洋葱碳/固化纤维复合材料及其制备方法和应用、复合电热膜及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及含碳纤维材料领域，尤其涉及一种洋葱碳/固化纤维复合材料及其制备方法和应用、复合电热膜及其制备方法和应用。

背景技术

目前对于阳离子染料的除去通常采用的方法是利用具有高比表面积的吸附材料进行吸附处理。常见的吸附材料为气凝胶，水凝胶等。其中，气凝胶是通过溶液凝胶法，通过一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料。而水凝胶是将水作为分散介质，由于亲水性聚合物链通过交联连接在一起，具有高吸附性。但是无论是气凝胶还是水凝胶的制备需要的仪器设备成本较大，无法在后期的产业化应用中具备价格优势。因此，提供一种对阳离子染料吸附能力优异且设备成本低的吸附剂是现有技术亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供洋葱碳/固化纤维复合材料及其制备方法和应用、复合电热膜及其制备方法和应用，本发明提供的方法，设备成本低，制备的洋葱碳/固化纤维复合材料对阳离子染料的吸附能力优异，且将洋葱碳/固化纤维复合材料继续碳化处理制备得到了导电性能优异和电热转换效率高的复合电热膜。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种洋葱碳/固化纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碳纳米洋葱、N，N-二甲基酰胺和聚丙烯腈混合，得到纺丝液；

(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，得到原丝；

(3)将所述步骤(2)得到的原丝进行预氧化处理，得到洋葱碳/固化纤维复合材料。

优选地，所述步骤(1)中纺丝液中聚丙烯腈的浓度为18～25wt％。

优选地，所述步骤(2)中静电纺丝的电压为15～22KV。

优选地，所述步骤(3)中预氧化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按()℃/min的速率升温至250℃，于250℃下保温60min；第二阶段，由250℃按1℃/min的速率升温至260℃，于260℃下保温60min；第三阶段，由260℃按1℃/min的速率升温至270℃，于270℃下保温60min；第四阶段，由270℃按1℃/min的速率升温至280℃，于280℃下保温120min。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的洋葱碳/固化纤维复合材料，包括固化纤维和分布在固化纤维内部和表面的洋葱碳。

本发明还提供了上述技术方案所述洋葱碳/固化纤维复合材料在吸附材料中的应用。

本发明还提供了一种复合电热膜的制备方法，包括以下步骤：

将上述技术方案所述制备方法制备得到的洋葱碳/固化纤维复合材料或者上述技术方案所述洋葱碳/固化纤维复合材料进行碳化处理，得到复合电热膜。

优选地，所述碳化处理的温度为750～1200℃，碳化处理的时间为8～12min，碳化处理的升温速率为3～7℃/min。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复合电热膜，包括碳纤维和分布在碳纤维内部和表面的洋葱碳。

本发明还提供了上述技术方案所述复合电热膜在导电导热材料中的应用。

本发明提供了一种洋葱碳/固化纤维复合材料的制备方法，利用价格低廉的聚丙烯腈为载体，碳纳米洋葱作为添加剂，N，N-二甲基酰胺作为溶剂，依次进行静电纺丝和预氧化处理，得到具有微米级结构的洋葱碳/固化纤维复合材料。本发明利用经静电纺丝得到的原丝纤维交联构建三维网状交联结构，且使碳纳米洋葱分布在原丝纤维表面和内部，并且碳纳米洋葱团簇的存在，打破了静电纺丝过程中聚丙烯腈和N，N-二甲酰胺的“动态“平衡，使原丝纤维表面由光滑变为粗糙，再进行预氧化处理，去除原丝纤维中的部分非碳元素即初步碳化，使其转化为稳定性更高的固化纤维，利用具有高比表面积的洋葱碳团簇提高了所述复合材料的比表面积，并且洋葱碳团簇为阳离子染料的吸附提供了大量的吸附位点，从而提高了所述复合材料对阳离子染料的吸附能力。采用本发明提供的制备方法制备的洋葱碳/固化纤维复合材料经碳化处理彻底除去非碳元素后，得到了复合电热膜，在碳化处理过程中，洋葱碳团簇在由碳纤维所构建的三维网状交联结构中再次构建导电网络，大大提高所述碳纤维的导电性能和电热转换效率；并且洋葱碳团簇存在提高所述碳纤维的表面粗糙度，为载流子的传输提供了便利，最终获得导电性能优异和电热转换效率高的复合电热膜；且本发明提供的方法，生产成本低，不需要使用其他化学药品，绿色环保，能耗低，生产效率高，对设备的要求较低，操作简单，适合大规模工业化生产。实施例的结果显示，利用本发明提供的方法，实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料对于亚甲基蓝的吸附率可达83.1％，实施例11所得的复合电热膜的电导率为1.76S/cm，导电性能优于；当电压从3V上升至30V时，实施例11中的复合电热膜的表面温度从34℃上升至588.4℃，导热性能优异。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料放大5000倍的SEM图；

