一种改性尼龙双层充绒布及其制备方法

技术领域

本申请涉及尼龙织物制造技术领域，更具体地说，它涉及一种改性尼龙双层充绒布及其制备方法。

背景技术

充绒布是一种具有毛绒表面的织物，一般包括两层或两层以上的织物片层。充绒布通常由合成纤维织造而成，为了使充绒布更加耐用，织造充绒布的纤维中常常含有一定比例的填料。

相关技术中有一种尼龙双层充绒布，由尼龙纤维依次经过纺丝、络筒、整经、浆纱、织造和染整后得到，尼龙纤维的制备方法如下：(1)将己内酰胺和填料混合均匀并加热至熔融，然后向熔体中添加热氢氧化钠溶液，再继续搅拌并抽真空，直到混合所得物沸腾，然后向沸腾体系中加入助催化剂，充分冷却后得到尼龙基体；本步骤中，填料为粉煤灰，助催化剂为聚异氰酸酯；(2)以尼龙基体为原料进行纺丝成型，得到尼龙纤维。

针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中在尼龙纤维中添加了粉煤灰作为填料，虽然改善了充绒布的力学性能，提高了尼龙纤维在常温下的耐久性，但是尼龙纤维的基体与粉煤灰的热变形性能相差较大，导致尼龙纤维的基体与粉煤灰的相容性不佳。当环境温度升高时，尼龙纤维的基体与粉煤灰颗粒之间的缺陷数量增多，会对充绒布的力学性能造成影响。

发明内容

相关技术中，当环境温度升高时，尼龙纤维的基体与粉煤灰之间的缺陷数量增多，影响充绒布的力学性能。为了改善这一缺陷，本申请提供一种改性尼龙双层充绒布及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种改性尼龙双层充绒布，采用如下的技术方案：

一种改性尼龙双层充绒布，所述充绒布由改性尼龙纤维依次经过络筒、整经、浆纱、织造和染整后得到，所述改性尼龙纤维由尼龙原料经过熔融纺丝工艺制成，所述尼龙原料包括如下重量份的组分：己内酰胺60-80份，活化剂载体颗粒16-20份，助催化剂2-4份，所述活化剂载体颗粒为吸附有己内酰胺钠的吸附剂颗粒。

通过采用上述技术方案，本申请使用活化剂载体颗粒代替相关技术中的填料，活化剂载体颗粒在尼龙原料的熔体中能够释放己内酰胺钠，己内酰胺钠在活化剂载体颗粒与己内酰胺的熔体之间形成了过渡层，并随着尼龙原料的熔体共同成型，最终得到了改性尼龙纤维。己内酰胺钠形成的过渡层提高了活化剂载体颗粒与尼龙纤维基体之间的相容性，减小了尼龙纤维在升温过程中产生的缺陷数量，有助于改善充绒布在高温环境中的力学性能。

作为优选，所述尼龙原料包括如下重量份的组分：己内酰胺65-75份，活化剂载体颗粒17-19份，助催化剂2.5-3.5份。

通过采用上述技术方案，优化了尼龙原料的原料配比，有助于改善充绒布在高温环境中的力学性能。

作为优选，所述改性尼龙纤维按照如下方法制备：

(1)将己内酰胺和活化剂载体颗粒混合均匀，并加热至熔融，得到预制熔体；

(2)对预制熔体进行保温和抽真空，然后将预制熔体与助催化剂混合均匀，并在氮气气氛中将混合所得物搅拌均匀，得到尼龙原料；

(3)以尼龙原料为原料进行纺丝成型，得到改性尼龙纤维。

通过采用上述技术方案，本申请先将己内酰胺和活化剂载体颗粒混合，令活化剂载体颗粒在己内酰胺的熔体中充分受热，有助于活化剂载体颗粒释放己内酰胺钠。得到预制熔体之后，再向预制熔体中添加了助催化剂，在助催化剂的协助下得到了尼龙原料，最后通过纺丝成型得到了改性尼龙纤维。

作为优选，所述活化剂载体颗粒按照如下方法制备：

(1)将己内酰胺和氢氧化钠溶于乙醇，然后在水浴加热条件下加热混合所得物一段时间，得到己内酰胺钠乙醇溶液；

(2)将己内酰胺钠乙醇溶液和吸附剂分散液混合均匀，将混合所得物静置一段时间后再进行减压蒸发，得到的固体产物即为活化剂载体颗粒；本步骤中，吸附剂分散液为吸附剂颗粒在乙醇中的分散液。

