掌桥专利:专业的专利平台
掌桥专利
首页

一种水溶性聚乙烯醇的制备方法与应用

文献发布时间:2023-06-19 19:30:30



技术领域

本发明涉及纺丝溶液技术领域,具体涉及一种水溶性聚乙烯醇的制备方法与应用。

背景技术

水溶性聚乙烯醇纤维是可溶于水的合成纤维。纤维在水中溶解,需要满足一定温度要求,所以按水溶温度来衡量水溶纤维的水溶性,并以此区别不同的品种和类别。

传统工业中,聚乙烯醇纤维的水溶温度较高,一般在90℃以上,用来制作刺绣基布、无捻毛巾、无纬毛毯、高支轻薄面料等。但近几年来,随着水溶温度较低的水溶性聚乙烯醇纤维的广泛应用,对溶解温度较低的水溶性聚乙烯醇纤维的需求越来越多。

水溶温度较低的水溶性聚乙烯醇纤维可用于纺织工业,在用作刺绣时,是将水溶性无纺布作为刺绣基布,在其上面绣花,加工完成后,只需在热水中溶掉基布,即可保留绣制的花型,不仅步骤简单,效率高,而且成品美观;在用于制作无捻毛巾时,是将水溶性纱线与棉纱合股逆捻,或采用包缠纱生产技术,用水溶性PVA纤维作为包缠纤维包缠短纤维纱条,织成织物后溶去水溶性PVA纤维部分即可,不仅成品蓬松柔软,而且舒适度高;在用于制作无纬毛毯时,用水溶纱线作纬纱织造后,在热水中溶去纬纱即成无纬毛毯;在用作于伴纺高支轻薄面料时,水溶纤维与天然纤维混纺,织成织物后溶去水溶纤维部分,可制得蓬松、柔软、轻量的面料,而且可以提高单纱断裂强度,减少纺纱断头率,从而提高纺纱效率。水溶纤维在纺织上应用的共同特点是,在最终成品前用热水溶去水溶纤维部分,如果水溶纤维的水溶温度越低,溶去成本越低。

由上可知,我们需要具有一定断裂强度,同时水溶温度更低的水溶性聚乙烯醇纤维来满足纺织工业的需要。

目前制造水溶性聚乙烯醇纤维主要有两种方法:普通湿法和冻胶法。普通湿法是将聚乙烯醇溶解在水中得到纺丝溶液,纺丝溶液再通过喷丝孔喷入饱和的硫酸钠水溶液中凝固脱水形成初生纤维,初生纤维进一步经常温牵伸、湿热牵伸、干燥、干热牵伸、热定型、切断、水洗、上油和干燥处理等,得到90℃的中高温型水溶性聚乙烯醇纤维。但是,该工艺的缺点是工艺难度大,初生纤维含有Na

冻胶法是将聚乙烯醇溶解在有机溶剂DMSO中得到纺丝溶液,纺丝溶液再通过喷丝孔喷入低温有机溶剂甲醇(MeOH)中骤冷成形得到冻胶状初生纤维,初生纤维进一步经拉伸、萃取、干燥、干热牵伸、热定型等步骤,得到0℃-100℃的水溶性聚乙烯醇纤维。

影响纤维的水溶温度的关键因素是PVA的化学结构。PVA是由聚醋酸乙烯醇解得到,醇解过程实际上是使大分子侧基由醋酸基转变为羟基的过程。羟基的存在使PVA具有亲水性,但大分子间和分子内易形成氢键,受热后容易结晶,限制其在水中溶解,具有一定耐热水性;残存醋酸基会妨碍大分子的紧密排列,限制其结晶性,使其水溶温度降低。但是,降低PVA的聚合度,可得到水溶温度较低的纤维,但聚合度降低,可纺性变差;降低PVA的醇解度,增加残存醋酸基含量,使纤维的水溶温度降低,但残余的醋酸基存在,会影响纤维的拉伸性,使断丝、毛丝增多,还会影响纤维的色相。PVA的醇解度和聚合度降低还会导致PVA的断裂强度下降,使得PVA的机械性能受到限制。而PVA在用于纺纱,刺绣和制作无捻织物时,既需要有高断裂强度,又需要纤维的水溶温度低,热水收缩率小。

