全消光高弹聚酯双组份纤维

技术领域

本发明属于纺织面料领域，尤其涉及一种全消光高弹聚酯双组份纤维。

背景技术

纤维具有很强的光泽，光泽的强弱主要是由于纤维表面对光的反射情况。当纤维表面平滑一致，彼此平行排列时，投射到纤维表面的光线将在一定程度上沿一定角度反射，反射光越强，纤维的光泽越高。消光剂是化纤生产中常用的一种助剂，可添加到成纤高聚物后再进行纺丝，从而改善纤维表面光反射情况。主要由于消光剂的折射率与成纤高聚物的折射率相差较大，添加消光剂后所纺的纤维，由于消光剂对入射光的散射和反射作用而减弱聚酯纤维的光亮度，降低透明度，增加白度。但是现有的消光聚酯纤维的制备过程中，由于添加材料的问题，导致消光聚酯弹性纤维光泽性和深染性不佳，织物放热悬垂性和遮蔽性能不强。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。

为此，本发明提出一种全消光高弹聚酯双组份纤维，该聚酯纤维材料通过添加二氧化钛，达到消光的目的的同时，全消光聚酯弹性纤维光泽柔和、深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强。

根据本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维，由按质量比1:1混合的改性高粘度PBT聚酯和PET聚酯颗粒混合制备而成；所述的改性高粘度PBT聚酯是以精对苯二甲酸和1,4丁二醇为原料，添加消光改性颗粒经缩聚制备的高粘度PBT聚酯。

根据本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维，通过采用改性高粘度PBT聚酯和 PET聚酯颗粒混合制备，其中改性高粘度PBT聚酯添加有消光改性颗粒，达到消光性能，该发明实施例的全消光聚酯弹性纤维具有光泽柔和、深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强等优点。

根据本发明的一个实施例，所述的消光改性颗粒制备步骤为：S1、将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合球磨、过筛，收集得过筛颗粒并将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并将六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液；S2、分别称量悬浮液、氢氧化钠溶液、硅酸钠溶液和硫酸搅拌混合并静止反应，收集得反应液并静止陈化，过滤并收集滤饼，干燥至恒重，得包覆改性颗粒，将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，在氮气气氛下，程序升温并保温热处理，静止冷却至室温并收集得消光改性颗粒。

根据本发明的一个实施例，所述的消光改性颗粒制备具体步骤为：S1’、按质量比1:5，将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在200r/min～300r/min下球磨3～5h，收集球磨颗粒并筛选，过12万目筛，收集得过筛颗粒并按质量比1:10，将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并按质量比1:25，将质量分数1％六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液；S2’、按重量份数计，分别称量45～50份悬浮液、3～5份质量分数15％氢氧化钠溶液、10～15份质量分数5％硅酸钠溶液和1～2份0.1mol/L硫酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并静止反应3h～5h，收集得反应液并静止陈化2h～3h，过滤并收集滤饼，再在100℃～110℃烘箱中干燥至恒重，得包覆改性颗粒；将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25mL/min～30mL/min，待通入完成后，在氮气气氛下，按5℃/min升温至480℃～520℃，保温热处理1h～2h，静止冷却至室温并收集得消光改性颗粒。

根据本发明一个实施例，所述的改性高粘度PBT聚酯制备步骤为：按重量份数计，分别称量15～20份热处理改性颗粒、1～2份催化剂、10～15份1，4-丁二醇、20～25 份精对苯二甲酸置于反应釜中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后抽真空至500Pa，氮气加压至2000Pa，程序升温并保温反应，再抽真空后保温缩聚，得高黏黏度聚酯颗粒。

根据本发明一个实施例，所述的PET聚酯颗粒黏度为0.4g/s·cm～0.6g/s·cm。

根据本发明一个实施例，所述的改性高粘度PBT聚酯黏度为0.6g/s·cm～0.8g/s·cm。

根据本发明一个实施例，所述的催化剂为乙二醇钛。

根据本发明一个实施例，所述的保温缩聚的压强为60Pa～70Pa。

根据本发明一个实施例，所述的程序升温为按5℃/min升温至240℃～250℃。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

下面具体描述根据本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维。

根据本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维，按质量比1:1混合的改性高粘度 PBT聚酯和PET聚酯颗粒混合制备而成；所述的改性高粘度PBT聚酯是以精对苯二甲酸和1,4丁二醇为原料，添加消光改性颗粒经缩聚制备的高粘度PBT聚酯。

