解拉链碳纳米管锚固镧络合物的复合纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及复合发光材料技术领域，具体涉及到碳纳米管电化学解拉链，解拉链碳纳米管锚定稀土Eu

背景技术

碳纳米管(CNT)因其具备优异的性能被广泛应用到增强复合材料中，在之前的很多关于高分子纤维研究中，碳纳米管也常常作为选用较多的增强材料。但是碳纳米管由于其相对完美的石墨烯结构，导致其很难与其他基团相结合，所以它在几乎所有溶剂中都呈现极差的分散性。

稀土(RE)元素被称作本世纪的重要战略元素，在光致发光领域备受关注。镧系三价离子络合物具有独特的物理性质和发光性能，在许多重要的电子和发光器件领域引起了广泛的关注。然而，由于稀土络合物在高温、潮湿条件下稳定性差，机械强度低，所以在光化学和光生物领域的实际应用尚未实现，为了克服这些缺点，研究者们做了大量的工作，将稀土配合物加入到一些惰性基体中，如碳材料、硅材料和聚合物中，以提高其稳定性和机械性能，形成所谓的有机/无机杂化材料。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种解拉链碳纳米管锚固镧络合物的复合纤维及其制备方法，采用电化学解拉链碳纳米管锚定稀土Eu

使用解拉链碳纳米管将稀土Eu

为实现目的，本发明提供以下技术方案：

一种解拉链碳纳米管锚固镧络合物的复合纤维的制备方法，将碳纳米管进行电化学解拉链处理使其表面产生缺陷并生成含氧基团，然后将稀土Eu

1)使用电化学方法对碳纳米管进行解拉链处理，使碳纳米管表面产生缺陷和含氧基团，得到uCNT；

2)配制稀土Eu

3)将uCNT加入稀土Eu

4)将3)中的混合溶液搅拌加热至80～100℃，然后加入一定比例的聚乙烯醇颗粒，在80～100℃下继续搅拌2～6h，后静置除泡1～3h，制成湿法纺丝液；

5)对4)中纺丝液进行湿法纺丝，后将制得的纤维干燥得到高发光性能的聚乙烯醇复合纤维。

所述的制备方法，步骤1)中使用电化学方法对碳纳米管进行解拉链处理，对其表面进行结构破坏和功能化：使用钛片作为阳极，将碳纳米管负载在阳极，使用PTFE薄膜将阳极包裹起来，后将另一张钛片作为阴极与上述包裹后的钛片重叠起来，使阴阳两极紧紧相贴放入硫酸电解液，给系统通上20～50V直流电，电化学处理碳纳米管2～8h。

所述的制备方法，步骤1)中使用的碳纳米管的规格为外径20～30nm，内径8～15nm，长度10～30μm。

所述的制备方法，步骤1)中使用的钛片电极的纯度90.00～99.99％。

所述的制备方法，步骤1)中的硫酸电解液浓度为50～90％。

所述的制备方法，步骤2)中氯化铕、2-噻吩乙酰三氟丙酮、1，10-邻菲咯啉的物质的量的比例为1：3：1。

所述的制备方法，步骤3)中uCNT与稀土Eu

所述的制备方法，步骤4)中uCNT与聚乙烯醇的质量比为1：4～5。

所述的制备方法，步骤4)中使用的聚乙烯醇颗粒的醇解度为98％～99％。

所述的制备方法，步骤5)中湿法纺丝所用的凝固浴为硫酸钠溶液。

一种掺杂电化学解拉链碳管锚定稀土络合物的高发光性能湿纺聚乙烯醇复合纤维，通过任一项所述方法得到。

本发明的制备方法中，碳纳米管的电化学解拉链可以引入羧基、环氧基和羟基等官能团，这些官能团显著改善了碳纳米管的表面性能，同时也增加了碳纳米管的表面积。电化学解拉链碳纳米管与稀土Eu

附图说明

图1为本发明掺杂电化学解拉链碳管锚定稀土络合物的高发光性能湿纺聚乙烯醇复合纤维的制备方法流程图。

图2为CNT(a)、uCNT(b)的TEM图像。

图3为稀土Eu

图4为Eu

图5为不同Eu

图6为Eu

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1：电化学解碳纳米管(uCNTs)的制备：

称取1000mg规格为外径20～30nm，内径8～15nm，长度10～30μm的碳纳米管，将其均匀的平铺在10cm×10cm的纯度为90％的钛片上，用一张PTFE薄膜将铺有碳纳米管的钛片包覆，后将另一张10cm×10cm的90％纯度钛片与上述负载碳纳米管的钛片重叠起来。取30ml蒸馏水放入250ml的玻璃烧杯中，后在搅拌下缓慢加入70ml的98％浓度的硫酸，制成约70％浓度的硫酸溶液100ml。待70％硫酸冷却后倒入直径15cm的培养皿中，后将上述的钛片放入并完全浸没。然后，将电源正极与负载碳纳米管的钛片连接，电源负极与另一钛片连接，整个回路通上15V的直流电，并保持4h。用蒸馏水将处理过的碳纳米管洗涤至ph＝7，后过滤，在80℃下真空干燥12h后得到uCNT。图2为CNT(a)、uCNT(b)的TEM图像。可以看出，经过电化学解拉链处理之后，uCNT的表面变得很粗糙，产生了较多的缺陷。

实施例2:稀土Eu

(1)称取233.7mg氯化铕、603.2mg2-噻吩乙酰三氟丙酮、163.1mg1，10-邻菲咯啉，将三种配体加入50mlDMSO中，常温下以400rpm的转速搅拌4h，制得20mg/ml的稀土Eu

(2)称取4份400mg的uCNT加入4个50ml烧杯中,分别将1ml、5ml、10ml、20ml的上述(1)中的稀土Eu

实施例3:湿纺稀土Eu

将实施例2中的4种不同比例的Eu

使用硫酸钠溶液作为湿法纺丝体系中的凝固浴，将上述4种纺丝液进行湿法纺丝，后自然风干，得到4中不同Eu

图4为Eu

图5为不同Eu

实施例4：湿纺稀土Eu

(1)取100ml蒸馏水加入250ml烧杯中，取5段相同长度的湿纺稀土Eu

(2)分别配制0.1M的氯化钾、氯化钠、氯化镁溶液各100ml，取三段相同长度湿纺稀土Eu

图6为Eu

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。