一种减少单晶晶孔的化料工艺

技术领域

本发明属于单晶生产技术领域，尤其是涉及一种减少单晶晶孔的化料工艺。

背景技术

单晶炉化料时，由于石英坩埚内壁附着气泡，在化料过程中，气泡进入硅液中，在拉制单晶时，气泡很容易进入单晶，在单晶内部形成晶孔，导致位错，影响单晶的成晶质量，降低单晶的使用性能。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种减少单晶晶孔的化料工艺，有效解决了气泡进入单晶在单晶内部形成晶孔的问题，克服了现有技术的不足。

本发明采用的技术方案是：一种减少单晶晶孔的化料工艺，包括以下步骤：

将石英坩埚降至第一化料位，进行第一阶段化料；

将所述石英坩埚升至第二化料位，进行第二阶段化料；

将所述石英坩埚升至第三化料位，进行第三阶段化料；

将所述石英坩埚升至最终化料位，进行第四阶段化料；

其中，在所述第一阶段化料、第二阶段化料、第三阶段化料和第四阶段化料中产生的气泡挥发排出单晶炉。

进一步，在所述第一阶段化料结束后，已熔硅料量为硅料总量的1/3-1/2。

进一步，在所述第二阶段化料结束后，已熔硅料量为硅料总量的1/2-2/3。

进一步，在所述第三阶段化料结束后，硅料全部熔化。

进一步，在所述第一阶段化料中，导流筒放置在保温筒上，所述第一化料位比石英坩埚零位低0-100mm，所述石英坩埚上边缘与加热器顶部齐平为所述石英坩埚零位。

进一步，在所述第一阶段化料、第二阶段化料和第三化阶段化料中，所述加热器的加热功率为100-150kW。

进一步，在所述第二阶段化料中，所述导流筒升高90-110mm，所述第二化料位比所述石英坩埚零位高50-100mm。

进一步，在所述第三阶段化料中，所述导流筒升高140-160mm，所述第三化料位比所述石英坩埚零位高100-150mm。

进一步，在所述第四阶段化料中，所述石英坩埚在所述最终化料位放置1-2小时，所述最终化料位比所述石英坩埚零位高150-170mm，所述加热器的加热功率为50-100kW。

进一步，在所述第四阶段化料中，在所述单晶炉周围设置声波发生器。

本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，有效避免了气泡进入单晶，减少了单晶晶孔的数量，提高了单晶的成晶质量和使用性能。

附图说明

图1是本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺整体结构示意图。

图2是本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺第一阶段化料坩埚埚位示意图。

图3是本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺第二阶段化料坩埚埚位示意图。

图4是本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺第三阶段化料坩埚埚位示意图。

图5是本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺第四阶段化料坩埚埚位示意图。

图6是本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺第四阶段化料声波发生器示意图。

图中：

1、石英坩埚 2、导流筒 3、加热器

4、保温筒 5、液体硅料 6、固体硅料

7、气泡 8、真空泵 9、声波发生器

具体实施方式

本发明实施例提供了一种减少单晶晶孔的化料工艺，下面结合附图对本发明的实施例做出说明。

在本发明实施例的描述中，需要理解的是，术语“顶部”、“底部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1所示，本发明实施例一种减少单晶晶孔的化料工艺，包括以下步骤：

将石英坩埚1降至第一化料位，进行第一阶段化料，将石英坩埚1升至第二化料位，进行第二阶段化料，将石英坩埚1升至第三化料位，进行第三阶段化料，将石英坩埚1升至最终化料位，进行第四阶段化料。在单晶炉外部设有真空泵8，在化料过程中产生的气泡7从硅液表面挥发出去，在真空泵8的抽力作用下将气泡7从排气口排出单晶炉。

