一种改性PVA为海的超细纤维制备方法

技术领域

本发明涉及超细纤维技术领域，尤其涉及一种改性PVA为海的超细纤维制备方法。

背景技术

超细纤维以其高覆盖性、手感柔软、服用舒适、光泽柔和、有良好吸附性等性能而备受人们关注，广泛用于服装、人造皮革、建筑材料、吸附及过滤材料等领域。

海岛纤维是将一种聚合物分散于另一种聚合物中，在纤维截面中分散相呈“岛”状态，而母体则相当于“海”，从纤维的横截面看是一种成分以微细而分散的状态被另一种成分包围着，好像海中有许多岛屿。

现有的超细纤维通过海相和岛相均熔融后复合挤出成丝，但是按照比例混合后，由于海相和岛相的熔融温度不同，造成两相之间结合效果不佳，如果分别挤出成丝后再纺丝成型，需要多次拉伸整形使其复合，不能很好的均匀两相，在后续溶解海相时，造成岛相分布效果不佳。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性PVA为海的超细纤维制备方法。

本发明提出的一种改性PVA为海的超细纤维制备方法，该改性PVA为海的超细纤维是以尼龙（PA6）/聚乙烯醇（PVA）为两相，其PVA为“海”组分，PA6为“岛”组分，通过共轭复合纺丝及碱减量处理制备出的出线密度为0.11-0.35dtex的超细纤维，该改性PVA为海的超细纤维的制备方法，是按照以下步骤进行的：

S1：PVA预结晶：对PVA母粒的预结晶温度维持在105-145℃之间，预结晶的时长为20-23min之间，得到结晶度在37%-40%之间的结晶体，对其实现切片；

S2：PVA切片和PA6切片干燥：PVA切片干燥采用热风持续干燥，干燥温度要求在150℃-165℃之间，干燥时间控制在6.0-7.5h之间，PVA干切片含水量在65-70μg/g之间，同时PA6切片可采用低露点(-80℃) 、低温空气干燥，干燥时长控制在6.0-7.2h之间，PA6干切片含水在75μg/g-85μg/g之间；

S3：熔融挤出：将PVA干切片和PA6干切片分别在多温区螺杆挤出机中挤压熔融，两种干切片熔体分别送入熔体管道进行加热，二者的加热温度设置，是以当两种原料熔体分别经多温区螺杆挤出机内的温区的分配管道接触后确保形成岛与海，水溶性PVA不发生热分解为标准；

其中PVA干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区106-108℃、二区116-118℃、三区130-133℃、四区140-142℃和五区150-152℃；

其中PA6干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区212-215℃、二区230-232℃、三区240-242℃、四区252-254℃和五区261-263℃；

S4：复合纺丝：将两种原料熔体分别送入至多温区螺杆挤出机末端安装的纺丝机中，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体内的复合组件中，经过复合组件内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，进行复合纺丝，得到以PA为岛组份，PVA为海组份的海岛型初生纤维，其中经纺丝箱体内计量泵精确计量的当PVA/PA6的纤维比例为30/70-35/65，且纺丝压力8.5-10.0MPa；

S5：去除海相：将制得的海岛型初生纤维经拉伸、整形即得到海岛纤维长丝，将海岛纤维长丝放置于均匀分散在无水甲醇或者无水乙醇中,然后快速倒入纯净水中,在纯净水中5-10分钟均质后，再逐渐升温至80度保温45-50min，可将海岛纤维长丝中的海组分PVA完全溶解掉，可得到集束状的岛相组分超细纤维，其集束状的岛相组分超细纤维的纤维线密度为0.30-0.60dtex之间；

S6：拉伸整形：对溶解完岛相的超细纤维进行上油、再拉伸整形的得到目标出线密度的超细纤维，其再拉伸的集束状岛相组分超细纤维的纤维线密度为0.11-0.35dtex之间。

进一步地：所述S3中的多温区螺杆挤出机包括驱动单元、热熔单元、挤进件，所述驱动单元连接至热熔单元的端部，且热熔单元的另一端与纺丝箱体的外壁相连接，所述挤进件安装于热熔单元和驱动单元的连接处，且挤进件的外壁安装有进料斗。

进一步地：所述热熔单元包括第一输料管、第二输料管、加热环和共挤法兰，所述第一输料管、第二输料管平行设置，且第一输料管、第二输料管的同一侧端部连接至共挤法兰的内部，若干个所述加热环分布在第一输料管、第二输料管的外壁上，且第一输料管、第二输料管的外壁还安装有温度传感器，温度传感器的信号端与若干个加热环之间均电性连接。

