一种催化剂析氢电极及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种催化剂析氢电极及其制备方法，属于电极材料领域。

背景技术

电解水制氢过程通常包括两个电极半反应，分别为阳极的析氧反应和阴极的析氧反应。其中，阴极析氢反应动力学缓慢，需要较高的过电位，以克服反应的动力学势垒，此高过电位不可避免地带来较大的能量损耗，从而导致制氢成本的提升。

目前的制氢电极催化剂或选取极高成本的铂，或选取较低成本的过渡金属化合物，尤其是镍合金；但是镍合金的析氢过电位依然较高，为降低其高过电位，往往会利用较高成本的造孔或纳米化方式、较低成本的掺杂方式进行性能改善，然而，掺杂方式如专利号CN11359636 A所公开的“一种Mo-S/NF析氢材料及其制备方法与应用”水热法合成泡沫镍负载的Mo-S析氢材料，该发明制备的Mo-S析氢材料的原料成本低，制备方式简单，具有较低的Tafel斜率和析氢过电位，然而却存在着制备周期较长的不足。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供了一种低成本、高效率的析氢电极及其制备方法。

技术方案：本发明所述的一种催化剂析氢电极，所述析氢电极表面镀有催化剂，该催化剂由下列重量百分比的组分组成：铁30.7-40.2、钼2.8-8.2、硫1.8-5.0，余量为镍及杂质。

优选的，所述催化剂析氢电极表面呈现胞状结构。

本发明所述的一种催化剂电极的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）电镀水溶液制备：将水溶性的镍源、铁源、钼源、硫源、络合剂和导电剂通过水溶，制得电镀水溶液；

（2）电极施镀：以石墨板为阴极，导电基体为阳极；以第一步制得的电镀水溶液进行电镀，得到催化剂析氢电极。

优选地，所述电镀水溶液所包含的物质由下列组分组成（mol/L）：镍0.1-1.0、硫0.1-0.6、钼0.01-0.05、铁0.1-1.0、络合物0.1-0.7、导电剂1-10，余量为水。

优选地，所述络合物为水溶性柠檬酸盐中的一种或多种；所述导电剂包括碱金属无机盐和/或可溶性铵盐。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）低成本：本发明方法制备的催化剂析氢电极的析氢过电位在10ma/ cm

附图说明

图1为析氢电极表面形貌SEM图。

具体实施方式

实施例1

（1）电极基体的预处理

将泡沫镍裁剪成10mm×10mm规格后置于无水乙醇中进行超声清洗10min；用去离子水冲洗干净后，再将泡沫镍浸泡在于稀盐酸中超声清洗10min；随后用去离子水冲洗干净，烘干备用。

（2）电镀水溶液制备

分别称取0.1mol/LNH

（3）电极施镀

以步骤（1）中处理后的泡沫镍为阴极，石墨板为阳极，阴阳极的距离为3.0cm。在电流密度为2A/dm

NiMoSFe析氢电极表面形貌如图1所示，呈现胞状结构，具有较大的比表面积，可为 析氢反应提供大量的活性位点；同时该结构也能促进电解液和气体产物的扩散，提高析氢 电极的析氢性能。经电子能谱仪测试可知电极的成分为：54.0%Ni、1.8%S、5.8%Mo、38.4%Fe。 电极的厚度为10μm。

表1实施例1元素组分表

实施例2

与实施例1的区别在于步骤（2）中称取溶剂为0.5mol/L NH

实施例3

与实施例1的区别在于步骤（2）中称取溶剂为0.1mol/LNH

实施例4

与实施例1的区别在于步骤（2）中称取溶剂为0.4mol/LNH

经电子能谱仪测试可知电极的成分为：51.4%Ni、1.8%S、5.2%Mo、40.2%Fe。

对比例1：与实施例1的区别在于步骤（2）溶剂中去除硫源物质。

对比例2：与实施例1的区别在于步骤（2）溶剂中去除钼源物质。

对比例3：与实施例1的区别在于步骤（2）溶剂中去除铁源物质。

对比例4：与实施例1的区别在于步骤（2）溶剂中去除镍源物质。

试验：取实施例1~4和对比例1~4所制备的电极分别进行不同电流密度下的析氢性 能测试，测试所得的析氢过电位（mV）如表2所示。

表2电催化析氢材料的析氢过电位测试。