由此，根据本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维由按质量比1:1混合的改性高粘度PBT聚酯和PET聚酯颗粒混合制备而成，这样制备通过添加二氧化钛，达到消光性能，全消光聚酯弹性纤维具有光泽柔和、深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强。

根据本发明的一个实施例，所述的消光改性颗粒制备步骤为：S1、将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合球磨、过筛，收集得过筛颗粒并将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并将六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液；S2、分别称量悬浮液、氢氧化钠溶液、硅酸钠溶液和硫酸搅拌混合并静止反应，收集得反应液并静止陈化，过滤并收集滤饼，干燥至恒重，得包覆改性颗粒，将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，在氮气气氛下，程序升温并保温热处理，静止冷却至室温并收集得消光改性颗粒。

在本发明的一些具体实施方式中，所述的消光改性颗粒制备具体步骤为：S1’、按质量比1:5，将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在200r/min～300r/min下球磨3～5h，收集球磨颗粒并筛选，过12万目筛，收集得过筛颗粒并按质量比1:10，将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并按质量比1:25，将质量分数1％六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液；S2’、按重量份数计，分别称量45～50份悬浮液、3～5份质量分数15％氢氧化钠溶液、10～15份质量分数5％硅酸钠溶液和1～2份0.1mol/L硫酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并静止反应3h～5h，收集得反应液并静止陈化2h～3h，过滤并收集滤饼，再在100℃～110℃烘箱中干燥至恒重，得包覆改性颗粒；将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25mL/min～30mL/min，待通入完成后，在氮气气氛下，按5℃/min升温至480℃～520℃，保温热处理1h～2h，静止冷却至室温并收集得消光改性颗粒。

根据本发明的一个实施例，所述的PET聚酯颗粒黏度为0.4g/s·cm～0.6g/s·cm。

可选地，所述的改性高粘度PBT聚酯黏度为0.6g/s·cm～0.8g/s·cm。

在本发明的一些具体实施方式中，所述的改性高粘度PBT聚酯制备步骤为：按重量份数计，分别称量15～20份热处理改性颗粒、1～2份催化剂、10～15份1，4-丁二醇、 20～25份精对苯二甲酸置于反应釜中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后抽真空至 500Pa，氮气加压至2000Pa，程序升温并保温反应，再抽真空后保温缩聚，得高黏黏度聚酯颗粒。

也就是说，根据本发明实施例的高黏黏度聚酯颗粒主要将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合球磨、过筛，并添加至去离子水中搅拌混合得混合液并将六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液，再分别称量悬浮液、氢氧化钠溶液、硅酸钠溶液和硫酸搅拌混合并静止反应，过滤并收集滤饼，干燥至恒重，得包覆改性颗粒，将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，在氮气气氛下，程序升温并保温热处理，静止冷却至室温并收集得消光改性颗粒，再以1，4-丁二醇和精对苯二甲酸为原料，添加消光改性颗粒和催化剂材料，在氮气气氛下升温加热保温反应后，抽真空并缩聚制备的熔融高黏黏度聚酯颗粒。

可选地，所述的催化剂为乙二醇钛。

根据本发明的一个实施例，所述的保温缩聚的压强为60Pa～70Pa。

在本发明的一些具体实施方式中，所述的程序升温为按5℃/min升温至240℃～250℃。

由此，根据本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维由按质量比1:1混合的改性高粘度PBT聚酯和PET聚酯颗粒混合制备而成，这样制备通过添加二氧化钛，达到消光的目的，全消光聚酯弹性纤维具有光泽柔和、深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强，同时本发明实施例中所述的高黏黏度聚酯为以精对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料，添加由二氧化硅包覆改性的二氧化钛颗粒为消光剂材料，添加至材料内部，由于制备过程中，硅酸钠快速水解形成大量硅酸胶团，这些硅酸胶团与二氧化钛表面靠Ti—O—Si键结合，以岛状的形式结合在二氧化钛表面，构成了二氧化钛表面包覆膜，包覆改性的二氧化钛包覆膜有效改善传统消光剂二氧化钛材料的分散均匀性能，同时本发明技术方案通过特异性热处理，改善二氧化硅材料的包覆性能，使其有效形成二氧化硅岛状包覆层，从而进一步提高消光剂材料的消光性能，使制备的全消光聚酯弹性纤维具有光泽柔和、深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强的性能。