进一步地：，所述加热环包括电加热线圈、导热腔和风机，所述风机安装于导热腔的底端外壁上，且电加热圈安装于导热腔与风机的连接处上方。

进一步地：所述挤进件包括挤进筒和挤进螺杆，所述挤进筒包括两个对称的空腔，且两个空腔的内部分别安装有挤进螺杆，两个挤进螺杆的端部分别与驱动单元相连接。

进一步地：所述S4中的纺丝箱体包括隔热壳体、复合组件、通过盘、喷出法兰和去海单元，所述复合组件安装于隔热壳体的一端内壁，所述喷出法兰安装于隔热壳体的端部外壁上，且通过盘设于复合组件与喷出法兰之间，所述去海单元安装于隔热壳体的外壁上，且去海单元用于去除海组分PVA。

进一步地：所述去海单元包括若干个进液管、出液管，进液管、出液管分布在隔热壳体的外壁上。

进一步地：所述复合组件包括挤出件、托座、压座和挤压单元，所述托座和压座对称分布在挤出件的两侧，且挤压单元带动压座沿着铅垂向挤压挤出件。

进一步地：所述挤压单元包括驱动电机、凸轮、顶杆和复位弹簧，所述驱动电机的输出轴安装于凸轮的轴心处，所述压座的顶部安装有压板，且复位弹簧安装于压板的两端外壁上，所述顶杆安装于压板的顶端外壁上，且凸轮的底端抵靠连接在顶杆的顶端外壁上。

进一步地：所述挤出件包括囊体和内引导片，所述内引导片环形分布在囊体的内壁上，且内引导片为沿螺旋弧线弯曲的片体结构。

本发明中的有益效果为：

本PVA进行预结晶，去除杂质同时使其熔融温度区间更稳定，经过多温区螺杆挤出机，在同一挤出机内不同温区实现熔融共挤，有效避免了两相熔融温度不同的问题，共轭复合使其PVA遇到高温的PA发生分解而无法熔融复合纺丝的问题，同时共挤采用囊体反复挤压时，使纺丝快速喷出，牵引拉至通过盘表面螺纹槽道，使其表面充分暴露，可提高海相的加速溶出，通过囊体挤压出的纺丝快速成型，溶出岛相同时拉伸成型，使其岛相分布均匀，超细纤维的抗拉伸强度和出线密度均得到改进。

附图说明

图1为本发明提出的一种改性PVA为海的超细纤维制备方法的制备流程图；

图2为本发明提出的一种改性PVA为海的超细纤维制备方法的多温区螺杆挤出机结构示意图；

图3为图2的热熔单元结构示意图；

图4为本发明提出的一种改性PVA为海的超细纤维制备方法的纺丝箱体结构示意图；

图5为图4的复合组件结构示意图；

图6为图5的挤出结构示意图。

图中：100、底座；200、驱动单元；300、进料斗；400、热熔单元；410、挤进件；420、第一输料管；430、第二输料管；440、加热环；450、温度传感器；460、共挤法兰；500、纺丝箱体；510、复合组件；511、挤出件；511a、囊体；511b、内引导片；512、托座；513、压板；514、压座；515、复位弹簧；516、凸轮；517、驱动电机；518、顶杆；520、通过盘；530、隔热壳体；540、喷出法兰；550、进液管；560、出液管；570、温控器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

参照图1所示，一种改性PVA为海的超细纤维制备方法，该改性PVA为海的超细纤维是以尼龙（PA6）/聚乙烯醇（PVA）为两相，其PVA为“海”组分，PA6为“岛”组分，通过共轭复合纺丝及碱减量处理制备出的出线密度为0.11-0.35dtex的超细纤维，该改性PVA为海的超细纤维的制备方法，是按照以下步骤进行的：

S1：PVA预结晶：对PVA母粒的预结晶温度维持在105-145℃之间，预结晶的时长为20-23min之间，得到结晶度在37%-40%之间的结晶体，对其实现切片；

S2：PVA切片和PA6切片干燥：PVA切片干燥采用热风持续干燥，干燥温度要求在150℃-165℃之间，干燥时间控制在6.0-7.5h之间，PVA干切片含水量在65-70μg/g之间，同时PA6切片可采用低露点(-80℃) 、低温空气干燥，干燥时长控制在6.0-7.2h之间，PA6干切片含水在75μg/g-85μg/g之间；

S3：熔融挤出：将PVA干切片和PA6干切片分别在多温区螺杆挤出机中挤压熔融，两种干切片熔体分别送入熔体管道进行加热，二者的加热温度设置，是以当两种原料熔体分别经多温区螺杆挤出机内的温区的分配管道接触后确保形成岛与海，水溶性PVA不发生热分解为标准；

其中PVA干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区106-108℃、二区116-118℃、三区130-133℃、四区140-142℃和五区150-152℃；

其中PA6干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区212-215℃、二区230-232℃、三区240-242℃、四区252-254℃和五区261-263℃；