图2为本发明实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料放大10000倍的SEM图；

图3为本发明实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料放大30000倍的SEM图；

图4为本发明实施例1～4制备所得的洋葱碳/聚丙烯腈纤维复合材料和对比例1制备碳纤维材料的吸附率折线图；

图5为本发明实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料的吸附性能图，其中，(a)图和(b)图吸附测试实物图，(c)为经实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料处理后的亚甲基蓝溶液的吸光度随时间变化图；

图6为本发明实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料和对比例1制备碳纤维材料的Zeat电位图；

图7为本发明实施例5制备的复合电热膜放大5000倍的SEM图；

图8为本发明实施例5制备的复合电热膜放大10000倍的SEM图；

图9为本发明实施例5制备的复合电热膜放大50000倍的SEM图；

图10为本发明实施例5制备的复合电热膜的导电性能测试图；

图11为本发明实施例5～8制备的复合电热膜的电导率图；

图12为本发明实施例5、9～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的电导率图；

图13为本发明实施例5～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的电热转换测试图，其中(a)图为实施例5、9～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的表面温度随电压变化图，(b)图为实施例5～8制备的复合电热膜的表面温度随电压变化图，(c)图和(d)图为利用实施例5制备的复合电热膜煎生鸡蛋的实物图。

具体实施方式

本发明提供了一种洋葱碳/固化纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碳纳米洋葱、N，N-二甲基酰胺和聚丙烯腈混合，得到纺丝液；

(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，得到原丝；

(3)将所述步骤(2)得到的原丝进行预氧化处理，得到洋葱碳/固化纤维复合材料。

在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。

本发明将碳纳米洋葱、N，N-二甲基酰胺和聚丙烯腈混合，得到纺丝液。

在本发明中，所述碳纳米洋葱、N，N-二甲基酰胺和聚丙烯腈的混合方式优选为：在超声条件下，将碳纳米洋葱和N，N-二甲基酰胺混合，得到混合液；将所述混合液和聚丙烯腈混合。

在本发明中，所述超声的时间优选为10～50min，更优选为20～40min；所述超声频率优选为30～100Hz，更优选为35～80Hz。本发明将超声的时间和功率控制在上述范围内，以促进碳纳米洋葱溶于N，N-二甲基酰胺中且避免碳纳米洋葱团聚，有利于碳纳米洋葱均匀分布于原丝纤维的内部和表面，从而提高所述复合材料的比表面积。

在本发明中，所述碳纳米洋葱的粒径优选为100～500nm，更优选为300～400nm。本发明将碳纳米洋葱的粒径控制在上述范围内，有利于经静电纺丝后碳纳米洋葱均匀在原丝纤维内部和表明分布，从而有利于尽可能增强后续制备的洋葱碳/固化纤维复合材料的比表面积和吸附性能，以及复合电热膜的导电性能。

在本发明中，所述碳纳米洋葱的质量优选为聚丙烯腈的质量的1～25％，更优选为2～22％。本发明将碳纳米洋葱的质量控制在上述范围内，有利于提高所述复合材料的比表面积和吸附性能，避免洋葱碳的用量太高，堵塞静电纺丝的针头，不利于静电纺丝的进行。

在本发明中，所述聚丙烯腈优选以粉末的形式加入。本发明对所述粉末的粒径没有特殊限制，采用本领域常规粒径即可。

在本发明中，所述纺丝液中聚丙烯腈的浓度优选为18～25wt％，更优选为19～24wt％。本发明将纺丝液中聚丙烯腈的浓度控制在上述范围内，以控制静电纺丝得到的原丝的平均直径，从而调整所述复合材料中碳纤维的平均直径，以提高所述复合材料的力学性能。