下面结合具体实施例对本发明实施例的全消光高弹聚酯双组份纤维进行详细说明。

实施例1

按质量比1:5，将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在200r/min下球磨3h，收集球磨颗粒并筛选，过12万目筛，收集得过筛颗粒并按质量比1:10，将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并按质量比1:25，将质量分数1％六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液，按重量份数计，分别称量45份悬浮液、3份质量分数15％氢氧化钠溶液、10份质量分数5％硅酸钠溶液和1份0.1mol/L硫酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并静止反应3h，收集得反应液并静止陈化2h，过滤并收集滤饼，再在100～110℃烘箱中干燥至恒重，得包覆改性颗粒；将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25mL/min，待通入完成后，在氮气气氛下，按5℃/min升温至480℃，保温热处理1h，静止冷却至室温并收集得热处理改性颗粒；按重量份数计，分别称量15份热处理改性颗粒、1份乙二醇钛、10份 1，4-丁二醇、20份精对苯二甲酸置于反应釜中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后抽真空至500Pa，氮气加压至2000Pa，按5℃/min升温至240℃，保温反应25min后，再抽真空至 60Pa，保温缩聚2h，得高黏黏度聚酯颗粒；将黏度聚酯颗粒与PET聚酯颗粒分别置于100℃下保温2h，再在120℃下干燥7h，收集得干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET聚酯颗粒，将干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET聚酯颗粒混合得混合切片颗粒分别置于纺丝装置中，经纺丝处理并卷绕收集，即可制备得所述的全消光高弹聚酯双组份纤维。

实施例2

按质量比1:5，将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在250r/min下球磨4h，收集球磨颗粒并筛选，过12万目筛，收集得过筛颗粒并按质量比1:10，将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并按质量比1:25，将质量分数1％六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液，按重量份数计，分别称量47份悬浮液、4份质量分数15％氢氧化钠溶液、12份质量分数5％硅酸钠溶液和1份0.1mol/L硫酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并静止反应4h，收集得反应液并静止陈化2h，过滤并收集滤饼，再在105℃烘箱中干燥至恒重，得包覆改性颗粒；将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为27mL/min，待通入完成后，在氮气气氛下，按5℃/min升温至500℃，保温热处理1h，静止冷却至室温并收集得热处理改性颗粒；按重量份数计，分别称量17份热处理改性颗粒、1份乙二醇钛、12份1，4-丁二醇、22份精对苯二甲酸置于反应釜中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后抽真空至500Pa，氮气加压至2000Pa，按5℃/min升温至245℃，保温反应27min后，再抽真空至65Pa，保温缩聚2h，得高黏黏度聚酯颗粒；将黏度聚酯颗粒与PET聚酯颗粒分别置于100℃下保温2h，再在120℃下干燥7h，收集得干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET聚酯颗粒，将干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET聚酯颗粒混合得混合切片颗粒分别置于纺丝装置中，经纺丝处理并卷绕收集，即可制备得所述的全消光高弹聚酯双组份纤维。

实施例3

按质量比1:5，将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，收集球磨颗粒并筛选，过12万目筛，收集得过筛颗粒并按质量比1:10，将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并按质量比1:25，将质量分数1％六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液，按重量份数计，分别称量50份悬浮液、5份质量分数15％氢氧化钠溶液、15份质量分数5％硅酸钠溶液和2份0.1mol/L硫酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并静止反应5h，收集得反应液并静止陈化3h，过滤并收集滤饼，再在100～110℃烘箱中干燥至恒重，得包覆改性颗粒；将包覆改性颗粒置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为30mL/min，待通入完成后，在氮气气氛下，按5℃/min升温至480～520℃，保温热处理2h，静止冷却至室温并收集得热处理改性颗粒；按重量份数计，分别称量15～20份热处理改性颗粒、2份乙二醇钛、15份1，4-丁二醇、25份精对苯二甲酸置于反应釜中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后抽真空至500Pa，氮气加压至2000Pa，按5℃/min升温至250℃，保温反应30min后，再抽真空至70Pa，保温缩聚3h，得高黏黏度聚酯颗粒；将黏度聚酯颗粒与PET聚酯颗粒分别置于110℃下保温3h，再在130℃下干燥8h，收集得干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET 聚酯颗粒，将干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET聚酯颗粒混合得混合切片颗粒分别置于纺丝装置中，经纺丝处理并卷绕收集，即可制备得所述的全消光高弹聚酯双组份纤维。

