一种污染物在岩石中的扩散反应实验方法

技术领域

本公开实施例属于岩石实验测试方法技术领域，具体涉及一种污染物在岩石中的扩散反应实验方法。

背景技术

现有岩石扩散系数测试方法，岩石样品被塑胶管封装在样品室中，含有示踪物质的高浓度溶液和不含示踪物质的空白溶液分别进入样品室的下半部分和上半部分，从岩石样品表面流过，示踪物质在浓度梯度的驱动下从岩石下表面扩散至上表面，并进入空白溶液中。通过测定空白溶液中示踪物质的浓度，得到示踪物质在岩石中的扩散系数，以及和岩石反应的情况。然而在污染物在岩石中扩散过程中，污染物会与岩石进行反应，引起浓度和化学形态的变化，这些变化是无法通过现有的岩石扩散系数测试方法中进行观察和测量得到的。

针对上述问题，有必要提出一种设计合理且可以有效改善上述问题的污染物在岩石中的扩散反应实验方法。

发明内容

本公开实施例旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种污染物在岩石中的扩散反应实验方法。

本公开实施例提供一种污染物在岩石中的扩散反应实验方法，采用岩石扩散反应实验装置进行实验，所述装置包括高浓度溶液回路管道、空白溶液回路管道、高浓度溶液腔室、空白溶液腔室、驱动机构、压力控制器和样品管；

所述高浓度溶液回路管道的第一端与高浓度溶液瓶相连通，所述高浓度溶液回路管道的第二端穿过所述高浓度溶液腔室后与所述高浓度溶液瓶相连通；

所述空白溶液回路管道的第一端与空白溶液瓶相连通，所述空白溶液回路管道的第二端穿过所述空白溶液腔室后与所述空白溶液瓶相连通；

所述驱动机构，用于驱动所述高浓度溶液回路管道和所述空白溶液回路管道中的溶液流动；

所述压力控制器，用于控制所述高浓度溶液回路管道和所述空白溶液回路管道的压力；

所述样品管的两端分别与所述高浓度溶液腔室和所述空白溶液腔室密封连接；其中，所述样品管的侧面设置有观察窗；

所述实验方法包括：

对采集的岩石样品进行预处理，得到待测岩石样品，并将所述待测岩石样品放入所述样品管内；

将所述样品管连接于所述岩石扩散反应实验装置；

将所述岩石扩散反应实验装置放置于检测设备中，并将所述观察窗放置于所述检测设备的检测光源和探测器之间，其中，所述检测光源和探测器之间具有预设角度；

启动实验，通过所述观察窗实时观察所述待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化并测量所述待测岩石样品的有效扩散系数。

可选的，所述启动实验，通过所述观察窗实时观察所述待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化，包括：

启动所述驱动机构，调节所述压力控制器，使所述高浓度溶液回路管道和所述空白溶液回路管道的压力一致；

将所述检测光源对准所述观察窗，使检测光源发出的检测光线透过所述观察窗到达所述待测岩石样品，所述待测岩石样品反射的所述检测光线透过所述观察窗反射至所述探测器；

根据所述探测器收集到的所述待测岩石样品反射的所述检测光线的信号，获得待测元素在所述待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化。

