一种铝箔表面前处理方法及铝箔化成方法

技术领域

本发明涉及电容铝箔加工技术领域，尤其涉及一种铝箔表面前处理方法及铝箔化成方法。

背景技术

铝电解电容器因其单位体积容量大、价格低廉，在电容器市场中占据着核心地位。但随着电子产品的飞速发展，对电容器要求也不断提高。当前市场环境的大趋势朝着小型化、轻量化的方向发展，要求储能元件单位体积的电容量不断增加，即阳极和阴极的电容量要求不断提高，这要求阳极铝箔比容达到更高的水平。

对经过腐蚀的阳极铝箔在具有氧化能力的电解液中经阳极氧化后，在阳极铝箔表面生成氧化膜，并由其在电容器中作为绝缘的介质层。根据平板电容器模型得出电容器容量公式为：

。

当极板间用均匀电解质填充后，电容量C为：

。

因此，要想提高阳极铝箔的容量，可以着手于增加阳极铝箔的表面积、提高电介质层的相对介电常数及降低电介质层的厚度。

在阳极铝箔化成过程中生成γ~Al

发明内容

本发明为克服现有的电沉积、化学沉积和物理气相沉积方式在铝箔表面处理过程中存在的问题，提供一种铝箔表面前处理方法及铝箔化成方法。本发明通过在铝箔表面沉积（101）晶面暴露的TiO