因此,如何制备一种水溶温度低并且具有高断裂强度的水溶性聚乙烯醇纤维是亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明意在提供一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法,以获得一种水溶温度合适并且具有高断裂强度的水溶性聚乙烯醇纤维。

为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种水溶性聚乙烯醇纤维,其原料包括二甲基亚砜和聚合度为1700±50、醇解度为98.0±0.3mol%的聚乙烯醇;所述原料经冻胶纺丝法制备形成水溶性聚乙烯醇纤维。

本方案的原理以及有益效果为:采用二甲基亚砜和聚合度为1700±50、醇解度为98.0±0.3%的聚乙烯醇作为原料,并利用冻胶纺丝法制备而成的水溶性聚乙烯醇纤维具有较为理想的力学性能和水溶温度。

影响水溶温度的关键因素之一是PVA的醇解度。PVA的醇解度越低,残存醋酸基越多,纤维的水溶温度越低,但同时纺丝性能下降,纤维的断裂强度会随之下降。发明人经过大量原料的筛选,发现选用聚合度为1700±50、醇解度为(98.0±0.3)mol%的聚乙烯醇和二甲基亚砜为原料,制备出的水溶性PVA纤维具有高断裂强度,其断裂强度为7.5-8.0cN/dtex,同时保证了低水溶温度和高RP值(纤维的尺寸稳定性,即将纤维置于一定温度的水中,其发生收缩的水温),其水溶温度为75-80℃,RP值大于40-60℃(最优可达50-60℃)。另外,纤维制造过程中的加工条件,如溶剂、牵伸率、牵伸温度、喷丝头规格等,对纺丝性能、牵伸性能和纤维的水溶性也影响较大。

选用不含水的DMSO作为溶剂,可以提高溶液的可纺性,更容易形成结构均匀、充实度高的初生纤维,在牵伸和热处理等后阶段工序中纤维的分子取向和结晶过程能比较均匀地进行,从而更容易获得高断裂强度、低水溶温度的水溶性PVA纤维。而现有技术中经常会采用DMSO/水作为溶剂,溶剂中的水会降低溶液的可纺性,降低初生纤维的结构均匀性和充实度,从而影响水溶性聚乙烯醇纤维的断裂强度。

本发明通过选择合适的PVA化学结构和溶剂,制造出兼有水溶温度低以及高断裂强度的水溶性纤维。通常来说聚乙烯醇的醇解度越低,聚合度越低,聚乙烯醇纤维的水溶性越好,水溶温度降低,但是,聚乙烯醇纤维断裂强度会随之下降。本方案的水溶性PVA纤维在保证较低的水溶温度的同时,其断裂强度也较为理想。发明人研究发现,溶剂的选择对维持聚乙烯醇纤维的强度起到了比较重要的作用,不恰当的溶剂的选择会降低聚乙烯醇形成的溶液的可纺性,从而影响水溶性聚乙烯醇纤维的断裂强度,特别是不当的溶剂选择还会引起聚乙烯醇纤维的凝胶化,进一步降低了其可纺性。例如,发明人曾经采用过二甲基亚砜和水组成的混合溶剂来处理聚乙烯醇,获得的聚乙烯醇纤维的断裂强度并不理想。

本方案的优点:经试验发现,本发明水溶性聚乙烯醇纤维的水溶温度为75-80℃、RP值为50-60℃、线密度为1.5-2.2dtex、断裂强度为7.5-8.0cNdtex、卷曲数为5-6个/25mm、含油率0.3%-0.6%。由此可知,本方案制备的水溶性聚乙烯醇纤维水溶温度低、RP值高、卷曲数高、手感轻柔、断裂强度大,具有良好的纺织性能。