通过采用上述技术方案，本申请先在乙醇体系中使己内酰胺与氢氧化钠反应，得到己内酰胺钠乙醇溶液，再将己内酰胺钠乙醇溶液和吸附剂分散液混合均匀，通过减压蒸发除去乙醇，使得己内酰胺钠渗入吸附剂颗粒表面，得到了活化剂载体颗粒。

作为优选，制备所述活化剂载体颗粒的步骤(1)中，水浴加热的温度为40-50℃。

通过采用上述技术方案，己内酰胺和氢氧化钠在常温下均为固体，二者之间不容易直接反应，而即使将己内酰胺熔融，二者之间也难以在短时间内充分接触，仍然属于非均相反应，反应速率较慢。本申请采用乙醇作为己内酰胺和氢氧化钠二者的溶剂，将己内酰胺和氢氧化钠之间的非均相反应转化为均相反应，从而使得己内酰胺和氢氧化钠能够充分接触，并且乙醇对新生成的己内酰胺钠还具有保护作用，减少了己内酰胺钠的氧化损失。在此基础上，本申请将温度设置在己内酰胺的熔点之下，并优选为40-50℃，从而减少了制备己内酰胺钠的能耗，节约了生产改性尼龙纤维和充绒布的成本。

作为优选，制备所述活化剂载体颗粒的步骤(1)中，水浴加热的时间为6-8min。

通过采用上述技术方案，在温度为40-50℃的条件下，本申请进一步对加热时间进行了优选，有助于减少制备己内酰胺钠的能耗。

作为优选，所述吸附剂分散液按照如下方法制备：

(1)对硅酸盐混合粉体进行蒸汽养护，然后将经过蒸汽养护的硅酸盐混合粉体、乙醇以及悬浮助剂混合均匀，得到硅酸盐粉体悬浮液；本步骤中，硅酸盐混合粉体的组分包括硅酸盐水泥和粉煤灰；

(2)对硅酸盐粉体悬浮液进行冷冻干燥，得到吸附剂分散液。

通过采用上述技术方案，本申请通过对硅酸盐水泥和粉煤灰的混合物进行蒸汽养护，利用硅酸盐水泥的碱性以及火山灰质反应对粉煤灰表面进行了改性，提高了粉煤灰表面的粗糙度，增加了粉煤灰表面的附着位点数量。经过和水泥的混合蒸养后，粉煤灰表面产生了硅酸盐水化物薄膜。在冷冻干燥过程中，硅酸盐水化物薄膜中的水分被乙醇吸收，或者直接升华为气态，在粉煤灰表面形成了硅酸盐多孔层，进一步改善了粉煤灰的吸附性能。

作为优选，所述硅酸盐混合粉体中硅酸盐水泥和粉煤灰的重量比为1：(4.2-4.6)。

通过采用上述技术方案，优选了硅酸盐水泥和粉煤灰的配比，当硅酸盐水泥的含量过高时，粉煤灰表面的硅酸盐水化物薄膜粘结性提高，导致硅酸盐混合粉体发生团聚固化，影响吸附剂颗粒对己内酰胺钠的吸附效果。当硅酸盐水泥的含量过低时，粉煤灰表面的粗糙度不足，难以对硅酸盐水化物薄膜产生足够的吸附作用，不利于硅酸盐多孔层的形成，

作为优选，所述硅酸盐混合粉体的组分还包括沸石粉。

通过采用上述技术方案，沸石粉自身具有孔隙结构，因此能够将硅酸盐水泥与水反应的产物吸附到内部。在乙醇与冷冻干燥的共同作用下，沸石粉吸收的水泥水化产物失去水分，并在沸石内部形成新的多孔硅酸盐结构，新的多孔硅酸盐结构对沸石原有的孔隙进行了进一步细化，有助于对己内酰胺钠进行吸收和保存。

第二方面，本申请提供一种改性尼龙双层充绒布的制备方法，采用如下的技术方案。

一种改性尼龙双层充绒布的制备方法，包括以下步骤：

(1)络筒：使用络筒设备对改性尼龙纤维进行络筒加工；

(2)整经：使用整经设备对经过络筒处理的改性尼龙纤维进行整经处理，得到经纱和纬纱；

(3)浆纱：在浆纱料中对经纱和纬纱进行浆纱；

(4)织造：以浆纱后的经纱和纬纱为原料进行织造，得到坯布；

(5)染整：依次对坯布进行染色、热风烘干、烘焙定型、皂洗、水洗以及二次烘干，得到改性尼龙双层充绒布。

通过采用上述技术方案，本申请的方法，依次通过络筒、整经、浆纱、织造和染整等多步工艺，将改性尼龙纤维制成了尼龙双层充绒布。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、本申请的活化剂载体颗粒在作为己内酰胺钠载体的同时，还发挥了填料的作用。己内酰胺钠在发挥活化作用的同时还在活化剂载体颗粒与尼龙纤维基体之间形成了过渡层，从而提高了活化剂载体颗粒与尼龙纤维基体之间的相容性，减小了尼龙纤维在升温过程中产生的缺陷数量，有助于改善充绒布在高温环境中的力学性能。