本发明采用的技术方案是：

一种铝箔表面前处理方法，包含以下步骤：

步骤S1，配置电泳沉积液：以（101）晶面暴露的TiO

步骤S2，阴极电泳沉积：将铝箔浸渍于电泳沉积液中并作为负极，进行阴极电泳沉积，在铝箔表面沉积TiO

步骤S3，热处理。

进一步地，（101）晶面暴露的TiO

步骤S11，将0.05g金属纳米钛粉置于带有50mL聚四氟乙烯内胆的反应釜内，同时加入20μL质量分数49wt%的氢氟酸和15mL纯水；

步骤S12，封闭反应釜，然后于180℃下反应4h；

步骤S13，反应完成后，离心，清洗，干燥；

步骤S14，干燥后，于空气中450℃退火处理3h，得到（101）晶面暴露的TiO

进一步地，TiO

进一步地，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

进一步地，阴极电泳沉积的电压为10~30V，沉积时间1~5min。

进一步地，阴极电泳沉积执行1~4次。

进一步地，热处理时温度450℃，时间30min。

基于同样的发明构思，本发明还提供一种铝箔化成方法，采用前述的铝箔表面前处理方法对铝箔进行表面处理，然后再进行化成处理和后处理。

进一步地，化成处理时采用四级化成工艺、五级化成工艺或六级化成工艺。

进一步地，化成处理采用六级化成工艺时，化成处理和后处理的具体过程如下：

一级化成：将经过表面处理的铝箔置于一级化成液中进行一级化成，温度60~80℃，时间5~10min，电压20~200Vf，电流密度0.10~0.30A/dm

二级化成：水洗后，将铝箔置于二级化成液中进行二级化成，温度60~80℃，时间5~15min，电压20~200Vf，电流密度0.10~0.25A/dm

三级化成：水洗后，将铝箔置于三级化成液中进行三级化成，温度60~80℃，时间7~20min，电压20~200Vf，电流密度0.10~0.25A/dm

四级化成：水洗后，将铝箔置于四级化成液中进行四级化成，温度60~80℃，时间7~20min，电压20~200Vf，电流密度0.10~0.25A/dm

五级化成：水洗后，将铝箔置于五级化成液中进行五级化成，温度60~80℃，时间10~25min，电压20~200Vf，电流密度0.10~0.25A/dm

六级化成：水洗后，将铝箔置于六级化成液中进行六级化成，温度60~80℃，时间15~35min，电压20~200Vf，电流密度0.10~0.15A/dm

后一处理：水洗后，将铝箔置于后一电解液中进行后一处理，温度70~90℃，时间5~15min，电压20~200Vf，电流密度，0.05~0.15A/dm

钝化处理：水洗后，将铝箔置于质量分数5~20wt%，温度40~60℃的磷酸溶液中，处理60~180s；

后二处理：水洗后，将铝箔置于后二电解液中进行后二处理，温度70~90℃，时间5~15min，电压20~200Vf，电流密度，0.05~0.15A/dm

热处理：将铝箔在400~500℃条件下热处理80~180s；

后三处理：将铝箔置于后三电解液中进行后三处理，温度70~90℃，时间5~10min，电压20~200Vf，电流密度，0.05~0.15A/dm

干燥：150~250℃下烘干，得到阳极氧化铝箔。

本发明的有益效果是：

1.本发明提供一种铝箔表面前处理方法，通过在铝箔表面沉积（101）晶面暴露的TiO

2.本发明还提供一种铝箔化成方法，首先对铝箔进行前处理以在铝箔表面沉积沉积（101）晶面暴露的TiO

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了（101）晶面暴露的TiO

图2示出了（101）晶面暴露的TiO

具体实施方式

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。

下面结合附图对发明的实施例进行详细说明。

实施例1-1

本实施例提供一种铝箔表面前处理方法，包含以下步骤：

步骤S1，配置电泳沉积液：以（101）晶面暴露的TiO

步骤S2，阴极电泳沉积：将铝箔浸渍于电泳沉积液中并作为负极，进行阴极电泳沉积，在铝箔表面沉积TiO

步骤S3，热处理。其中，热处理时温度450℃，时间30min。

（101）晶面暴露的TiO

步骤S11，将0.05g金属纳米钛粉置于带有50mL聚四氟乙烯内胆的反应釜内， 同时加入20μL质量分数49wt%的氢氟酸和15mL纯水；

步骤S12，封闭反应釜，然后于180℃下反应4h；

步骤S13，反应完成后，离心，清洗，干燥；

步骤S14，干燥后，于空气中450℃退火处理3h，得到（101）晶面暴露的TiO

图1示出了（101）晶面暴露的TiO

本实施例中提供了一种铝箔表面前处理方法，通过在铝箔表面沉积（101）晶面暴露的TiO

实施例1-2

本实施例提供一种铝箔表面前处理方法，包含以下步骤：

步骤S1，配置电泳沉积液：以（101）晶面暴露的TiO

步骤S2，阴极电泳沉积：将铝箔浸渍于电泳沉积液中并作为负极，进行阴极电泳沉积，在铝箔表面沉积TiO

步骤S3，热处理。其中，热处理时温度450℃，时间30min。

（101）晶面暴露的TiO

步骤S11，将0.05g金属纳米钛粉置于带有50mL聚四氟乙烯内胆的反应釜内， 同时加入20μL质量分数49wt%的氢氟酸和15mL纯水；

步骤S12，封闭反应釜，然后于180℃下反应4h；

步骤S13，反应完成后，离心，清洗，干燥；