S4：复合纺丝：将两种原料熔体分别送入至多温区螺杆挤出机末端安装的纺丝机中，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体500内的复合组件510中，经过复合组件510内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，进行复合纺丝，得到以PA为岛组份，PVA为海组份的海岛型初生纤维，其中经纺丝箱体500内计量泵精确计量的当PVA/PA6的纤维比例为30/70-35/65，且纺丝压力8.5-10.0MPa；

S5：去除海相：将制得的海岛型初生纤维经拉伸、整形即得到海岛纤维长丝，将海岛纤维长丝放置于均匀分散在无水甲醇或者无水乙醇中,然后快速倒入纯净水中,在纯净水中5-10分钟均质后，再逐渐升温至80度保温45-50min，可将海岛纤维长丝中的海组分PVA完全溶解掉，可得到集束状的岛相组分超细纤维，其集束状的岛相组分超细纤维的纤维线密度为0.30-0.60dtex之间；

S6：拉伸整形：对溶解完岛相的超细纤维进行上油、再拉伸整形的得到目标出线密度的超细纤维，其再拉伸的集束状岛相组分超细纤维的纤维线密度为0.11-0.35dtex之间。

参照图2-图6所示，在S3步骤中，多温区螺杆挤出机包括驱动单元200、热熔单元400、挤进件410，驱动单元200连接至热熔单元400的端部，且热熔单元400的另一端与纺丝箱体500的外壁相连接，挤进件410安装于热熔单元400和驱动单元200的连接处，且挤进件410的外壁安装有进料斗300。

需要补充说明的是，多温区螺杆挤出机还设有底座100，驱动单元200、热熔单元400、挤进件410均安装于底座100的上方；

热熔单元400包括第一输料管420、第二输料管430、加热环440和共挤法兰460，第一输料管420、第二输料管430平行设置，且第一输料管420、第二输料管430的同一侧端部连接至共挤法兰460的内部，若干个加热环440分布在第一输料管420、第二输料管430的外壁上，且第一输料管420、第二输料管430的外壁还安装有温度传感器450，温度传感器450的信号端与若干个加热环440之间均电性连接。

加热环440包括电加热线圈、导热腔和风机，风机安装于导热腔的底端外壁上，且电加热圈安装于导热腔与风机的连接处上方。

挤进件410包括挤进筒和挤进螺杆，挤进筒包括两个对称的空腔，且两个空腔的内部分别安装有挤进螺杆，两个挤进螺杆的端部分别与驱动单元200相连接。

还需要补充说明的是，进料斗300内设有隔板，隔板两侧分别投入PVA、PA6，同时进料斗300的底端两侧分别连通至空腔内；

其中在S4步骤中，纺丝箱体500包括隔热壳体530、复合组件510、通过盘520、喷出法兰540和去海单元，复合组件510安装于隔热壳体530的一端内壁，喷出法兰540安装于隔热壳体530的端部外壁上，且通过盘520设于复合组件510与喷出法兰540之间，去海单元安装于隔热壳体530的外壁上，且去海单元用于去除海组分PVA。

去海单元包括若干个进液管550、出液管560，进液管550、出液管560分布在隔热壳体530的外壁上。

复合组件510包括挤出件511、托座512、压座514和挤压单元，托座512和压座514对称分布在挤出件511的两侧，且挤压单元带动压座514沿着铅垂向挤压挤出件511。

挤压单元包括驱动电机517、凸轮516、顶杆518和复位弹簧515，驱动电机517的输出轴安装于凸轮516的轴心处，压座514的顶部安装有压板513，且复位弹簧515安装于压板513的两端外壁上，顶杆518安装于压板513的顶端外壁上，且凸轮516的底端抵靠连接在顶杆518的顶端外壁上。

挤出件511包括囊体511a和内引导片511b，内引导片511b环形分布在囊体511a的内壁上，且内引导片511b为沿螺旋弧线弯曲的片体结构。

需要补充说明的是，S3步骤中，将PVA干切片、PA6干切片通过进料斗300分别进入挤出件511部分，通过挤出螺杆推进第一输料管420和第二输料管430的内部，通过挤出过程依次经过不同温度的加热环440，其中PVA干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区106-108℃、二区116-118℃、三区130-133℃、四区140-142℃和五区150-152℃，其中PA6干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区212-215℃、二区230-232℃、三区240-242℃、四区252-254℃和五区261-263℃，接着通过共挤法兰460挤出，挤出的共挤纤维进入至纺丝箱体500内；