可选的，将所述岩石扩散反应实验装置放置于检测设备，包括：

将所述岩石扩散反应实验装置放置于三维运动平台上；

调整所述三维运动平台的位置，以使所述观察窗对准所述检测光源。

可选的，所述测量所述待测岩石样品的有效扩散系数，包括：

收集所述空白溶液瓶内的待测溶液，对所述待测溶液中的示踪剂浓度进行测量，计算得到示踪剂在所述待测岩石样品的有效扩散系数。

可选的，所述计算得到示踪剂在所述待测岩石样品的有效扩散系数，包括：

测量单位时间内穿过所述待测岩石样品的示踪剂的量；

根据测得的所述待测岩石样品的示踪剂的量，计算扩散通量；其中，所述扩散通量为：

根据所述扩散通量，计算得到所述待测岩石样品的有效扩散系数：

其中，J是扩散通量,M是单位时间扩散过所述待测岩石样品的示踪剂总量，A是所述待测岩石样品面积，t是扩散实验时间，D

可选的，所述预设角度的范围为40°～50°。

可选的，所述对采集的岩石样品进行预处理，得到待测岩石样品，包括：

将岩石样品沿垂直层理方向切割为长方体状，将长方体状的岩石样品的上下表面进行切割并进行抛光，得到所述待测岩石样品。

可选的，所述高浓度溶液室与所述空白溶液室的结构相同，所述高浓度溶液室与所述空白溶液室朝向所述样品管的一侧均设置有凸台，所述样品管的两端套设在所述凸台上；

所述将所述样品管连接于所述岩石扩散反应实验装置，包括：

将装有所述待测岩石样品的所述样品管的两端分别套设在所述高浓度溶液腔室的凸台和所述空白溶液腔室的凸台。

可选的，所述观察窗包括观察窗覆盖膜，所述观察窗覆盖膜采用具有光学性能的塑料制作形成。

可选的，所述观察窗覆盖膜的厚度范围为40um～60um。

本公开实施例的污染物在岩石中的扩散反应实验方法，通过将岩石扩散反应实验装置放置于检测设备中，并将观察窗放置于检测设备的检测光源和探测器之间，其中，检测光源和探测器检测设备之间具有预设角度；启动实验，通过观察窗实时观察待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化并测量待测岩石样品的有效扩散系数。本公开实施例的实验方法，不仅可以测量待测岩石样品的有效扩散系数，还可以观察待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化，通过观察窗实时观察浓度和化学形态在待测岩石样品内部的变化，可以对污染物在岩石中的迁移转化的机制，对其污染及其清除机理，以及治理之后的监控提供有益的帮助。

附图说明

图1为本公开实施例中一实施例的岩石扩散反应实验装置结构示意图；

图2为本公开实施例中另一实施例的样品管及观察窗的结构示意图；

图3为本公开实施例中另一实施例的高浓度溶液腔室和空白溶液腔室与样品管的连接关系示意图；

图4为本公开实施例中另一实施例的一种污染物在岩石中的扩散反应实验方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本公开实施例的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本公开实施例作进一步详细描述。

本公开实施例提供一种污染物在岩石中的扩散反应实验方法S100，该实验方法S100采用岩石扩散反应实验装置进行实验。

如图1和图2所示，本公开实施例提供一种岩石扩散反应实验装置，所述装置包括高浓度溶液回路管道1、空白溶液回路管道2、高浓度溶液腔室3、空白溶液腔室4、驱动机构5、压力控制器(图中未标出)和样品管6。

高浓度溶液回路管道1的第一端与高浓度溶液瓶7相连通，高浓度溶液回路管道1的第二端穿过高浓度溶液腔室3后与高浓度溶液瓶1相连通。也就是说，如图1所示，高浓度溶液瓶7中的高浓度溶液沿着高浓度溶液回路管道1流经高浓度溶液瓶7后再次流回到高浓度溶液瓶7。

需要说明的是，高浓度溶液中含有示踪剂。由于阳离子(如金属离子)在岩层中容易被吸附，因此，在本实施例中，往往利用阴离子如碘离子(I

空白溶液回路管道2的第一端与空白溶液瓶8相连通，空白溶液回路管道2的第二端穿过空白溶液腔室4后与空白溶液瓶8相连通。也是就是说，如图1所示，空白溶液瓶8中的空白溶液沿着空白溶液回路管道2流经空白溶液腔室4后再次流回到空白溶液瓶8。在本实施例中，空白溶液也即空白溶液，可以采用水作为空白溶液。

驱动机构5，用于驱动高浓度溶液回路管道1和空白溶液回路管道2中的溶液流动。

压力控制器，用于控制高浓度溶液回路管道1和空白溶液回路管道2的压力。在本实施例中，通过压力控制器控制高浓度溶液回路管道1和空白溶液回路管道例2内的压力一致。

样品管6的两端分别与高浓度溶液腔室3和空白溶液腔室4密封连接。样品管6内放置有待测岩石样品9。具体地，高浓度溶液通过高浓度溶液回路管道1，流经高浓度溶液腔室3后沿着待测岩石样品9的下表面扩散至待测岩石样品9的上表面，然后流经空白溶液腔室4并通过空白溶液回路管道2流至空白溶液瓶8，对空白溶液瓶8中示踪剂浓度进行测量，通过计算得到示踪剂在岩石中扩散系数。

