一种石墨烯改性防静电面料的制备方法

技术领域

本发明涉及纤维改性技术领域，特别涉及一种石墨烯改性防静电面料的制备方法。

背景技术

衣服泛指身上穿的各种衣裳服装，衣服的本意是防寒保暖，护身的介质。远在原始社会，我们的祖先已经利用天然的葛、麻、蚕丝或者兽皮、毛羽加工成简单的衣服，以遮体御寒。而在现代社会，随着科技的发展和人民生活水平的提高，衣服已经逐渐演化为人体的装饰物品，更多的时候象征了一个人的生活水准和社会地位；同时，在衣服基本功能不变的基础上，人们对服装面料的功能性、舒适性、健康性、环保性及保健性都有更高的要求。

由于衣服纺织面料中纺织纤维易积累静电产生放电行为的性质，使得由纺织品造成的火灾和人身事故逐年增加，尤其是在化工、矿山等行业。同时，特殊行业如消防、军事等由于操作对象和环境的特殊性，需要纺织面料具有防静电确保使用人员的人身安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯改性防静电面料的制备方法，从而实现优异的防静电效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种石墨烯改性防静电面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）功能化改性立体构造石墨烯粉体制备：取立体构造石墨烯粉体加入至N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，在超声作用下均匀分散3~5h，完成后加入三乙胺与硅烷偶联剂并搅拌30~60min，转移至反应釜内，通入氮气排出反应釜内的残余空气，再进行加热反应，反应完成后通过离心收集功能化改性立体构造石墨烯粉体；

（2）功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺制备：取二次蒸馏苯胺溶解在硫酸水溶液中，在室温下搅拌10~20min，然后继续加入（1）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体并搅拌2~4h，再缓慢滴加过硫酸铵，搅拌完成后冷藏放置，之后沉淀进行过滤洗涤，然后再真空干燥箱内干燥即得到功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺；

（3）石墨烯改性防静电面料的制备：通过注射器将（2）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺注入CaCl

优选的，所述（1）中立体构造石墨烯粉体纯度为实验级，所述立体构造石墨烯粉体与N，N-二甲基甲酰胺溶剂的质量体积比为1.5~2mg：1ml，所述立体构造石墨烯粉体、三乙胺与烷基偶联剂的摩尔比为1：（0.05~0.1）：（0.2~0.5）。

优选的，所述（1）中催化剂选自十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或者乙烯基三甲氧基硅烷其中的一种。

优选的，所述（1）中加热反应完成后，使混合物在氮气保护下回流22~26h，离心收集后的功能化改性立体构造石墨烯粉体需在60℃下真空干燥30~45min。

优选的，所述（2）中硫酸水溶液浓度为0.1mol/L，所述二次蒸馏苯胺、功能化改性立体构造石墨烯粉体以及硫酸水溶液的摩尔体积比为（0.1~0.2）mol：1mol：（5~7）ml，所述过硫酸铵与功能化改性立体构造石墨烯粉体的摩尔比为（0.05~0.09）：1。

优选的，所述（2）中冷藏温度为0℃，所述真空干燥箱内设定温度为60℃，干燥时间为10~12h。

优选的，所述（3）中CaCl

优选的，所述（3）中石墨烯改性防静电纤维交织采用嵌织法和导电格子交织的方式引入至其他纤维中。

综上所述，本发明的有益效果为：本发明先通过采用立体构造石墨烯粉体材料进行硅烷功能化改性，由于立体构造石墨烯粉体材料本身具有高比表面积、高导电性以及低成本，硅烷功能化改性后实现了良好的疏水性以及力学性能，再与聚苯胺实现掺杂，聚苯胺的具有导电性和微电极的优良特性，从而极大地提高了整体的防静电能力，最后进行纤维化，即最终得到石墨烯改性防静电面料，制作成本更低，具有很强的是适应性，能够通过多种混织或者交织方法实现面料的制备。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。

实施例1

一种石墨烯改性防静电面料的制备方法，包括如下步骤：

（1）功能化改性立体构造石墨烯粉体制备：立体构造石墨烯粉体纯度为实验级，取立体构造石墨烯粉体加入至N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，在超声作用下均匀分散3h，完成后加入三乙胺与十六烷基三甲氧基硅烷并搅拌40min，立体构造石墨烯粉体与N，N-二甲基甲酰胺溶剂的质量体积比为2mg：1ml，立体构造石墨烯粉体、三乙胺与十六烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.1：0.2，转移至反应釜内，通入氮气排出反应釜内的残余空气，再进行加热反应，再使混合物在氮气保护下回流23h，反应完成后通过离心收集功能化改性立体构造石墨烯粉体，再在60℃下真空干燥35min。