还需要补充说明的是，进入至纺丝箱体500后，实施S4步骤，在进入纺丝箱体500内前通过计量泵计量挤出，在进入到复合组件510内时，在囊体511a内，通过驱动电机517不断转动，转动带动凸轮516结构绕着驱动电机517的输出轴转动，凸轮516结构为爱心状，故转动时，通过凸轮516外径较大部分，顶杆518被下压，内径较小部分，顶杆518在复位弹簧515作用下，持续抵靠在凸轮516的内径较小位置，进而使压板513上弹，压座514不再挤压囊体511a，一个周期为两次挤压一次回弹，形成不断的挤压出囊体511a中的混合料，囊体511a的端部设有的喷孔内径在10μm-50μm之间，同时进入到隔热壳体530内，持续穿过通过盘520上的螺纹槽道，首先通过其中一个进液管550输入乙醇，浸泡后抽出乙醇，再注入纯净水，在注入的纯净水中逐渐注入热水比对，温控器570持续检测，直至其内部纯净水逐渐升温至80度后静置，接着抽出纯净水和溶解物，通过喷出法兰540释放出集束状的岛相组分超细纤维即可；

本制备方法采用共轭复合法，使其PVA遇到高温的PA发生分解而无法熔融复合纺丝的问题，同时共挤采用囊体511a反复挤压时，使纺丝快速喷出，牵引拉至通过盘520表面螺纹槽道，使其表面充分暴露，可提高海相的加速溶出，通过囊体511a挤压出的纺丝快速成型，溶出岛相同时拉伸成型，使其岛相分布均匀，超细纤维的抗拉伸强度和出线密度均有所提升。

实施例二

参照图1所示，一种改性PVA为海的超细纤维制备方法，该改性PVA为海的超细纤维是以尼龙（PA6）/聚乙烯醇（PVA）为两相，其PVA为“海”组分，PA6为“岛”组分，通过共轭复合纺丝及碱减量处理制备出的出线密度为0.11-0.35dtex的超细纤维，该改性PVA为海的超细纤维的制备方法，是按照以下步骤进行的：

S1：PVA预结晶：对PVA母粒的预结晶温度维持在105-145℃之间，预结晶的时长为20-23min之间，得到结晶度在37%-40%之间的结晶体，对其实现切片；

S2：PVA切片和PA6切片干燥：PVA切片干燥采用热风持续干燥，干燥温度要求在150℃-165℃之间，具体的为160℃，干燥时间控制在6.0-7.5h之间，具体的为6.5h，PVA干切片含水量在65-70μg/g之间，同时PA6切片可采用低露点(-80℃) 、低温空气干燥，干燥时长控制在6.0-7.2h之间，具体的为6.8h，PA6干切片含水在75μg/g-85μg/g之间；

S3：熔融挤出：将PVA干切片和PA6干切片分别在多温区螺杆挤出机中挤压熔融，两种干切片熔体分别送入熔体管道进行加热，二者的加热温度设置，是以当两种原料熔体分别经多温区螺杆挤出机内的温区的分配管道接触后确保形成岛与海，水溶性PVA不发生热分解为标准；

其中PVA干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区106-108℃、二区116-118℃、三区130-133℃、四区140-142℃和五区150-152℃；

具体的为一区106℃、二区117℃、三区131℃、四区140℃和五区150℃；

其中PA6干切片在多温区螺杆挤出机的温区分布由输入端至输出端依次为一区212-215℃、二区230-232℃、三区240-242℃、四区252-254℃和五区261-263℃；

具体的为一区214℃、二区230℃、三区242℃、四区253℃和五区262℃；

S4：复合纺丝：将两种原料熔体分别送入至多温区螺杆挤出机末端安装的纺丝机中，经计量泵精确计量后挤出，分配到纺丝箱体500内的复合组件510中，经过复合组件510内的分配管道将岛组分均匀分配到海组分中，由同一喷丝孔喷出，进行复合纺丝，得到以PA为岛组份，PVA为海组份的海岛型初生纤维，其中经纺丝箱体500内计量泵精确计量的当PVA/PA6的纤维比例为30/70-35/65，具体的为30/70，且纺丝压力8.5-10.0MPa；

S5：去除海相：将制得的海岛型初生纤维经拉伸、整形即得到海岛纤维长丝，将海岛纤维长丝放置于均匀分散在无水甲醇或者无水乙醇中,然后快速倒入纯净水中,在纯净水中5-10分钟均质后，再逐渐升温至80度保温45-50min，可将海岛纤维长丝中的海组分PVA完全溶解掉，可得到集束状的岛相组分超细纤维，其集束状的岛相组分超细纤维的纤维线密度为0.30-0.60dtex之间；

S6：拉伸整形：对溶解完岛相的超细纤维进行上油、再拉伸整形的得到目标出线密度的超细纤维，其再拉伸的集束状岛相组分超细纤维的纤维线密度为0.11-0.35dtex之间。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。