本方案采用冻胶纺丝法来进行聚乙烯醇纤维的制备。冻胶纺丝法可使聚乙烯醇由疏松的结晶结构变为结构致密、结晶度与取向度大幅度增加的伸直链晶,从而制备高强度的聚乙烯醇纤维。本方案的水溶性聚乙烯醇纤维不仅适用于纺织加工,制造水溶纱线或热轧型无纺布,还适用于制造浸胶型无纺布,浸胶型无纺布的强度和溶解温度优于热轧型无纺布。由于本方案的纤维的水溶温度与毛纺织物的染整温度接近,适用于与羊毛混纺,制造蓬松轻量尺寸稳定的毛纺织物。

综上所述,本发明通过选择合适的PVA化学结构和溶剂,制造出兼有水溶温度低以及高断裂强度的水溶性纤维。本方案制备的水溶性聚乙烯醇水溶温度低、纤维密度小、手感轻柔、断裂强度大、具有良好的纺织性能。

优选的,作为一种改进,一种水溶性聚乙烯醇纤维,以质量百分比计,其原料包括17%-20%的聚乙烯醇和80%-83%的二甲基亚砜。

有益效果:聚乙烯醇浓度在该范围内(上述质量百分数),可以进一步增加纤维的断裂强度,且纤维具有低水溶温度。聚乙烯醇浓度在该范围内,可纺性好,初生纤维结构均匀、充实度高,牵伸倍数高,从而使纤维断裂强度增大。而浓度过高,会使溶液粘度升高,造成可纺性变差,纤维制造困难。另外,聚乙烯醇浓度在该范围内,聚乙烯醇大分子链缠结少,使得聚乙烯醇能够充分地分散在溶剂中,有利于纺丝成形和提高牵伸倍数,从而有利于大分子在纤维轴向紧密排列,形成较高的取向度和结晶度,而较高的取向度和结晶度会使纤维具有较高的断裂强度和水溶温度。

本发明另一方面,一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备方法,包括以下步骤:

S1.制备纺丝原液:将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合,经溶解、脱泡和过滤,得到纺丝原液;

S2.纺丝:所述纺丝原液经冻胶成形得到初生纤维;

S3.后加工:所述初生纤维依次经过湿热牵伸、萃取、前上油、干燥、干热牵伸、热收缩、后上油、卷曲和切断处理,获得水溶性聚乙烯醇纤维。

有益效果:该方法使得聚乙烯醇在二甲基亚砜中溶胀、溶解,使其内部的大分子解缠结,经凝固浴骤冷后将这种解缠结的状态保持在冻胶状初生纤维中,再经过适度的湿热拉伸、干热拉伸和热收缩,使得纤维的取向度与结晶度增加,从而使制备的聚乙烯醇纤维具有较高断裂强度、较好的尺寸稳定性和较高的水溶温度。

优选的,作为一种改进,在S1中,将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合的方法为:将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合并静置2h以上,得混合物Ⅰ;

所述溶解的方法为:将混合物Ⅰ在搅拌的条件下升温至105-110℃,然后保温溶解4h以上,获得混合物Ⅱ;

所述脱泡的方法为:所述混合物Ⅱ在105-110℃的温度下静置6h以上,获得混合物Ⅲ;

所述过滤的方法为:将所述混合物Ⅲ用过滤器过滤得到纺丝原液,所述过滤器的目数≥800。

在上述温度和时间范围内,聚乙烯醇在DMSO溶液中先溶胀,进而完全溶解在溶剂中。低于该温度和时间范围,水溶性聚乙烯醇纤维不能很好的溶解。高于该温度范围,DMSO容易发生氧化变性发黄,使得PVA溶液的发黄,纤维色相降低。

优选的,作为一种改进,在S2中,所述纺丝的步骤为:将所述纺丝原液经孔数≤6000的喷丝板喷出,获得初生纤维前体,所述初生纤维前体在-5℃-0℃的甲醇溶液中骤冷,获得所述初生纤维。