混合完成后，本发明优选将混合的产物在搅拌的条件下进行水浴加热，得到纺丝液。

在本发明中，所述搅拌的速率优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min。在本发明中，所述水浴加热的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃。本发明将水浴加热的温度控制在上述范围内，有利于聚丙烯腈和N，N-二甲基酰胺的混合，形成混合液的所需时间更短。

得到纺丝液后，本发明将所述纺丝液进行静电纺丝，得到原丝。

在本发明中，所述静电纺丝的电压优选为15～22KV，更优选为17～21KV。在本发明中，所述静电纺丝的注射速度优选为0.3～0.8mm/min，更优选为0.4～0.7mm/min。本发明将静电纺丝的电压和注射速度控制在上述范围内，以控制静电纺丝得到的原丝的平均直径，从而调整所述复合材料的平均孔径和所述复合材料中碳纤维的平均直径，以提高所述复合材料的力学性能和吸附性能。

得到原丝后，本发明将所述原丝进行预氧化处理，得到洋葱碳/固化纤维复合材料。

在本发明中，所述预氧化处理优选在空气中进行。

在本发明中，所述预氧化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按5℃/min的速率升温至250℃，于250℃下保温60min；第二阶段，由250℃按1℃/min的速率升温至260℃，于260℃下保温60min；第三阶段，由260℃按1℃/min的速率升温至270℃，于270℃下保温60min；第四阶段，由270℃按1℃/min的速率升温至280℃，于280℃下保温120min。本发明将预氧化处理的分阶段程序升温的方式控制在上述范围内，以保证预氧化处理中碳化反应的充分进行，除去部分非碳元素，避免碳化反应不完全或稳定化不彻底，从而使得所述所述复合材料在后续的碳化处理中承受更高的温度，进而成功制备所述复合电热膜，避免碳化处理的高温对所述复合材料中的碳纤维产生损害。

在本发明中，所述预氧化处理过程中，原丝纤维中聚丙烯腈结构中-CN键发生断裂，同时六元杂环结构的形成，-CN键裂解引发-C＝C-双键的形成，并且-CN键在预氧化过程中重新连接成为环状结构，在预氧化处理过程中的不同温度，处理时间和升温速率下，聚丙烯腈结构同时转化为无氧六元杂环结构和含氧六元杂环结构，所述环状结构的存在使所述复合材料的整个结构更加稳定，从而使得所述复合材料在后续的碳化处理中承受更高的温度，进而成功制备所述复合电热膜，避免碳化处理的高温对所述复合材料中的碳纤维产生损害。

预氧化处理完成后，本发明优选将所述预氧化处理的产物自然冷却至室温，得到洋葱碳/固化纤维复合材料。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的洋葱碳/固化纤维复合材料。在本发明中，所述洋葱碳/固化纤维复合材料包括具有三维网状交联结构的碳纤维和分布在碳纤维内部和表面的洋葱碳团簇。

在本发明中，所述洋葱碳/固化纤维复合材料优选具有微米级三维网状交联结构；所述洋葱碳/碳纤维纤维复合材料的平均孔径优选为1000～3000nm，更优选为1500～2500nm。

在本发明中，所述碳纤维的平均直径为700～1000nm，更优选为800～950nm。

在本发明中，所述洋葱碳团簇在所述所述洋葱碳/碳纤维纤维复合材料中呈“关节状”结构；所述“关节状”结构的尺寸优选为500nm～2000nm。在本发明中，所述洋葱碳颗粒团簇的平均直径优选小于1um。本发明将洋葱碳颗粒团簇的平均直径控制在上述范围内，有利于提高所述复合材料的比表面积。

本发明还提供了上述技术方案所述洋葱碳/固化纤维复合材料在吸附材料中的应用。在本发明中，所述洋葱碳/固化纤维复合材料能够作为吸附材料用于去除阳离子染料；所述阳离子染料优选包括亚甲基蓝、三苯甲烷和偶氮次甲基中的一种或多种。