实施例4

按质量比1:5，将纳米二氧化钛颗粒与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在250r/min下球磨4h，收集球磨颗粒并筛选，过12万目筛，收集得过筛颗粒并按质量比1:10，将过筛颗粒添加至去离子水中，搅拌混合得混合液并按质量比1:25，将质量分数1％六偏磷酸钠溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后搅拌混合并收集得悬浮液，按重量份数计，分别称量17份悬浮液、1份乙二醇钛、12份1，4-丁二醇、22份精对苯二甲酸置于反应釜中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后抽真空至500Pa，氮气加压至2000Pa，按 5℃/min升温至245℃，保温反应27min后，再抽真空至65Pa，保温缩聚2h，得高黏黏度聚酯颗粒；将黏度聚酯颗粒与PET聚酯颗粒分别置于105℃下保温2h，再在125℃下干燥7h，收集得干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET聚酯颗粒，将干燥熔融高黏黏度聚酯和干燥PET 聚酯颗粒混合得混合切片颗粒分别置于纺丝装置中，经纺丝处理并卷绕收集，即可制备得所述的全消光高弹聚酯双组份纤维。

对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4和传统PET聚酯纤维作为对照组进行性能测试，具体测试其力学强度和吸光度：

吸光度测试：固体紫外-可见光分光光度计(Lambda950,德国PerkinElmer公司)测试实施例1，实施例2，实施例3，实施例4的纤维对不同波段的紫外光的吸收度，以此为基础判断消光纤维的消光性能。测试时，将纤维缠绕在硬纸板紧密排列，将透明胶带粘在其中一面，剪开纤维，取出纸板，对纤维平面进行测试。

力学性能测试：YG061电子纱线强伸度仪。参数的设定参照GB/T14344—2003《合成纤维长丝拉伸性能试验方法》标准。试验在恒温恒湿条件下进行，温度为(20.0±2.0)℃，相对湿度为(65±2)％。

由吸光度测试可知，实施例1、实施例2、实施例3的可见光吸收度均大于实施例4，但是实施例4的可见光吸收度也是大于对照组制备的聚酯纤维材料的可见光吸收度的，同时实施例1、实施例2、实施例3的对紫外光的吸收度明显增加，可见光波长在400～760nm之间，同时经过测试可以发现，本发明力学性能测试中，实施例1、实施例2、实施例3的制备聚酯纤维强度明显大于实施例4，但是所有实施例的断裂强度均小于对照组，由此，我们可以得出结论：

(1)本发明技术方案实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对照组之间可见光吸收度的性能对比，本发明由于采用的消光剂制备的复合聚酯纤维材料，其性能明显提高，说明本发明技术方案通过添加二氧化钛，达到消光的目的，使全消光聚酯弹性纤维具有光泽柔和、深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强的性能；

(2)通过实施例施例2、实施例3和实施例4之间对照可以发现，本发明技术方案添加由二氧化硅包覆改性的二氧化钛颗粒为消光剂材料，添加至材料内部，由于制备过程中，硅酸钠快速水解形成大量硅酸胶团，这些硅酸胶团与二氧化钛表面靠Ti—O—Si键结合，以岛状的形式结合在二氧化钛表面，构成了二氧化钛表面包覆膜，包覆改性的二氧化钛包覆膜有效改善传统消光剂二氧化钛材料的分散均匀性能，同时本发明技术方案通过特异性热处理，改善二氧化硅材料的包覆性能，使其有效形成二氧化硅岛状包覆层，进一步改善材料的结构性能和消光性能；

(3)将本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4和传统PET聚酯纤维作为对照组材料的力学性能对比，本发明技术方案实施例1、实施例2、实施例3所制备得复合材料，由于包覆改性的二氧化钛包覆膜有效改善传统消光剂二氧化钛材料的分散均匀性能，改善了材料的力学强度，进一步说明本发明技术方案采用包覆改性的二氧化钛包覆膜制备消光剂材料，从而制备复合纤维的技术方案是可以实施的。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。