下面进行具体介绍：

S1:将石英坩埚1降至第一化料位，进行第一阶段化料；

石英坩埚1装载硅料后，将石英坩埚1降至第一化料位即初始化料位，如图2所示。通常，石英坩埚1上边缘与加热器3上部齐平为石英坩埚零位。第一化料位比石英坩埚零位低0-100m。将石英坩埚1放置在石英坩埚零位以下，单晶炉底部温度较高，温度越高，气泡7越容易挥发。将导流筒2的顶部边沿放置在保温筒4上，处于最低位置。加热器3的功率设置为100-150kW。完成第一阶段化料后，已熔硅料量为硅料总量的1/3-1/2。

S2:将石英坩埚1升至第二化料位，进行第二阶段化料；

为了避免熔化后的硅液在高温作用下产生喷溅，完成第一阶段化料后，将导流筒2升高90-110mm，将石英坩埚1升至第二化料位，第二化料位比石英坩埚零位高50-100mm，如图3所示。在第二阶段化料中，加热器3的加热功率保持不变。完成第二阶段化料后，已熔硅料量为硅料总量的1/2-2/3。

S3:将石英坩埚1升至第三化料位，进行第三阶段化料；

完成第二阶段化料后，导流筒2升高140-160mm，将石英坩埚1升至第三化料位，第三化料位比石英坩埚零位高100-150mm，如图4所示。在第三阶段化料中，加热器3的加热功率保持不变。完成第三阶段化料后，硅料全部熔化。

S4:将石英坩埚1升至最终化料位，进行第四阶段化料；

完成第三阶段化料后，即硅料全部熔化后，导流筒2升高40-60mm，将石英坩埚1升至最终化料位，最终料位比石英坩埚零位高150-170mm。石英坩埚1在最终化料位，放置1-2小时，使硅液中的气泡7进行充分挥发，如图5所示。此时硅料已全部熔化为硅液，加热功率过高，温度过高易产生溅射，因此降低加热器3的加热功率，使加热器3的加热功率为50-100kW。在某些实施例中，为了进一步使气泡7得到很好的挥发，在单晶炉周围设置声波发生器9，声波发生器9可以发出震动波，硅液在震动波的作用下产生振动，更有利于气泡7的挥发，如图6所示。

实施例：一种减少单晶晶孔的化料工艺，包括第一阶段化料、第二阶段化料、第三阶段化料和第四阶段化料。在单晶炉外部设有真空泵8，在化料过程中产生的气泡7从硅液表面挥发出去，在真空泵8的抽力作用下将气泡7从排气口排出单晶炉。

在第一阶段化料中，石英坩埚1装载硅料后，将石英坩埚1降至第一化料位，第一化料位比石英坩埚零位低50mm,导流筒2的顶部边沿放置在保温筒4上，处于最低位置。加热器3的功率设置为120kW。完成第一阶段化料后，已熔硅料量为硅料总量的1/2。

在第二阶段化料中，导流筒2升高100mm，将石英坩埚1升至第二化料位，第二化料位比石英坩埚零位高60mm。加热器3的加热功率保持不变。完成第二阶段化料后，已熔硅料量为硅料总量的2/3。

在第三阶段化料中，导流筒2升高150mm,将石英坩埚1升至第三化料位，第三化料位比石英坩埚零位高130mm。加热器3的加热功率保持不变。完成第三阶段化料后，硅料全部熔化。

在第四阶段化料中，导流筒2升高50mm，将石英坩埚1升至最终化料位，最终化料位比石英坩埚零位高160mm，在最终化料位，石英坩埚1放置1.5小时。降低加热器3的加热功率，为90kW。在单晶炉的周围设置声波发生器9发出震动波，使气泡7进行充分挥发。

本发明具有的优点和积极效果是：

1.通过多阶段化料，逐步升高石英坩埚埚位，保证加热温度的前提下，既避免了硅液的喷溅，又使气泡进行充分的挥发。有效避免了气泡进入单晶，减少了单晶晶孔的数量，提高了单晶的成晶质量和使用性能。

2.通过设置声波发生器进一步加快了气泡的挥发。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。