2、本申请中优选己内酰胺钠的乙醇溶液和吸附剂分散液作为制备活化剂载体颗粒的原料液，通过吸附剂颗粒对己内酰胺钠的吸附作用使己内酰胺钠在吸附剂颗粒表面沉积，再通过减压蒸发得到了吸附剂载体颗粒。

3、本申请的方法，依次通过络筒、整经、浆纱、织造和染整等多步工艺，将含有活化剂载体颗粒的改性尼龙纤维制成了改性尼龙双层充绒布，与相关技术相比进一步提高了充绒布在高温环境下的力学性能。

具体实施方式

以下结合实施例、制备例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。

改性尼龙纤维的制备例

以下以制备例1为例说明。

制备例1

本制备例提供一种改性尼龙纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将60kg己内酰胺和16kg活化剂载体颗粒混合均匀，并在85℃的水浴条件下加热至熔融，得到预制熔体；

(2)对预制熔体进行保温和抽真空，然后将预制熔体与2kg助催化剂混合均匀，再在氮气气氛中将混合所得物搅拌15min，得到尼龙原料；

(3)以尼龙原料为原料，在熔融纺丝设备中进行纺丝成型，得到改性尼龙纤维。

本制备例中，活化剂载体颗粒按照如下方法制备：

(1)将20kg己内酰胺和4.8kg氢氧化钠共同溶于30kg乙醇，然后在35℃的水浴加热条件下加热混合所得物5min，滤去固体残留物后得到己内酰胺钠乙醇溶液；

(2)将己内酰胺钠乙醇溶液和25kg吸附剂分散液混合均匀，将混合所得物静置2h后再进行减压蒸发，得到的固体产物即为活化剂载体颗粒。

本制备例中，吸附剂分散液按照如下方法制备：

(1)使用温度为80℃、压强为0.8MPa的水蒸气对40kg硅酸盐混合粉体进行蒸汽养护，3h后将经过蒸汽养护的硅酸盐混合粉体从蒸汽养护环境中取出，再与60kg乙醇以及5kg悬浮助剂混合均匀，得到硅酸盐粉体悬浮液；本步骤中，硅酸盐混合粉体中硅酸盐水泥和粉煤灰的重量比为1：4.0，悬浮助剂为甲基纤维素；

(2)在-40℃对硅酸盐粉体悬浮液进行冷冻干燥，除去水分后得到吸附剂分散液。

如表1，制备例1-5的不同之处在于改性尼龙纤维的原料配比不同。

表1

制备例6-9

如表2，制备例6-9与制备例3的不同之处在于，制备活化剂载体颗粒的步骤(1)中，水浴加热的温度不同。

表2

制备例10-13

如表3，制备例10-13与制备例7的不同之处在于，制备活化剂载体颗粒的步骤(1)中，水浴加热的时间不同。

表3

制备例14-17

如表4，制备例14-17与制备例11的不同之处在于硅酸盐混合粉体中硅酸盐水泥和粉煤灰的重量比不同。

表3

制备例18

本制备例与制备例15的不同之处在于，硅酸盐混合粉体由硅酸盐水泥、粉煤灰、沸石粉按照1:4.4:1的重量比混合而成。

实施例

实施例1-5

以下以实施例1为例进行说明。

实施例1

本实施例中改性尼龙双层充绒布按照以下步骤制备：

(1)络筒：将改性尼龙纤维的纱卷放置在络筒机上进行络筒加工；本步骤中，络筒速度为350m/min，张力圈质量为10g，筒子卷绕密度为0.4g/cm3，络筒温度为20℃；

(2)整经：使用整经设备对经过络筒处理的改性尼龙纤维进行整经处理，得到经纱和纬纱；本步骤中，整经速度为250m/min，卷绕密度0.55g/cm3；

(3)浆纱：在浆纱料中对经纱和纬纱进行浆纱；本步骤中，浆纱纱速为80m/min，浆槽温度为60℃；

(4)织造：以浆纱后的经纱和纬纱为原料进行织造，得到坯布；本步骤中，织机车速为500r/min，上机张力1800N；

(5)染整：依次对坯布进行染色、热风烘干、烘焙定型、皂洗、水洗以及二次烘干，得到改性尼龙双层充绒布；本步骤中，染色温度为100℃，染色时间为80min，烘干温度为70℃，烘干时间为5min，烘焙定型温度为150℃，烘焙定型时间为90s，皂洗温度为70℃，二次烘干温度为70℃。

