一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法

技术领域

本发明属于废旧纺织品清洁高值回收技术领域，涉及一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法。

背景技术

随着生活水平的提高，人们追求更加多元化、时尚化、潮流化的服装消费需求，从而导致服饰迭代速度显著加快，服装“寿命”也明显缩短。这导致近年来全球棉织物的产量和人均年消费量均获得了迅猛增长，因而产生了大量的废旧棉织物。若能够对这些量大面广的废旧织物进行高值化回收利用，既可以提高纺织原料的自给程度进而满足对纺织原料量的巨大需求，也可以产生较高的经济效益和生态效益。

目前对废旧棉织物的回收利用主要涵盖物理法、化学法和能量回收法。物理法是在不破坏纤维素结构前提下粉碎织物，再通过分类、净化等多道工序后对各组分进行再加工。目前物理法大多仅对废旧织物进行切割、开松等简单处理，再将其重新制成短纤或纱线，常用于家具填充、低值织物制备等，产品附加值较低。能量回收法通常是通过焚烧废旧织物获得热能或电能等，此法简单快捷，但是经济效益低且对环境污染较大。化学法回收则是一种相对高值化的回收利用方法。对于纯棉或含棉的废旧织物，利用化学法回收其中的纤维素制备废旧棉再生浆粕，进一步制备为各种再生纤维素产品是一种十分有潜力的回收利用方法。其中废旧棉再生浆粕制备再生纤维素纤维的可能技术路线主要有粘胶法和新型溶剂法。粘胶纤维工艺污染较大，迫于环保压力其应用范围和产量将逐年缩减。新型溶剂法中的N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）/水溶液体系制备Lyocell纤维的工艺成熟度最高、工艺绿色环保、生产所用溶剂NMMO的回收利用率超过99.5%，且经干喷湿法纺丝制备的 Lyocell纤维具有机械性能优良、舒适性好和手感柔软等特性，比传统的纤维素纤维拥有更为优异的综合性能，因而在废旧棉织物高值、绿色回收利用途径中具有十分光明的应用前景。

目前商业化的Lyocell纤维制备工艺仅限于采用专用的Lyocell原生木浆（如Cosmo木浆、Sappi木浆），且浆粕聚合度通常在500~700左右。由于原生木材等原材料的品质可控性较好，其在稳定的制浆工艺条件下较易批量获得适宜于Lyocell纺丝的原生木浆。然而，在稳定的废旧棉制浆工艺条件下，由于废旧棉织物原料自身存在批次间波动大（原材料特性、使用程度、杂质含量等差异较大）等问题，将在不同批次间不可避免地出现废旧棉再生浆粕聚合度明显偏低（小于400）或显著偏高（900~1400）的现象。

超高强度（显著大于行业标准FZ∕T 52019-2018中Lyocell纤维优等品所指定的3.6 cN/dtex，比如≥6.0 cN/dtex）的“绿色纤维”材料在具有绿色环保等鲜明特色的汽车内饰、树脂增强复合材料等领域具有广阔的应用前景。通常认为，聚合度越高的浆粕所制备的Lyocell纤维强度也越高。聚合度显著偏高的废旧棉再生浆粕为制备绿色环保的超高强度Lyocell纤维提供了可能。然而，当纤维素浆粕的聚合度显著偏高时，纤维素的分子量和结晶度均较高，这将导致浆粕在NMMO/水溶液体系中的溶胀和溶解变得较为困难，且常规浓度下溶解体系（纺丝液）的粘度和流变行为也不适宜Lyocell纺丝。

为解决废旧棉再生浆粕或其他浆粕聚合度偏高带来的溶解和可纺性较差的问题，文献1（纤维素科学与技术, 2019, 27: 1-7）通过明显降低纺丝液中纤维素浓度的方法实现了高聚合度浆粕的Lyocell纺丝，然而，Lyocell纤维的断裂强度等参数随着纺丝液浓度的降低而明显减小，因而所制备纤维的强度均小于6 cN/dtex，难以较好实现高聚合度浆粕制备超高强度纤维的优势。此外，较低的纤维素浓度还将明显降低生产效率，其中需要使用和回收的溶剂比例也将显著增大，难以与目前成熟的工业化生产工艺相匹配。文献2（CN202210561983.0）通过大量探索开发了一种有效的基于聚合度调控的方法将其复配调低至适宜Lyocell纺丝的聚合度范围（470~742）开展Lyocell纺丝。然而，将聚合度调低时所制备Lyocell纤维的强度等力学性能也会大打折扣，难以纺丝制备出超高性能的废旧棉再生Lyocell纤维。