本发明还提供了一种复合电热膜的制备方法，包括以下步骤：

将上述技术方案所述制备方法制备得到的洋葱碳/固化纤维复合材料或者上述技术方案所述洋葱碳/固化纤维复合材料进行碳化处理，得到复合电热膜。

在本发明中，所述碳化处理优选在惰性气氛中进行，更优选为氮气气氛中进行。在本发明中，所述氮气的流速优选为70～90mL/min，更优选为75～85mL/min。

在本发明中，所述碳化处理的温度优选为750～1200℃，更优选为800～1150℃；所述碳化处理的时间优选为8～12min，更优选为9～11min；所述碳化处理的升温速率优选为3～7℃/min，更优选为4～6℃/min。本发明将碳化处理的温度、时间和升温速率控制在上述范围内，有利于碳纤维的成型，避免太低的碳化温度下，纤维内部含氧大量的非碳元素没有排出，造成碳纤维的性能下降，同时避免太高的碳化温度会出现碳纤力学性能的下降。

在本发明中，所述碳化处理过程中，所述洋葱碳/固化纤维复合材料中的碳原子发生重组，含氧官能团等非碳元素随保护气排出，碳化程度更高，碳原子排列趋于规整，得到导热性能和导电性能更为优异的复合电热膜。

碳化处理完成后，本发明优选将所述碳化处理的产物进行自然降温至室温，得到复合电热膜。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复合电热膜，包括具有三维网状交联结构碳纤维和分布在碳纤维内部和表面的洋葱碳团簇。

在本发明中，所述复合电热膜优选具有微米级三维网状交联结构；所述复合电热膜的平均孔径优选小于3um。

在本发明中，所述碳纤维的平均直径优选小于1μm，更优选为700～900nm。

在本发明中，所述洋葱碳团簇在所述复合电热膜中呈“关节状”结构；所述“关节状”结构的尺寸优选为500nm～2000nm。在本发明中，所述洋葱碳颗粒团簇的平均直径优选小于1um。本发明将洋葱碳颗粒团簇的平均直径控制在上述范围内，有利于提高所述复合电热膜的比表面积，且再次构建导电网络，大大提高所述复合电热膜的导电性能和电热性能。

本发明还提供了上述技术方案所述复合电热膜在导电导热材料中的应用。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种洋葱碳/固化纤维复合材料的制备方法

(1)在超声条件下将碳纳米洋葱和N，N-二甲基酰胺混合，得到混合液，再加入聚丙烯腈混合，然后在60℃恒温水浴锅中、300r/min的速率下搅拌24h，期间防止样品与水相遇，得到纺丝液；

所述超声的频率为40Hz，超声的时间为40min；

所述碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的20％；

所述纺丝液中聚丙烯腈的浓度为19wt％；

(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，并且为保证后续的实验样品厚度一样，在纺丝时间为30min收集一次样品，收集好的样品用剪刀裁成3cm×1cm的规格，得到原丝；

所述静电纺丝的电压为18KV，静电纺丝的接收板距离20cm，静电纺丝的的注射速度为0.5mm/min；

(3)将所述步骤(2)得到的原丝移入鼓风干燥箱中进行预氧化处理，将预氧化处理的产物自然冷却至室温，得到洋葱碳/固化纤维复合材料。

所述预氧化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按5℃/min的速率升温至250℃，于250℃下保温60min；第二阶段，由250℃按1℃/min的速率升温至260℃，于260℃下保温60min；第三阶段，由260℃按1℃/min的速率升温至270℃，于270℃下保温60min；第四阶段，由270℃按1℃/min的速率升温至280℃，于280℃下保温120min。

图1为实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料放大5000倍的SEM图，由图1可知，实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料具有三维交联结构，即为碳纤维交联而成的微观骨架，碳纤维骨架上附着有许多洋葱碳团聚而成的团簇。

图2为实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料放大10000倍的SEM图，由图2可知，实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料中的洋葱碳团簇在微观状态下以“关节状”结构的的形式存在；

图3为实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料放大30000倍的SEM图，由图3可知，由于洋葱碳团簇的存在，为实施例1制备的洋葱碳/固化纤维复合材料构建起高效的吸附网络。

实施例2

按照实施例1的方法制备洋葱碳/固化纤维复合材料，与实施例1的不同之处是所述步骤(1)中碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的15wt％。

实施例3

按照实施例1的方法制备洋葱碳/固化纤维复合材料，与实施例1的不同之处是所述步骤(1)中碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的10wt％。