如图1和图2所示，样品管6的侧面设置有观察窗10，具体地，样品管6的侧面对应待测岩石样品9处设置有观察窗10。观察窗10用于透过并反射检测光线，以实时观察样品管6中待测岩石样品9内部的浓度和化学形态变化。也就是说，如图2所示，观察窗10的长度至少待要与测岩石样品9的长度一致，这样才可以实现实时观察样品管6中整个待测岩石样品9内部的浓度和化学形态变化。

具体地，将整个岩石扩散反应实验装置放置在检测设备中，将检测设备中的检测光源发出的检测光线透过观察窗10到达待测岩石样品9，待测岩石样品9反射的检测光线透过观察窗10至检测设备中的探测器，检测设备中的探测器可以根据待测岩石样品9反射的检测光线，实时观察样品管中待测岩石样品9内部的浓度和化学形态变化。

示例性的，在本实施例中，样品管6呈长方体结构，样品管6的长度范围为1cm～3cm，样品管6的宽度和高度相同，样品管6的宽度和高度的范围为0.5cm～1.5cm。优选的，在本实施例中，样品管6的尺寸大小为1cm x 1cm x 2.5cm。样品管6呈长方体结构，每个侧面都是平直的，方便在样品管6设置观察窗10。

本公开实施例的岩石扩散反应实验装置，一方面，高浓度溶液通过高浓度溶液回路管道，流经高浓度溶液腔室后沿着待测岩石样品的下表面扩散至待测岩石样品的上表面，然后流经空白溶液腔室并通过空白溶液回路管道流至空白溶液瓶，对空白溶液瓶中示踪剂浓度进行测量，通过计算得到示踪剂在岩石中的有效扩散系数。

另一方面，本公开实施例的岩石扩散反应实验装置，通过在样品管的侧面设置有观察窗，检测设备中的检测光源发出的检测光线可以透过观察窗到达待测岩石样品，待测岩石样品反射的检测光线透过观察窗至检测设备中的探测器，检测设备中的探测器可以根据待测岩石样品反射的检测光源，实时观察样品管中待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化。通过观察窗实时观察浓度和化学形态在待测岩石样品内部的变化，可以对污染物在岩石中的迁移转化的机制，对其污染及其清除机理，以及治理之后的监控提供有益的帮助。

另外，本公开实施例的岩石扩散反应实验装置，结构简化并小型化，可以放置于多种型号的检测设备，应用广泛。

示例性的，观察窗10包括观察窗覆盖膜，观察窗覆盖膜将观察窗10进行覆盖，并且观察窗覆盖膜的边缘区域采用密封胶进行密封，保证观察窗10的周边不漏水，确保样品管6的密封性，保证扩散反应实验的正常进行。

观察窗覆盖膜采用具有光学性能的塑料制作形成。进一步地，观察窗覆盖膜采用优良光学性能的塑料制作形成，确保在X射线、伽马射线、紫外至红外波段等检测光线的光学性能。也就是说，确保检测光源发出的检测光线可以透过观察窗覆盖膜到达待测岩石样品，并且待测岩石样品反射的检测光线可以透过观察窗覆盖膜到达探测器。进一步优选地，观察窗覆盖膜采用聚甲基丙烯甲脂制作形成。

示例性的，观察窗覆盖膜的厚度范围为40um～60um。在此厚度范围内的观察窗覆盖膜，可以很好的使检测光源发出的检测光线透过并反射透过观察窗覆盖膜。进一步优选地，本实施例中，观察窗覆盖膜的厚度为50um。

示例性的，如图1和图2所示，观察窗10的形状为长方形。观察窗10的长度范围为1m～3cm，观察窗10的宽度范围为0.3cm～0.7cm。进一步地，在本实施例中，观察窗10的尺寸为0.5cm x 2cm。需要说明的是，在本实施例中，待测岩石样品9的尺寸大小为1cm x 1cm x2cm。也就是说，观察窗10的长度与测岩石样品9的长度一致，这样才可以通过观察窗10实时观察样品管6中整个待测岩石样品9内部的浓度和化学形态变化。