（2）功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺制备：取二次蒸馏苯胺溶解在硫酸水溶液中，硫酸水溶液浓度为0.1mol/L，在室温下搅拌15min，然后继续加入（1）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体并搅拌3h，再缓慢滴加过硫酸铵，二次蒸馏苯胺、功能化改性立体构造石墨烯粉体以及硫酸水溶液的摩尔体积比为0.1mol：1mol：6ml，过硫酸铵与功能化改性立体构造石墨烯粉体的摩尔比为0.06：1，搅拌完成后温度为0℃冷藏放置，之后沉淀进行过滤洗涤，然后再在真空干燥箱内60℃干燥12h，即得到功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺。

（3）石墨烯改性防静电面料的制备：通过注射器将（2）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺注入CaCl

实施例2

一种石墨烯改性防静电面料的制备方法，包括如下步骤：

（1）功能化改性立体构造石墨烯粉体制备：立体构造石墨烯粉体纯度为实验级，取立体构造石墨烯粉体加入至N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，在超声作用下均匀分散4h，完成后加入三乙胺与乙烯基三乙氧基硅烷并搅拌50min，立体构造石墨烯粉体与N，N-二甲基甲酰胺溶剂的质量体积比为1.8mg：1ml，立体构造石墨烯粉体、三乙胺与乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：0.06：0.4，转移至反应釜内，通入氮气排出反应釜内的残余空气，再进行加热反应，再使混合物在氮气保护下回流24h，反应完成后通过离心收集功能化改性立体构造石墨烯粉体，再在60℃下真空干燥40min。

（2）功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺制备：取二次蒸馏苯胺溶解在硫酸水溶液中，硫酸水溶液浓度为0.1mol/L，在室温下搅拌18min，然后继续加入（1）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体并搅拌4h，再缓慢滴加过硫酸铵，二次蒸馏苯胺、功能化改性立体构造石墨烯粉体以及硫酸水溶液的摩尔体积比为0.2mol：1mol：5ml，过硫酸铵与功能化改性立体构造石墨烯粉体的摩尔比为0.07：1，搅拌完成后温度为0℃冷藏放置，之后沉淀进行过滤洗涤，然后再在真空干燥箱内60℃干燥11h，即得到功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺。

（3）石墨烯改性防静电面料的制备：通过注射器将（2）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺注入CaCl

实施例3

一种石墨烯改性防静电面料的制备方法，包括如下步骤：

（1）功能化改性立体构造石墨烯粉体制备：立体构造石墨烯粉体纯度为实验级，取立体构造石墨烯粉体加入至N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，在超声作用下均匀分散5h，完成后加入三乙胺与乙烯基三甲氧基硅烷并搅拌60min，立体构造石墨烯粉体与N，N-二甲基甲酰胺溶剂的质量体积比为1.5mg：1ml，立体构造石墨烯粉体、三乙胺与乙烯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.05：0.5，转移至反应釜内，通入氮气排出反应釜内的残余空气，再进行加热反应，再使混合物在氮气保护下回流26h，反应完成后通过离心收集功能化改性立体构造石墨烯粉体，再在60℃下真空干燥45min。

（2）功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺制备：取二次蒸馏苯胺溶解在硫酸水溶液中，硫酸水溶液浓度为0.1mol/L，在室温下搅拌15min，然后继续加入（1）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体并搅拌3h，再缓慢滴加过硫酸铵，二次蒸馏苯胺、功能化改性立体构造石墨烯粉体以及硫酸水溶液的摩尔体积比为0.2mol：1mol：7ml，过硫酸铵与功能化改性立体构造石墨烯粉体的摩尔比为0.05：1，搅拌完成后温度为0℃冷藏放置，之后沉淀进行过滤洗涤，然后再在真空干燥箱内60℃干燥10h，即得到功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺。

（3）石墨烯改性防静电面料的制备：通过注射器将（2）中制备得到的功能化改性立体构造石墨烯粉体掺杂聚苯胺注入CaCl

本发明先通过采用立体构造石墨烯粉体材料进行硅烷功能化改性，由于立体构造石墨烯粉体材料本身具有高比表面积、高导电性以及低成本，硅烷功能化改性后实现了良好的疏水性以及力学性能，再与聚苯胺实现掺杂，聚苯胺的具有导电性和微电极的优良特性，从而极大地提高了整体的防静电能力，最后进行纤维化，即最终得到石墨烯改性防静电面料，制作成本更低，具有很强的是适应性，能够通过多种混织或者交织方法实现面料的制备。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。