步骤S14，干燥后，于空气中450℃退火处理3h，得到（101）晶面暴露的TiO

实施例1-3

本实施例提供一种铝箔表面前处理方法，包含以下步骤：

步骤S1，配置电泳沉积液：以（101）晶面暴露的TiO

步骤S2，阴极电泳沉积：将铝箔浸渍于电泳沉积液中并作为负极，进行阴极电泳沉积，在铝箔表面沉积TiO

步骤S3，热处理。其中，热处理时温度450℃，时间30min。

（101）晶面暴露的TiO

步骤S11，将0.05g金属纳米钛粉置于带有50mL聚四氟乙烯内胆的反应釜内， 同时加入20μL质量分数49wt%的氢氟酸和15mL纯水；

步骤S12，封闭反应釜，然后于180℃下反应4h；

步骤S13，反应完成后，离心，清洗，干燥；

步骤S14，干燥后，于空气中450℃退火处理3h，得到（101）晶面暴露的TiO

实施例1-4

本实施例提供一种铝箔表面前处理方法，包含以下步骤：

步骤S1，配置电泳沉积液：以（101）晶面暴露的TiO

步骤S2，阴极电泳沉积：将铝箔浸渍于电泳沉积液中并作为负极，进行阴极电泳沉积，在铝箔表面沉积TiO

步骤S3，热处理。其中，热处理时温度450℃，时间30min。

（101）晶面暴露的TiO

步骤S11，将0.05g金属纳米钛粉置于带有50mL聚四氟乙烯内胆的反应釜内， 同时加入20μL质量分数49wt%的氢氟酸和15mL纯水；

步骤S12，封闭反应釜，然后于180℃下反应4h；

步骤S13，反应完成后，离心，清洗，干燥；

步骤S14，干燥后，于空气中450℃退火处理3h，得到（101）晶面暴露的TiO

实施例2

本实施例中提供一种铝箔化成方法，过程如下：

（1）表面处理：分别参照实施例1-1、实施例1-2、实施例1-3和实施例1-4中的方式进行。

（2）一级化成：将经过表面处理的铝箔置于一级化成液中进行一级化成，温度70℃，时间7min，电压20Vf，电流密度0.25A/dm

（3）二级化成：水洗后，将铝箔置于二级化成液中进行二级化成，温度70℃，时间10min，电压55Vf，电流密度0.25A/dm

（4）三级化成：水洗后，将铝箔置于三级化成液中进行三级化成，温度70℃，时间14min，电压85Vf，电流密度0.25A/dm

（5）四级化成：水洗后，将铝箔置于四级化成液中进行四级化成，温度70℃，时间14min，电压100Vf，电流密度0.25A/dm

（6）五级化成：水洗后，将铝箔置于五级化成液中进行五级化成，温度70℃，时间20min，电压120Vf，电流密度0.25A/dm

（7）六级化成：水洗后，将铝箔置于六级化成液中进行六级化成，温度70℃，时间25min，电压145Vf，电流密度0.15A/dm

（8）后一处理：水洗后，将铝箔置于后一电解液中进行后一处理，温度80℃，时间10min，电压145Vf，电流密度，0.15A/dm2；后一电解液的组成为：5wt%磷酸盐，其余为纯水；

（9）钝化处理：水洗后，将铝箔置于质量分数15wt%，温度50℃的磷酸溶液中，处理120s；

（10）后二处理：水洗后，将铝箔置于后二电解液中进行后二处理，温度80℃，时间10min，电压145Vf，电流密度，0.15A/dm

（11）热处理：将铝箔在450℃条件下热处理120s；

（12）后三处理：将铝箔置于后三电解液中进行后三处理，温度80℃，时间8min，电压145Vf，电流密度，0.15A/dm

（13）干燥：200℃下烘干，得到阳极氧化铝箔。

对照例1

本对照例中提供一种铝箔化成方法，过程如下：

（1）表面处理：将铝箔置于温度70℃的纯水中，时间4min。

（2）一级化成：将经过表面处理的铝箔置于一级化成液中进行一级化成，温度70℃，时间7min，电压20Vf，电流密度0.25A/dm

（3）二级化成：水洗后，将铝箔置于二级化成液中进行二级化成，温度70℃，时间10min，电压55Vf，电流密度0.25A/dm

（4）三级化成：水洗后，将铝箔置于三级化成液中进行三级化成，温度70℃，时间14min，电压85Vf，电流密度0.25A/dm

（5）四级化成：水洗后，将铝箔置于四级化成液中进行四级化成，温度70℃，时间14min，电压100Vf，电流密度0.25A/dm

（6）五级化成：水洗后，将铝箔置于五级化成液中进行五级化成，温度70℃，时间20min，电压120Vf，电流密度0.25A/dm

（7）六级化成：水洗后，将铝箔置于六级化成液中进行六级化成，温度70℃，时间25min，电压145Vf，电流密度0.15A/dm

（8）后一处理：水洗后，将铝箔置于后一电解液中进行后一处理，温度80℃，时间10min，电压145Vf，电流密度，0.15A/dm

（9）钝化处理：水洗后，将铝箔置于质量分数15wt%，温度50℃的磷酸溶液中，处理120s；

（10）后二处理：水洗后，将铝箔置于后二电解液中进行后二处理，温度80℃，时间10min，电压145Vf，电流密度，0.15A/dm

（11）热处理：将铝箔在450℃条件下热处理120s；

（12）后三处理：将铝箔置于后三电解液中进行后三处理，温度80℃，时间8min，电压145Vf，电流密度，0.15A/dm

（13）干燥：200℃下烘干，得到阳极氧化铝箔。

实施例2和对照例1中制成的阳极氧化铝箔的耐压值和比容测试结果如表1中所示。

表1 检测结果

从表1的数据可知，与对照例1相比，实施例2中的制成的阳极氧化铝箔的耐压值大致相当，而比容至少提高了9.5%，最高提高了12.75%。