采用上述技术方案,孔数在该范围内,纺丝成形良好,容易获得并丝少的纤维。孔数太多,喷丝孔间距太小,影响纺丝成形,纤维并丝多,纤维断裂强度降低。孔数太少,虽然纺丝成形良好,纤维的并丝少,但是生产效率降低。

凝固浴温度越低,纺丝成形和纤维的拉伸性越好,但生产过程中冷量和热量消耗高,增加生产成本。在该凝固浴温度范围内,初生纤维具有较好的结构均匀性和充实度,从而具有较好的拉伸性,容易获得取向度和结晶度较高的分子结构,从而使得纤维具有较高的断裂强度和水溶温度。凝固浴温度过高,纺丝原液冷却变慢,初生纤维具有较明显的皮芯层结构,并丝增多,纤维牵伸过程中也变得困难。

综上,通过选用该规格的喷丝板、甲醇浓度和凝固浴温度范围内形成的初生纤维,具有较好的结构均匀性和充实度,较好的拉伸性,纤维具有较好的力学性能和水溶温度。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述湿热牵伸的方法为:将所述初生纤维置于52℃-60℃的甲醇溶液,以150%-160%的牵伸率对所述初生纤维进行牵拉,获得丝束Ⅰ。

在该牵伸温度和牵伸倍数范围内,纤维获得一定结晶度和取向度,并脱除大部分溶剂DMSO,使纤维具有一定耐热性,避免纤维在后面萃取和干燥过程中产生并丝。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述萃取的方法为:将所述丝束Ⅰ浸泡于50-55℃的甲醇溶液中然后取出,获得丝束Ⅱ。

用甲醇萃取所述丝束Ⅰ中的二甲基亚砜,除去杂质,获得丝束Ⅱ,提升终产品的品质。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述前上油的方法为:将所述丝束Ⅱ浸泡于45-50℃的油剂中,获得含甲醇和油剂的丝束Ⅲ。

油浴采用的油剂为一种耐热性油剂与甲醇的混和物,通过上油,使得纤维表面附着一层耐热油膜,防止纤维在干燥中发生粘连,提高成品纤维的分散性。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述干燥的方法为:将所述丝束Ⅲ用60-110℃的氮气进行干燥,获得甲醇含量小于0.5%的丝束Ⅳ。

通过加热干燥,促进甲醇的蒸发,除去杂质,提升产品品质。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述干热牵伸的方法为:将所述丝束Ⅳ加热到180-190℃,以60%-70%的牵伸率对所述丝束Ⅳ进行牵拉,获得丝束Ⅴ。

在该牵伸温度和牵伸率范围内,干热拉伸只需经过一次拉伸,就可得到高断裂强度的水溶性聚乙烯醇纤维。不仅效率高,而且可以保持产品的弹性和柔韧性。而现有技术中一般采用多段拉伸,这不仅增加设备,生产效率下降,产品的断裂伸长率下降,弹性和柔韧性下降。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述热收缩的方法为:将丝束Ⅴ加热到190℃-200℃,直至热收缩率达到4%-6%,获得丝束Ⅵ。

在该热收缩温度和比率范围内,水溶性聚乙烯醇纤维的结晶度增高,水溶温度略有提高,但是,纤维的稳定性增强,其在热水中收缩10%的温度提高到50℃以上,使得纤维在较高的温度下贮存和使用,不容易发生收缩。这主要是由于,牵伸后的分子结构不稳定,需经过热收缩来消除分子间的内应力,使结晶度提高,结构更稳定。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述后上油的方法为:将纺织油剂雾化并喷洒在丝束Ⅵ上,获得含油量为0.2%-0.6%的丝束Ⅶ。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述卷曲的方法为:将所述丝束Ⅶ先调整到110-120℃,再进行机械卷曲,获得卷曲的丝束Ⅷ;然后将丝束Ⅷ的温度降至<50℃。