如表5,实施例1-18的不同之处主要在于改性尼龙纤维的制备例不同

表5

对比例

对比例1

尼龙双层充绒布按照以下步骤制备：

(1)络筒：将尼龙纤维的纱卷放置在络筒机上进行络筒加工；本步骤中，络筒速度为350m/min，张力圈质量为10g，筒子卷绕密度为0.4g/cm3，络筒温度为20℃；

(2)整经：使用整经设备对经过络筒处理的改性尼龙纤维进行整经处理，得到经纱和纬纱；本步骤中，整经速度为250m/min，卷绕密度0.55g/cm3；

(3)浆纱：在浆纱料中对经纱和纬纱进行浆纱；本步骤中，浆纱纱速为80m/min，浆槽温度为60℃；

(4)织造：以浆纱后的经纱和纬纱为原料进行织造，得到坯布；本步骤中，织机车速为500r/min，上机张力1800N；

(5)染整：依次对坯布进行染色、热风烘干、烘焙定型、皂洗、水洗以及二次烘干，得到改性尼龙双层充绒布；本步骤中，染色温度为100℃，染色时间为80min，烘干温度为70℃，烘干时间为5min，烘焙定型温度为150℃，烘焙定型时间为90s，皂洗温度为70℃，二次烘干温度为70℃。

本对比例的尼龙纤维按照如下方法制备：

(1)将60kg己内酰胺和15kg粉煤灰混合均匀并加热至己内酰胺熔融，然后向熔体中添加4kg温度为65kg的热氢氧化钠溶液，再继续搅拌并抽真空，直到混合所得物沸腾，然后向沸腾体系中加入助催化剂，充分冷却后得到尼龙基体；本步骤中，填料为粉煤灰，助催化剂为平均分子量650的聚异氰酸酯，热氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为8％；

(2)以尼龙基体为原料进行熔融纺丝，得到尼龙纤维。

对比例2

本对比例与实施例3的不同之处在于，将制备改性尼龙纤维的原料中的活化剂载体颗粒替换为同样重量的粉煤灰。

性能检测试验方法

参照《GB/T 38006-2019》对本申请各实施例以及制备例的充绒布进行蒸汽熨烫，以模拟充绒布在高温环境下的使用状况。测试时，将蒸汽温度设定为180℃，并调节蒸汽压力为0.5MPa，调节烫板压力为40kPa，设定熨烫时间为180s。

蒸汽熨烫结束后，在5min内对充绒布进行断裂强力的测试，测试方法参考《GB/T3923.2-2013》，测试结果见表6。

表6

结合实施例1-5和对比例1并结合表6可以看出，实施例1-5测得的断裂强力均高于对比例1，说明本申请的活化剂载体颗粒在作为填料的同时，活化剂载体颗粒释放的己内酰胺钠在活化剂载体颗粒与己内酰胺的熔体之间形成了过渡层，从而增大了活化剂载体颗粒与尼龙纤维基体之间的相容性，减少了尼龙纤维内部在高温环境下产生的裂缝数量，提高了充绒布的断裂强力。

结合实施例3和对比例2并结合表6可以看出，实施例3测得的断裂强力高于对比例2，说明在未添加活化剂载体颗粒时，由于配方体系中不含有能够发挥填料作用的成分，因此对比例2与实施例3相比力学性能更差。

结合实施例3和实施例6-9并结合表6可以看出，实施例6-8测得的断裂强度相对较高，说明40-50℃的条件下加热己内酰胺和氢氧化钠的混合物更有助于提高改性尼龙纤维以及充绒布的力学性能。

结合实施例7和实施例10-13并结合表6可以看出，实施例10-12测得的断裂强度相对较高，说明40-50℃的条件下加热己内酰胺和氢氧化钠的混合物6-8min时，更有助于提高改性尼龙纤维以及充绒布的力学性能。

结合实施例11和实施例14-17并结合表6可以看出，实施例14-16测得的断裂强度相对较高，说明硅酸盐混合粉体中硅酸盐水泥和粉煤灰的重量比为1：(4.2-4.6)时，更有助于提高改性尼龙纤维以及充绒布的力学性能。

结合实施例15、实施例18并结合表6可以看出，实施例18测得的断裂强度高于实施例15，说明沸石粉内部形成了新的多孔硅酸盐结构，新的多孔硅酸盐结构对沸石原有的孔隙进行了进一步细化，有助于对己内酰胺钠进行吸收和保存，从而增加了活化剂载体颗粒与尼龙纤维基体之间的相容性，改善了改性尼龙纤维以及充绒布的力学性能。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。