳元素、硅元素以及氮元素。

具体地，外延层30的C/Si比为0.72、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、1.0、1.05、1.1、1.15、1.17中的一者或者两者组成的范围。可以理解的是，外延层30的C/Si比由通入的碳源和硅源的流量决定。

在一些实施方式中，碳源包括乙烯、乙炔、甲烷、丙烷中的至少一种。

在一些实施方式中，硅源包括三氯硅烷、四氯硅烷、二氯硅烷、硅烷中的至少一种。

在一些实施方式中，氮源包括氨气；或者，氮源包括氨气和氮气。

本申请还通过在外延层30生长过程中采用化学性质活泼的氨气或者氨气与氮气的混合气体作为氮源，可以制备得到具有同质外延层30的碳化硅外延片100，可以减小反应腔内氮元素的记忆效应，同时也减少了掺杂气的消耗，进而改善了碳化硅外延片100载流子浓度均匀性。

在一些实施方式中，在生长外延层30的步骤中，碳源的气流量为110～130sccm。具体地，碳源的气流量为110sccm、115sccm、120sccm、125sccm、130sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，在生长外延层30的步骤中，硅源的载气为氢气，氢气的气流量为290～310sccm。具体地，氢气的气流量为290sccm、295sccm、300sccm、305sccm、310sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，在生长外延层30的步骤中，当氮源为氨气时，氨气的气流量为120～580sccm。具体地，氨气的气流量为120sccm、150sccm、180sccm、200sccm、220sccm、250sccm、280sccm、300sccm、320sccm、350sccm、380sccm、400sccm、420sccm、450sccm、480sccm、500sccm、520sccm、550sccm、580sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，在生长外延层30的步骤中，当氮源为氨气和氮气时，氨气的气流量为100～450sccm，氮气的气流量为40～180sccm。具体地，氨气的气流量为100sccm、120sccm、150sccm、180sccm、200sccm、220sccm、250sccm、280sccm、300sccm、320sccm、350sccm、380sccm、400sccm、420sccm、450sccm中的一者或者两者组成的范围。具体地，氮气的气流量为40sccm、60sccm、80sccm、100sccm、120sccm、150sccm、180sccm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，碳源、硅源、掺杂源、载气的流量控制方法为气体类直接通过质量流量计控制气体流量；液体类通过控制载气流量来控制相应液体的流量。

在一些实施方式中，生长外延层30的步骤中，外延层30的生长时间为10～13min。具体地，外延层30的生长时间为10min、11min、12min、13min中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，外延层30生长结束后，沿碳化硅外延片100的厚度方向Z，外延层30具有第二厚度L

在一些实施方式中，第一预设温度为1200～1600℃。具体地，第一预设温度为1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃中的一者或者两者组成的范围。

可以理解的是，第一预设温度为1200～1600℃为缓冲层20和外延层30的生长温度。

在一些实施方式中，第二预设温度为700～900℃。具体地，第二预设温度为700℃、750℃、800℃、850℃、900℃中的一者或者两者组成的范围。

可以理解的而是，第二预设温度为外延炉反应腔的待机温度。

在一些实施方式中，向反应腔内通入惰性气体的步骤，包括：

对反应腔抽真空后通入惰性气体。具体地，对反应腔抽真空后通入惰性气体，使反应腔内充满惰性气体。

在一些实施方式中，惰性气体包括氩气，惰性气体的气流量为1～5slm。具体地，惰性气体的气流量为1slm、2slm、3slm、4slm、5slm中的一者或者两者组成的范围。

在一些实施方式中，将碳化硅衬底10放置于反应腔内的步骤，包括：

步骤S11：采用机械手将碳化硅衬底10放置于反应腔内。

在一些实施方式中，在形成碳化硅外延片100的步骤之后，还包括：

步骤S7：采用机械手取出碳化硅外延片100；

步骤S8：对碳化硅外延片100进行检测、清洗以及封装。

相应的，本申请还提供一种碳化硅外延片100，包括碳化硅衬底10、缓冲层20以及外延层30；缓冲层20位于碳化硅衬底10的一侧；其中，缓冲层20中的元素包括碳元素和硅元素，碳元素与硅元素的原子数之比的范围为0.6～0.9；沿碳化硅外延片100的厚度方向Z，缓冲层20具有第一厚度L