在该温度范围内,纤维容易卷曲,卷曲数达到为5-6个/25mm,具有更好的纺织性能。卷曲后的丝束摆放在有孔眼的传动带上,用常温空气自上而下穿透丝束,使丝束快速降温至50℃以下,固定纤维卷曲效果。

优选的,作为一种改进,在S3中,所述切断处理的方法为:将所述丝束Ⅷ切断成38mm、51mm或76mm的长度,获得用于纺织加工的水溶性聚乙烯醇纤维。

本发明另一方面还提供一种水溶性聚乙烯醇纤维在纺织加工中的应用。

本申请中的水溶性聚乙烯醇纤维不仅适用于通过纺织加工,制造水溶纱线或热轧型无纺布,还适用于制造浸胶型无纺布,浸胶型无纺布的强度和溶解温度优于热轧型无纺布;由于其水溶温度与毛纺织物的染整温度接近,适用于与羊毛混纺,制造蓬松轻量尺寸稳定的毛纺织物。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明:

实施例1:水溶性聚乙烯醇纤维的制备

(1)制备纺丝原液

S1、混合:将聚合度为1750,醇解度为98.0%的聚乙烯醇17kg加入到含83kg二甲基亚砜的不锈钢溶解釜中,混合静置2h,使聚乙烯醇溶胀,得混合物Ⅰ;

S2、溶解:将混合物Ⅰ在搅拌下升温至105℃,保温4h,获得混合物Ⅱ;

S3、脱泡:在105℃下继续静置6h,使混合物Ⅱ脱泡,获得混合物Ⅲ;

S4、过滤:使用800目筛对混合物Ⅲ进行过滤,得到纺丝原液,纺丝原液的温度为105℃。

(2)纺丝

将步骤(1)制备的纺丝原液加入双螺杆挤出机,通过计量泵计量后进入烛形过滤器过滤,在105℃下由直径为0.09mm,孔数为6000喷丝孔喷出,进入-5℃的甲醇凝固剂中凝固成形,形成初生纤维。

(3)后加工

初生纤维依次经过湿热牵伸、萃取、前上油、干燥、干热牵伸、热收缩、后上油、卷曲和切断处理,获得水溶性聚乙烯醇纤维。

湿热牵伸:将初生纤维置于52℃-60℃的甲醇溶液,以150%-160%的牵伸率对所述初生纤维进行牵拉,获得丝束Ⅰ。

萃取:将丝束Ⅰ浸泡于50-55℃的甲醇溶液中然后取出(浸泡时间60-75秒),获得丝束Ⅱ。

前上油:将丝束Ⅱ浸泡于45-50℃的油剂中(浸泡时间5-10秒),获得含甲醇和油剂的丝束Ⅲ。油剂为一种耐热性油与甲醇的混和物,耐热性油为非醇溶性抗静电剂购自上游供应商,为现有技术常规物料,其抗静电功效成分浓度4-5g/L。

干燥:将丝束Ⅲ用60-130℃的氮气进行干燥,获得甲醇含量小于0.5%的丝束Ⅳ。

干热牵伸为:将丝束Ⅳ加热到180-190℃,以60%-70%的牵伸率对丝束Ⅳ进行牵拉,获得丝束Ⅴ。

热收缩:将丝束Ⅴ加热到190℃-200℃,直至热收缩率达到4%-6%,获得丝束Ⅵ。

后上油:将纺织油剂雾化并喷洒在丝束Ⅵ上,获得含油量为0.2%-0.6%的丝束Ⅶ。纺织油剂购自上游供应商,为现有技术常规物料,其抗静电剂含量≥95%。

卷曲:将丝束Ⅶ先调整到110-120℃,再进行机械卷曲,获得卷曲的丝束Ⅷ;然后将丝束Ⅷ的温度降至<50℃。

切断处理:将所述丝束Ⅷ切断成38mm、51mm或76mm的长度,获得用于纺织加工的水溶性聚乙烯醇纤维。

在本技术方案中,后加工的步骤具体为:

湿热牵伸:将初生纤维在50℃的甲醇溶液中以150%的牵伸率进行湿热牵伸。

萃取:萃取温度为50℃,浸泡60s。

前上油:浸泡温度为50℃,浸泡10s。

干燥:在110℃氮气干燥机中干燥。

干热牵伸:在180℃进行60%的牵伸率干热牵伸。

热收缩:在190℃的温度下进行4%的收缩率的热收缩处理。

后上油:丝束Ⅶ的含油率为0.3%。

卷曲:将丝束Ⅶ温度降至110℃,进行机械卷曲。

切断处理:将卷曲后纤维随后在切断机中切断成38mm的长度。38mm的长度的水溶性聚乙烯醇纤维适用于和棉花混纺。

经检测,得到的水溶性聚乙烯醇纤维的水溶温度为80℃,纤维线密度为1.5dtex、断裂强度为7.5cN/dtex、断裂伸长率为13%、卷曲数为5个/25mm、含油率0.3%。

实施例2:水溶性聚乙烯醇纤维的制备

本实施例在实施例1的基础上进行改进,主要不同点在于部分参数的设置,简述如下:

(1)制备纺丝原液

S1、混合:将聚合度为1700,醇解度为98.3%的聚乙烯醇18.5kg加入到含81.5kg二甲基亚砜的不锈钢溶解釜中,混合静置3h,使聚乙烯醇溶胀,得混合物Ⅰ;

S2、溶解:将混合物Ⅰ在搅拌下升温至110℃,保温溶解5h,获得混合物Ⅱ;

S3、脱泡:在110℃下继续静置7h,使混合物Ⅱ脱泡,获得混合物Ⅲ;

S4、过滤:获得混合物Ⅲ经800目过滤介质进行过滤,得到纺丝原液,纺丝原液温度110℃。

(2)纺丝

将步骤(1)制备的纺丝原液加入双螺杆挤出机,通过计量泵计量后进入烛形过滤器过滤,在110℃下由直径为0.09mm,孔数为5500喷丝孔喷出,进入-2℃的甲醇凝固剂中凝固成形,形成初生纤维。

(3)后加工

在本技术方案中,后加工的步骤具体为:

湿热牵伸:将初生纤维在55℃的甲醇溶液中以155%的牵伸率进行湿热牵伸。

萃取:萃取温度为55℃。

前上油:浸泡温度为45℃。

干燥:在60℃氮气干燥机中干燥。

干热牵伸:在185℃进行70%干热牵伸。

热收缩:在195℃的温度下进行5%的热收缩处理。

后上油:丝束Ⅶ的含油率为0.6%。

卷曲:将丝束Ⅶ温度降至120℃,进行机械卷曲。

切断处理:将卷曲后纤维随后在切断机中切断成51mm的长度。51mm的长度的水溶性聚乙烯醇纤维适用于和羊毛混纺。

经检测,得到的水溶性聚乙烯醇纤维的水溶温度为77℃,纤维线密度为2.2dtex、断裂强度为7.8cN/dtex、断裂伸长率为12.5%、卷曲数为6个/25mm、含油率0.6%。

实施例3:水溶性聚乙烯醇纤维的制备

本实施例在实施例1的基础上进行改进,主要不同点在于部分参数的设置,简述如下:

(1)制备纺丝原液

S1、混合:将聚合度为1650,醇解度为97.7%的聚乙烯醇20kg加入到含80kg二甲基亚砜的不锈钢溶解釜中,混合静置4h,使聚乙烯醇溶胀,得混合物Ⅰ;

S2、溶解:将混合物Ⅰ在搅拌下升温至108℃,溶解6h,获得混合物Ⅱ;

S3、脱泡:在108℃下继续静置8h,使获得混合物Ⅱ脱泡,获得混合物Ⅲ;

