一种防掉粉杂化碳气凝胶纤维的制备方法

技术领域

本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种防掉粉杂化碳气凝胶纤维的制备方法。

背景技术

气凝胶作为一种新兴的超级隔热保温材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、防腐蚀、不易老化、使用寿命长。

但是，由于制备方法等问题，目前已研究的气凝胶在使用过程中普遍存在气凝胶粉掉落的情况，纳米级别的颗粒对人体危害极大，吸入肺后无法清除，且气凝胶粉脱落后对材料本身的性能和寿命也存在一定影响。

现有技术中解决气凝胶掉粉问题的措施主要有两个方面：1、将防火布包裹在气凝胶材料表面，并使用防火线对防火布进行加固，使复合材料更加贴合、稳固；2、按比例制取防掉粉涂料，涂于气凝胶表面，解决掉粉问题。

但以上方法均有缺陷：1、使用针线在气凝胶中缝制，会使气凝胶表面产生针孔，影响其隔热性能：且操作繁琐，不适于大量生产；2、现有技术中使用的多组分涂料，涂抹在气凝胶表面，会使其总体性能降低，达不到使用需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种防掉粉杂化碳气凝胶纤维的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种防掉粉杂化碳气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)取棉秸秆渣粉末，加入苯-乙醇溶液中进行索氏提取，于60℃～70℃恒温处理6h～6.5h，脱除粗脂肪，取出后自然风干；

(2)将风干后的样品加入过氧化氢溶液中，在60℃～68℃搅拌6.5h～7h，过滤，水洗至滤液呈中性；

(3)利用冰醋酸调节步骤(2)的样品至pH为5.4～6.3，在80℃～84℃恒温条件下加入亚氯酸钠，进行3.5h～4h的二次处理，结束后过滤，水洗至滤液呈中性，再用过氧化氢进行冲洗；

(4)步骤(3)的样品在氢氧化钠溶液中常温浸泡24h～25.5h，完全脱除粉末中的半纤维素，并用去离子水进行冲洗，再用过氧化氢冲洗至中性，制得棉秸秆渣纯化纤维素；

(5)将棉秸秆渣纯化纤维素放入超声细胞粉碎机处理，得到棉秸秆渣纳米纤维素；

(6)将分散均匀的棉秸秆渣纳米纤维素溶液冷冻干燥，得到棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶；

(7)将棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶置于管式炉内，在惰性气氛下碳化处理，自然冷却到室温后，制得防掉粉杂化碳气凝胶纤维。

优选的，所述步骤(1)中，棉秸秆渣粉末为200目～400目，苯-乙醇溶液中苯、乙醇的体积比为2：1。

优选的，所述步骤(2)中，过氧化氢溶液的浓度为8.5wt％～9.2wt％。

优选的，所述步骤(3)中，冰醋酸pH值为4.5～5，亚氯酸钠浓度为2.5wt％～2.8wt％。

优选的，所述步骤(4)中，氢氧化钠溶液的浓度为2wt％～2.5wt％。

优选的，所述步骤(5)中，超声细胞粉碎机处理时长为2h～3.5h，且30min一次。

优选的，所述步骤(6)中，冷冻干燥的温度为-60.2℃～-54.6℃，压强为51.2～53.8pa。

优选的，所述步骤(7)中，碳化过程升温速率为4℃/min～4.5℃/min，碳化温度为840℃～1200℃，碳化时间为2h～2.5h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明采用棉秸秆渣为原料制备的杂化碳气凝胶纤维，从植物废料中成功提取出了纳米纤维素，通过气凝胶与再生纳米纤维素基材的复合与碳化，使制备的杂化碳气凝胶纤维的机械强度显著提升，解决了掉粉问题。

(2)本发明由棉秸秆渣制备的纳米纤维素基材与纤维素气凝胶的两相复合界面结合强度较好，有效解决了气凝胶掉粉的问题。所采用的由棉秸秆渣制备的纳米纤维素基材与纤维素原料均具备优良的降解性和相容性，绿色环保。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

(1)取200目棉秸秆渣粉末，用滤纸包住放入索氏提取器，在体积比为2:1的苯－乙醇溶液中60℃恒温处理6.5h，脱除粗脂肪，取出后自然风干；

(2)风干后的样品利用浓度为8.5wt％的过氧化氢溶液在60℃搅拌7h，过滤，采用去离子水对粉末冲洗至pH＝7；

(3)然后利用pH值为4.5的冰醋酸调制酸性条件，在80℃恒温条件下加入浓度为2.5wt％的亚氯酸钠，进行4h的二次处理，结束后再一次采用去离子水对粉末进行冲洗；用浓度为8.5wt％的过氧化氢进行冲洗；