示例性的，如图1和图3所示，高浓度溶液腔室3与空白溶液腔室4的结构相同，高浓度溶液腔室3与空白溶液腔室4朝向样品管6的一侧均设置有凸台11。样品管6的两端套设在凸台11上。由于在本实施例中，样品管6呈长方体，其宽和高的尺寸一致，因此，凸台11的形状也为长方体，并且凸台11的外侧壁的尺寸与样品管6的内侧壁的尺寸相同。也就是说，凸台11可以完全插置在样品管6的两端。

在本实施例中，凸台11的材料可以采用特氟龙材料，特氟龙材料化学性质稳定，可以抗腐蚀，当然，也可以采用其他的材料，本实施例不做具体限定。

在本实施例中，样品管6的两端套设在凸台11上，凸台11对样品管6起到限位的作用，提高了扩散反应实验过程中待测岩石样品的稳定性。

示例性的，如图3所示，凸台11与待测岩石样品9之间设置有密封圈12。密封圈12的形状与样品管6的形状相匹配，也即密封圈12的形状为正方形。密封圈12设置在待测岩石样品9上下两端的边缘区域。

在本实施例中，密封圈12的材料可以采用弹性材料，例如密封圈12的材料可以采用橡胶等等。由于密封圈12具有弹性，凸台11可以紧压在密封圈12上，以达到更好的密封效果。

在本实施例中，凸台11与待测岩石样品9之间设置有密封圈12，可以增加扩散反应实验装置的密封性，提高了测试结果的可靠性。

示例性的，如图3所示，凸台11内设置有溶液通道13，凸台11与待测岩石样品9和密封圈12之间具有空腔14。

溶液通道13的第一端与溶液回路管道相连通，溶液通道13的第二端与空腔14相连通。

具体地，如图3所示，高浓度溶液腔室3的凸台11上设置有溶液通道13，凸台11与待测岩石样品9的下端和密封圈12之间具有空腔14。高浓度溶液流经高浓度溶液腔室3中的溶液通道13和空腔14，进而使高浓度溶液流经待测岩石样品9的下端后回流至高浓度溶液瓶7。

如图3所示，空白溶液腔室4的凸台11上设置有溶液通道13，凸台11与待测岩石样品9的上端和密封圈12之间具有空腔14。空白溶液流经空白溶液腔室4中的溶液通道13和空腔14，进而使空白溶液流经待测岩石样品9的上端后回流至空白溶液瓶8。

示例性的，如图1所示，驱动机构5包括第一子蠕动泵5-1和第二子蠕动泵5-2。进一步地，第一子蠕动泵5-1和第二子蠕动泵5-2可以采用微型蠕动泵，这样可以使整个扩散反应实验装置趋于小型化。

压力控制器包括第一子压力控制器和第二子压力控制器。

第一子蠕动泵5-1设置于高浓度溶液瓶7的瓶口处，第一子蠕动泵5-1上设置有第一子压力调节器，第一子压力调节器可以调节高浓度溶液回路管道1的压力。

第二子蠕动泵5-2设置于空白溶液瓶8的瓶口处，第二蠕动泵5-2上设置有第二子压力调节器，第二子压力调节器可以调节空白溶液回路管道2的压力。

本实施例中，驱动机构和压力控制器的分布位置可以节约整个扩散反应实验装置的空间，使扩散反应实验装置趋于小型化。

如图4所示，本公开实施例的污染物在岩石中的扩散反应实验方法S100具体包括：

S110、对采集的岩石样品进行预处理，得到待测岩石样品，并将所述待测岩石样品放入所述样品管内。

具体地，将岩石样品沿垂直层理方向切割为长方体状，将长方体状的岩石样品的上下表面进行切割并进行抛光，得到待测岩石样品9。在本实施例中，优选的，将岩石样品切割成1cm x 1cm x 2cm的长方体状。并将预处理得到的待测岩石样品放入也呈长方体形状的样品管6内。其中，样品管6的侧壁上设置有观察窗10。