S4、过滤:获得混合物Ⅲ经900目过滤介质进行过滤,得到纺丝原液,纺丝原液温度108℃。

(2)纺丝

将步骤(1)制备的纺丝原液加入双螺杆挤出机,通过计量泵计量后进入烛形过滤器过滤;在108℃下由直径为0.09mm,孔数为5000喷丝孔喷出,进入0℃的甲醇凝固剂中凝固成形,形成初生纤维。

(3)后加工

在本技术方案中,后加工的步骤具体为:

湿热牵伸:将初生纤维在60℃的甲醇溶液中以160%的牵伸率进行湿热牵伸。

萃取:萃取温度为55℃。

前上油:浸泡温度为45℃。

干燥:在130℃氮气干燥机中干燥。

干热牵伸:在190℃进行65%干热牵伸。

热收缩:在200℃的温度下进行6%的热收缩处理。

后上油:丝束Ⅶ的含油率为0.4%。

卷曲:将丝束Ⅶ温度降至115℃,进行机械卷曲。

切断处理:将卷曲后纤维随后在切断机中切断成76mm的长度。76mm的长度水溶性聚乙烯醇纤维适用于和羊毛混纺。

经检测,得到的水溶性聚乙烯醇纤维的水溶温度为75℃,纤维线密度为2.0dtex、断裂强度为8.0cN/dtex、断裂伸长率为12%、卷曲数为6个/25mm、含油率为0.4%。

对比例1

本对比例基本同实施例1,不同点在于:聚乙烯醇的醇解度不同,分别选用醇解度为92mol%、95mol%、97mol%、98mol%的聚乙烯醇。实验结果如表1所示。

表1:使用不同醇解度的聚乙烯醇制备纤维的实验结果

结果显示:聚乙烯醇的醇解度低于95mol%时,得到的纤维水溶温度较低,但尺寸稳定性差,在常温水中开始收缩;聚乙烯醇的醇解度为97mol%时,得到的纤维力学性能和水溶温度较好,但在40-50℃的热水中开始收缩。只有醇解度为98mol%的聚乙烯醇得到的力学性能和水溶温度较好,且尺寸稳定的纤维。表1中,N/A表示力学性能差,没有对其进行测试。

对比例2

本对比例基本同实施例1,不同点在于:溶剂不同,选用溶剂为DMSO和水的混合物,质量比为99:1以及99.5:0.5。实验结果如表2所示。

表2:选用DMSO和水的混合物作为溶剂获得聚乙烯醇纤维的性能评价

结果显示:采用DMSO和水的混和溶剂,原液溶解不充分,内有微小的无法清除的凝胶,超过1%即会导致原液的可纺性变差,部分喷丝孔出现堵孔、粘板等异常纺丝现象,纤维中凝胶颗粒多,并丝多。必须将水的含量控制在0.5%以下,甚至使用不含水的DMSO(实施例1),才能获得可纺性和拉伸性良好的纺丝原液。

对比例3

本对比例基本同实施例1,不同点在于:A组纺丝原液的浓度在15%(15%聚乙烯醇和85%的二甲基亚砜),B组纺丝原液的浓度在22%(22%聚乙烯醇和78%的二甲基亚砜)。实验结果详见表3。

表3:纺丝原液的浓度对纺丝性能的影响

结果显示:原液浓度低于15%,纺丝时初生纤维的凝固性差,基本无拉伸性能;原液浓度高于22%,纺丝可纺性差,拉伸困难。本方案的原料比例(17%-20%的聚乙烯醇和80%-83%的二甲基亚砜),可获得可纺性好、凝固性好以及拉伸性优良的纤维产品。

对比例4

本对比例基本同实施例1,不同点在于:喷丝板孔数分别为7000孔、8000孔、9000孔和10000孔。实验结果详见表4,喷丝板孔数过多,会提升水溶温度。

表4:喷丝板孔数对纤维性能的影响

以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明技术方案的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

技术分类

06120115937036