因此，开发一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，以解决上述问题，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种基于分子量分布调控的有效利用聚合度显著偏高（900~1400）废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法。

本发明前期探索结果初步表明，由于废旧棉织物原料自身存在批次间波动大等问题，将在不同批次间不可避免地出现废旧棉再生浆粕聚合度明显波动的情况（200~1400），不同批次的废旧棉再生浆粕的分子量分布（重均分子量和数均分子量的比值）在2.5~3.5左右。其中聚合度显著偏高（900~1400）的废旧棉再生浆粕有望用于制备超高强度的Lyocell纤维。然而，聚合度显著偏高的废旧棉再生浆粕较难溶解和顺利开展Lyocell纺丝。因而，如何在100%利用废旧棉再生浆粕纺制Lyocell纤维的同时最大价值地利用显著偏高（900~1400）的废旧棉再生浆粕进行超高性能Lyocell纺丝以扩大再生浆粕利用范围及再生Lyocell的应用领域成为了废旧棉再生浆粕纺制Lyocell纤维领域亟待解决的关键问题。本发明首先按不同聚合度将可能用到的再生浆粕进行有效分类，随后将不同类别的再生浆粕以不同的优化比例与聚合度介于[900,1100)的再生浆粕进行复配，并借助优化工艺让其混合均匀，然后用于Lyocell纺丝，使得纺制的Lyocell纤维的干态断裂强度≥6.0 cN/dtex。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，首先按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类（浆粕的聚合度依据铜氨法进行测量，参照FZT50010.3-2011），然后将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配，最后将复配后的废旧棉再生浆粕配制成纺丝液，纺制得到超高性能Lyocell纤维，复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度为870~1100，分子量分布为4~5.5；

纺丝液中纤维素含量为10~12wt%；

所述超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度≥6.0 cN/dtex。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，所述不同批次的废旧棉再生浆粕的聚合度范围为500~1400，分子量分布范围为2.5~3.5，ISO白度≥90%。

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类是指：将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[500,700)、[700,900)、[900,1100)、[1100,1250)、[1250,1400)进行分类，依次记为R1、R2、R3、R4、R5。

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指：将R1和/或R2以及R4和/或R5与R3复配，但R1和R5不同时使用，复配方案中不同时出现聚合度最低和最高的组别，是为了避免分子量分布过宽影响可纺性和纤维性能；

当将R1、R4与R3复配时，45%≤R3≤55wt%，15%≤R1≤20wt%，25%≤R4≤30wt%，复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度介于870~1080，分子量分布介于4.3~5.2；

当将R2、R4与R3复配时，40%≤R3≤50wt%，22%≤R2≤32wt%，23%≤R4≤28wt%，复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度介于890~1100，分子量分布介于4.0~5.0；

当将R2、R5与R3复配时，35%≤R3≤45wt%，28%≤R2≤38wt%，17%≤R5≤22wt%，复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度介于880~1100，分子量分布介于4.3~5.2；

当将R1、R2、R4与R3复配时，45%≤R3≤55wt%，3%≤R1≤7wt%，5%≤R2≤15wt%，22%≤R4≤27wt%，复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度介于880~1100，分子量分布介于4.6~5.5；

当将R2、R4、R5与R3复配时，35%≤R3≤45wt%，28%≤R2≤32wt%，15%≤R4≤20wt%，3%≤R5≤7wt%，复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度介于870~1100，分子量分布介于4.6~5.5；

复配前不同批次的废旧棉再生浆粕的分子量分布在2.5~3.5。复配方案中聚合度介于900~1100的R3含量最高，更高聚合度和更低聚合度浆粕的复配加入会增宽复配浆粕的分子量分布，其中更高聚合度和更低聚合度浆粕的比例过高的话也会导致浆粕的分子量分布更宽；复配方案中若最低的R1和最高的R5同时加入容易使得复配浆粕的分子量分布过宽。本发明通过上述复配方案，实测复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度在870~1100的范围，分子量分布在4~5.5的范围。