S120、将所述样品管连接于所述岩石扩散反应实验装置。

具体地，首先，如图所示，将待测岩石样品9放入样品管6内后，在待测岩石样品9的上下两端分别放置密封圈12，然后将样品管6的两端分别套设于高浓度溶液腔室3的凸台11和空白溶液腔室4的凸台11上。

然后，如图所示，将高浓度溶液回路管道1的第一端插入高浓度溶液瓶7，将高浓度溶液回路管道1的第二端穿过高浓度溶液腔室3后与高浓度溶液瓶1相连通。将空白溶液回路管道2的第一端插入空白溶液瓶8，空白溶液回路管道2的第二端穿过空白溶液腔室4后与空白溶液瓶8相连通。

S130、将所述岩石扩散反应实验装置放置于检测设备中，并将所述观察窗放置于所述检测设备的检测光源和探测器之间，其中，所述检测光源和探测器之间具有预设角度。

具体地，将岩石扩散反应实验装置放置于三维运动平台上。调整三维运动平台的位置，将观察窗10放置于检测设备的检测光源和探测器之间，以使观察窗10对准检测光源。其中，检测设备可以是发出检测光线的设备，本实施例以同步辐射X射线吸收谱为例，将观察窗10放置于同步辐射X射线光源与探测器之间。

其中，检测光源和探测器之间具有预设角度。优选的，预设角度的范围为40°～50°。在本实施例中，检测光源和探测器之间的预设角度为45°。

S140、启动实验，通过所述观察窗实时观察所述待测岩石样品内部的浓度和化学形态变化并测量所述待测岩石样品的有效扩散系数。

首先，如图所示，启动驱动机构5，调节压力控制器，使高浓度溶液回路管道1和空白溶液回路管道2的压力一致。

具体地，如图所示，启动第一子蠕动泵5-1，使高浓度溶液瓶7中的高浓度溶液沿着高浓度溶液回路管道1流经高浓度溶液瓶7后再次流回到高浓度溶液瓶7，实现高浓度溶液的循环。启动第二子蠕动泵5-2，使空白溶液瓶8中的空白溶液沿着空白溶液回路管道2流经空白溶液腔室4后再次流回到空白溶液瓶8，实现空白溶液的循环。并分别调节第一子压力控制器和第二子压力控制器，使使高浓度溶液回路管道1和空白溶液回路管道2的压力一致。

其次，将检测光源对准观察窗10，调整检测光线的光斑位置，使检测光源发出的检测光线透过观察窗10到达待测岩石样品9，待测岩石样品9反射的检测光线透过观察窗10反射至探测器。在本实施例中，也就是将同步辐射X射线光源对准观察窗10，调整X射线的光斑位置，使X射线透过观察窗10到达待测岩石样品9，待测岩石样品9反射的X射线透过观察窗10反射至探测器。

再次，根据探测器收集到的待测岩石样品9反射的检测光线信号，例如X射线、荧光以及可见光等信号，获得待测元素在岩石样品内部的浓度和化学形态变化。

示例性的，所述测量待测岩石样品的有效扩散系数，包括：

收集空白溶液瓶8内的待测溶液，对待测溶液中的示踪剂浓度进行测量，计算得到示踪剂在待测岩石样品9的有效扩散系数。

具体地，记录实验开始时间，每隔一定时间(例如：12小时、24小时等)收集空白溶液瓶8内的待测溶液，通过计算到示踪剂在待测岩石样品9的有效扩散系数。

示例性的，计算得到示踪剂在待测岩石样品9的有效扩散系数，包括：

测量单位时间内穿过待测岩石样品9的示踪剂的量；

根据测得的待测岩石样品9的示踪剂的量，计算扩散通量；其中，所述扩散通量为：

根据所述扩散通量，计算得到所述待测岩石样品的有效扩散系数：

其中，J是扩散通量，M是单位时间扩散过所述待测岩石样品的示踪剂总量，A是所述待测岩石样品面积，t是扩散实验时间，D

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本公开实施例的原理而采用的示例性实施方式，然而本公开实施例并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本公开实施例的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本公开实施例的保护范围。