(4)在浓度为2wt％的氢氧化钠溶液中常温浸泡样品25.5h，完全脱除粉末中的半纤维素，并用去离子水进行冲洗；再用过氧化氢冲洗至pH＝7，制得棉秸秆渣纯化纤维素；

(5)将棉秸秆渣纯化纤维素放入超声细胞粉碎机处理2h，且30min一次，得到棉秸秆渣纳米纤维素；

(6)将分散均匀的棉秸秆渣纳米纤维素溶液在条件为-60.2℃，51.2pa下冷冻干燥，得到棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶；

(7)将棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶置于以氮气为保护气的管式炉内碳化，升温速率为4℃/min，碳化温度为840℃，碳化时间为2h，待管式炉自然冷却到室温时，制得由棉秸秆渣制备的防掉粉杂化碳气凝胶纤维。

实施例2

(1)取300目棉秸秆渣粉末，用滤纸包住放入索氏提取器，在体积比为2:1的苯－乙醇溶液中65℃恒温处理6.5h，脱除粗脂肪，取出后自然风干；

(2)风干后的样品利用浓度为8.8wt％的过氧化氢溶液在65℃搅拌7h，采用去离子水对粉末冲洗至pH＝7；

(3)然后利用pH值为4.75的冰醋酸调制酸性条件，在82℃恒温条件下加入浓度为2.65wt％的亚氯酸钠，进行3.5h的二次处理，结束后再一次采用去离子水对粉末进行冲洗；用浓度为8.8wt％的过氧化氢进行冲洗；

(4)在浓度为2.5wt％的氢氧化钠溶液中常温浸泡样品25h，完全脱除粉末中的半纤维素，并用去离子水进行冲洗；再用过氧化氢冲洗至pH＝7，制得棉秸秆渣纯化纤维素；

(5)将棉秸秆渣纯化纤维素放入超声细胞粉碎机处理2.75h，且30min一次，得到棉秸秆渣纳米纤维素；

(6)将分散均匀的棉秸秆渣纳米纤维素溶液在条件为-57.4℃，52.5pa下冷冻干燥，得到棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶；

(7)将棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶置于以氮气为保护气的管式炉内碳化，升温速率为4.25℃/min，碳化温度为1020℃，碳化时间为2.25h，待管式炉自然冷却到室温时，制得由棉秸秆渣制备的防掉粉杂化碳气凝胶纤维。

实施例3

(1)取400目棉秸秆渣粉末，用滤纸包住放入索氏提取器，在体积比为2:1的苯－乙醇溶液中70℃恒温处理6h，脱除粗脂肪，取出后自然风干；

(2)风干后的样品利用浓度为9.2wt％的过氧化氢溶液在68℃搅拌6.5h，采用去离子水对粉末冲洗至pH＝7；

(3)然后利用pH值为5的冰醋酸调制酸性条件，在84℃恒温条件下加入浓度为2.8wt％的亚氯酸钠，进行3.5h的二次处理，结束后再一次采用去离子水对粉末进行冲洗；用浓度为9.2wt％的过氧化氢进行冲洗；

(4)在浓度为2.5wt％的氢氧化钠溶液中常温浸泡样品24h，完全脱除粉末中的半纤维素，并用去离子水进行冲洗；再用过氧化氢冲洗至pH＝7，制得棉秸秆渣纯化纤维素；

(5)将棉秸秆渣纯化纤维素放入超声细胞粉碎机处理3.5h，且30min一次，得到棉秸秆渣纳米纤维素；

(6)将分散均匀的棉秸秆渣纳米纤维素溶液在条件为-54.6℃，53.8pa下冷冻干燥，得到棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶；

(7)将棉秸秆渣纳米纤维素气凝胶置于以氮气为保护气的管式炉内碳化，升温速率为4.5℃/min，碳化温度为1200℃，碳化时间为2.5h，待管式炉自然冷却到室温时，制得由棉秸秆渣制备的防掉粉杂化碳气凝胶纤维。

分别对实施例1-3制备的杂化碳气凝胶纤维的掉粉率和导热系数进行测试，数据见表1。

表1防掉粉杂化碳气凝胶纤维的性能测试

由表1可知，本发明制得的防掉粉杂化碳气凝胶纤维样品有效解决了气凝胶由于脆性大、机械强度较低导致的掉粉问题，同时本发明的气凝胶材料仍然具有导热系数低、弯曲强度高、保温性能好﹑较为轻质的优点，能够满足特殊环境下的使用要求。