本申请提供的碳化硅外延片100具有良好的载流子浓度和厚度均匀性。

实施例1

本申请提供的一种碳化硅外延片100的制备方法，用于制备碳化硅外延片100，包括：

步骤S1：采用机械手将碳化硅衬底10放置于反应腔内；

步骤S2：对反应腔抽真空后通入氩气，以使反应腔内充满氩气，氩气的气流量为3slm；

步骤S3：将反应腔按照升温速率为1℃/s，且温度每升高13℃，保温25s的方式进行梯度升温，当反应腔内的温度升高至1400℃时保温；

步骤S4：向反应腔内通入乙烯、三氯硅烷以及氮源，生长得到缓冲层20，缓冲层20位于碳化硅衬底10的一侧，缓冲层20为N型掺杂缓冲层；其中，乙烯的气流量为65sccm，三氯硅烷的载气为氢气，氢气的气流量为187sccm，氮源为氨气，氨气的气流量为60sccm，缓冲层20的生长时间为4min，缓冲层20的厚度为0.7μm。

步骤S5：向反应腔内通入乙烯、三氯硅烷以及氮源，生长得到外延层30，外延层30位于缓冲层20背离碳化硅衬底10的一侧；其中，乙烯的气流量为120sccm，三氯硅烷的载气为氢气，氢气的气流量为300sccm，氮源为氨气，氨气的气流量为300sccm，外延层30的生长时间为12min。

步骤S6：将反应腔由1400℃按照降温速率为1℃/s，且温度每降低13℃，保温25s的方式进行梯度降温，当反应腔内的温度降低至800℃时，得到碳化硅外延片100。

步骤S7：采用机械手取出碳化硅外延片100；

步骤S8：对碳化硅外延片100进行检测、清洗以及封装。

实施例2

实施例2与实施例1的不同之处在于，将反应腔按照升温速率为2℃/s，且温度每升高10℃，保温20s的方式进行梯度升温；将反应腔由1400℃按照降温速率为2℃/s，且温度每降低10℃，保温20s的方式进行梯度降温。

实施例3

实施例3与实施例1的不同之处在于，将反应腔按照升温速率为1℃/s，且温度每升高15℃，保温30s的方式进行梯度升温；将反应腔由1400℃按照降温速率为1℃/s，且温度每降低15℃，保温30s的方式进行梯度降温。

实施例4

实施例4与实施例1的不同之处在于，生长缓冲层20的氮源为氨气和氮气，氨气的气流量为50sccm；氮气的气流量为20sccm；生长外延层30的氮源为氨气和氮气，氨气的气流量为280sccm；氮气的气流量为100sccm。

对比例1

对比例1与实施例1的不同之处在于，将反应腔按照升温速率为1℃/s进行连接升温；将反应腔由1400℃按照降温速率为1℃/s进行连接降温。

对比例2

对比例2与实施例1的不同之处在于，将反应腔按照升温速率为2℃/s进行连接升温；将反应腔由1400℃按照降温速率为2℃/s进行连接降温。

对比例3

对比例3与实施例1的不同之处在于，将反应腔按照升温速率为1℃/s进行连接升温；将反应腔由1400℃按照降温速率为2℃/s进行连接降温。

测量手段：

采用傅里叶变换红外光谱仪测量膜厚，采用汞探针(汞CV)测试仪测量载流子浓度。

载流子浓度均匀性：外延层上的10个测量点的载流子浓度的标准偏差/外延层上的10个测量点的载流子浓度的算术平均值×100％。

厚度均匀性：外延层上的10个测量点的厚度的标准偏差/外延层上的10个测量点的厚度的算术平均值×100％。

如图3所示，为实施例1制备得到的外延片100的载流子浓度和厚度分布图，其中，外延片的尺寸为六英寸(1英寸＝2.54cm)，先去除边缘的5mm，再取外延片上的10个测量点进行载流子浓度和厚度的测量，取点方式如图4所示，通过计算得到外延层的厚度平均值为10.89μm，载流子浓度平均值为1.21E16cm

表1为实施1-4和对比例1-3制备得到的外延片载流子浓度均匀性和厚度均匀性的测量结果

结果分析

从实施例1和实施例4以及表1的测试结果可以看出，当采用氨气作为生长缓冲层和外延层的氮源时，制备得到的外延片的载流子浓度均匀性更小，厚度均匀性也更小。

从对比例1和实施例1-3以及表1的测试结果可以看出，当在生成缓冲层和外延层时，采用梯度升温和梯度降温，制备得到的外延片的载流子浓度均匀性更小，厚度均匀性也更小。

从对比例2和实施例1以及表1的测试结果可以看出，当在生成缓冲层和外延层时，采用梯度升温和梯度降温，制备得到的外延片的载流子浓度均匀性更小，厚度均匀性也更小。

从对比例3和实施例1以及表1的测试结果可以看出，当在生成缓冲层和外延层时，采用梯度升温和梯度降温，制备得到的外延片的载流子浓度均匀性更小，厚度均匀性也更小。

以上对本申请进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。