实施例4

按照实施例1的方法制备洋葱碳/固化纤维复合材料，与实施例1的不同之处是所述步骤(1)中碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的5wt％。

对比例1

按照实施例1的方法制备碳纤维材料，与实施例1的不同之处是所述步骤(1)中碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的0wt％。

测试一

对实施例1～4制备所得的洋葱碳/聚丙烯腈纤维复合材料和对比例1制备碳纤维材料进行吸附性能测试

分别取0.01g的实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料和对比例1制备碳纤维材料，与100mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液置于锥形瓶中，以160r/min的搅拌速度在恒温水浴器中进行吸附实验，吸附实验开始后的前60min在黑暗环境中进行，之后在置于普通光照下进行，每隔30min抽取部分液体进行质液分离(8000r/min，离心5min)取其上清液，吸光度由紫外可见分光光度计(T6新世纪，北京谱析通用仪器有限公司)测得，测定波长为亚甲基蓝(664nm)。污染物的吸解率由公式(1)简单计算得知：

吸附率(％)＝(A

式中：A

图4为实施例1～4制备所得的洋葱碳/聚丙烯腈纤维复合材料和对比例1制备碳纤维材料的吸附率折线图，由图4可知，对比例1制备的碳纤维材料对亚甲基蓝的吸附率为47％，实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料对于亚甲基蓝的吸附率分别为83.1％、83％、73.6％和44％，即随着实施例中洋葱碳的质量的逐渐增加，所述复合材料的比表面积和孔体积数值逐渐上升，大量的洋葱碳为亚甲基蓝的吸附提供了大量的吸附位点，所以随着洋葱碳添加量的上升，实施例制备的所述复合材料对亚甲基蓝的吸附效果也呈现上升趋势。

测试二

对实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料的吸附性能进行实际演示测试，将1g实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料置于3800ml10mg/L亚甲基蓝溶液中，在经度为40.8°，维度为111.7°，时间为13：34，在经过50min的搅拌后，检测到溶液中的亚甲基蓝的吸光度显著下降。

图5为实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料的吸附性能图，其中(a)图和(b)图吸附测试实物图，(c)为经实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料处理后的亚甲基蓝溶液的吸光度随时间变化图，由图5可知，随着时间推移，溶液中的亚甲基蓝的吸光度显著下降，说明实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料对亚甲基蓝的吸附性能优异。

测试三

对实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料的Zeat电位进行测试。

图6为实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料和对比例1制备碳纤维材料的Zeat电位图，由图6可知，因为亚甲基蓝为一种阳离子染料，当亚甲基蓝溶液的pH值大于吸附剂的Zeat值时，有利于阳离子染料的吸附，实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料的Zeat值分别为5.55、3.75、3.6、4.2和3.7，而亚甲基蓝溶液的pH值为7.49，均大于实施例1～4制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料的Zeat值，所以有利于亚甲基蓝的吸附。

实施例5

一种复合电热膜的制备方法

将实施例4制备洋葱碳/固化纤维复合材料移入管式炉，在氮气气氛中，按照5℃/min的升温速率升温至1100℃，进行碳化处理10min，将碳化处理的产物自然冷却至室温，得到复合电热膜；

所述氮气的流速80ml/min。

图7为实施例5制备的复合电热膜放大5000倍的SEM图，由图7可知，实施例5制备的复合电热膜中纤维状的三维交联结构即为碳纤维交联而成的微观骨架，纤维骨架上附着有许多纳米洋葱碳团聚而成的团簇。

图8为实施例5制备的复合电热膜放大10000倍的SEM图，由图8可以看出，实施例5制备的复合电热膜中的纳米洋葱碳团簇在微观状态下以“关节状”结构的的形式存在。

图9为实施例5制备的复合电热膜放大50000倍的SEM图，由图7可知，由于纳米洋葱碳团簇的存在，为实施例5制备的复合电热膜构建起高效的导电导热网络，在碳化处理过程的高温作用下，碳原子重组完成，有着更好的导电网络结构和更规则的取向，使得电子在传输过程更为高效，电热转换效率更高。

实施例6

按照实施例5的方法制备复合电热膜，与实施例5的不同之处是所述碳化处理的温度为1000℃。

实施例7

按照实施例5的方法制备复合电热膜，与实施例5的不同之处是所述碳化处理的温度为900℃。

实施例8

按照实施例5的方法制备复合电热膜，与实施例5的不同之处是所述碳化处理的温度为800℃。

实施例9

按照实施例5的方法制备复合电热膜，与实施例5的不同之处是采用实施例3制备洋葱碳/固化纤维复合材料(碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的10wt％)。

实施例10

按照实施例5的方法制备复合电热膜，与实施例5的不同之处是采用实施例2制备洋葱碳/固化纤维复合材料(碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的15wt％)。

实施例11

按照实施例5的方法制备复合电热膜，与实施例5的不同之处是采用实施例1制备洋葱碳/固化纤维复合材料(碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的20wt％)。

对比例2

按照实施例5的方法制备电热膜，与实施例5的不同之处是采用对比1制备碳纤维材料(碳纳米洋葱的质量为聚丙烯腈的质量的0wt％)。

测试四

在电压为20.6V，电流为0.19A条件下，对实施例5制备的复合电热膜(尺寸大小为5cm×5cm)的导电性能进行测试。

图10为实施例5制备的复合电热膜的导电性能测试图，由图10可知，实施例5制备的复合电热膜可以使LED灯发亮，导电性良好。

测试五

对实施例5～11制备的复合电热膜的电导率的测试。

图11为实施例5～8制备的复合电热膜的电导率图，由图11可知，实施例8制备的复合电热膜的电导率为0.04S/cm，实施例7所得的复合电热膜电导率为0.27S/cm，实施例6所得的复合电热膜电导率为0.65S/cm，实施例5所得的复合电热膜电导率为1.22S/cm。

图12为实施例5、9～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的电导率图，对比例2制备的电热膜的电导率为0.75S/cm，实施例5、9～11制备的复合电热膜的电导率分别为1.12S/cm，1.39S/cm，1.53S/cm和1.76S/cm。

测试六

对实施例5～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的电热转换进行实际演示测试。

测试结果为：在电压为30.9V，电流为1.44A的条件下，实施例5制备的复合电热膜的表面温度在1min内可以煎熟生鸡蛋。

对实施例5～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的表面温度进行测试，表面温度由公式Q＝I

图13为实施例5～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的电热转换测试图，其中(c)图和(d)图为利用实施例5制备的复合电热膜煎生鸡蛋；(a)图为实施例5、9～11制备的复合电热膜和对比例2制备的电热膜的表面温度随电压变化图，由(a)图可知，电热膜的表面温度随着电压的改变而逐渐上升，当电压从3V上升至30V时，对比例2、实施例5、实施例9、实施例10和实施例11中的电热膜的表面温度分别从28.7℃、32.9℃、33.9℃、31℃和34℃上升至421.2℃、354℃、522℃、573.4℃和588.4℃，这主要是因为当流过电热膜的电流越大，电热膜表面产生的热量就越多，而纳米洋葱碳的质量直接影响电热膜的导电性；(b)图为实施例5～8制备的复合电热膜的表面温度随电压变化图，由(b)图可知，随着电压的改变(3V至30V)实施例8制备的复合电热膜(碳化温度为800℃)的表面温度没有呈现大幅度的波动(25.1℃至66.8℃)，这主要是因为此时的碳化温度太低，实施例8中所述复合电热膜没有碳化完全，非碳元素的存在阻碍着实施例8中所述复合电热膜导电网络的形成，所以实施例8中所述复合电热膜的表面产生的热量较少，当电压从3V上升至30V时，实施例7、实施例6和实施例5中的所述复合电热膜的表面温度分别从28℃、33.6℃和32.9℃上升至197℃、418℃和354℃，实施例制备的所述复合电热膜的表面温度随着电压的增加而逐渐升高，这主要是因为碳化程度随着碳化温度的升高而逐渐趋于完全，使得导电网络重新构建程度逐渐变大，大大提高实施例制备的所述复合电热膜的导电性能和电热转换效率。

综上可知，利用本发明提供的方法，实施例1制备所得的洋葱碳/固化纤维复合材料对于亚甲基蓝的吸附率可达83.1％，实施例11所得的复合电热膜的电导率为1.76S/cm，导电性能优于；当电压从3V上升至30V时，实施例11中的复合电热膜的表面温度从34℃上升至588.4℃，导热性能优异。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。