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，纺制超高性能Lyocell纤维的具体步骤如下：

（1）向不同类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中的纤维素浓度保持一致；

（2）按复配所需比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，固定总输送速率为5~15 L/min，各类别输送速率与浆粕复配比例一致，搅拌速率控制在30~100转/分钟，浆粥输入完毕后，在50~100转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；此方法更容易快速混合均匀，保障混合效果，利于复配后的纺丝生产；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为48~52%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度740~760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为10~12wt%的纺丝液；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维。

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，步骤（1）每个类别的浆粥中纤维素的浓度为1~5wt%。

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，步骤（4）NMMO水溶液中NMMO的含量为70~80wt%；纺丝液的结构粘度指数Δη在19~28之间，Δη是由流变实验数据计算得到，流变测试条件限定为：在90℃下，使用HAAKE RS150L型流变仪进行测试（C35/1º 锥板，锥板中心与底板的间隙设置为0.052 mm，剪切速率γ ̇范围为0.01~1000s

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，步骤（4）中高温溶解釜的温度为80~95 ℃，溶解时间为3~6 h。

如上所述的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，步骤（5）中干湿法纺丝的工艺参数如下：

空气间隙为1~6 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为10~30 ℃；泵供量为14.4~18.0g/min；纺丝速度为80~120 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

本发明的原理如下：

浆粕聚合度是影响纤维强度等力学性能的关键因素之一，高聚合度的浆粕有望用于制备超高强度的Lyocell纤维。然而，当废旧棉再生浆粕的聚合度显著偏高时，其在NMMO/水溶液体系中的溶胀和溶解将变得较为困难，且其常规浓度溶解体系的流变行为也不适宜于Lyocell纺丝。如结构粘度指数Δη过大，结构化程度提高，纺丝液粘度大，在剪切力作用下弹性效应显著，容易发生熔体破裂，因而难以形成连续稳定的纤维，可纺性差。本发明基于大量探索实验表明可以通过浆粕复配适当增宽废旧棉再生浆粕分子量分布的方法来提升分子量较高浆粕的溶解性和可纺性。然而，进一步研究表明，并非浆粕的分子量分布越宽越好，当通过复配使其分子量分布过宽时，纺丝液粘度随加工条件变化过于敏感，会导致纺制纤维质量不稳定，也容易出现熔体破裂和拉伸共振现象，可纺性也会变差。

基于此，本发明基于浆粕分子量分布的调控，使得复合废旧棉再生浆粕在相对较高的聚合度（900~1100）条件下仍然可以顺利纺丝，进而最大价值化地利用聚合度严重偏高的废旧棉再生浆粕纺丝并制备超高性能的废旧棉再生Lyocell纤维（≥6.0 cN/dtex）。在聚合度较高（900~1100）的情况下，废旧棉再生浆粕分子量分布等关键参数对浆粕溶解、可纺性及纺制纤维性能影响的大体规律如下：当再生浆粕的分子量分布低于4时，浆粕溶解相对困难，且溶解后形成的纤维素/NMMO/H

有益效果

（1）本发明的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，通过将较高聚合度再生浆粕与低聚合度和更高聚合度再生浆粕的合理多元复配，在不显著降低浆粕聚合度的条件下适当增宽浆粕的分子量分布，改善了较高聚合度浆粕的溶解性和纺丝液的流变行为，有效解决了较高聚合度再生浆粕可纺性差的问题，为高聚合度浆粕的高值纺丝利用提供了理论支撑；

（2）本发明的一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，有效扩大了废旧棉再生浆粕进行超高性能Lyocell纺丝的再生浆粕利用范围，同时也拓展了废旧棉再生浆粕在超高性能绿色纤维领域中应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[500,700)、[700,900)、[900,1100)、[1100,1250)、[1250,1400)进行分类，依次记为R1、R2、R3、R4、R5。

本发明采用如下测试及计算方法：

（1）聚合度：本发明采用 FZT 50010.3-2011 铜氨法的测试方法测量浆粕的聚合度；

（2）分子量分布：参照文献“Analytical Chemistry, 2022, 94: 5432-5440”，首先于室温下，在质量比为1:1的BmimAc和DMSO的混合溶剂中，快速溶解浆粕得到溶液，然后加入DMAc稀释溶液，其中，BmimAc、DMSO和DMAc的质量比为1:1:18，纤维素终浓度为0.2wt%，随后以质量比为1:1:18的BmimAc、DMSO和DMAc的混合物为流动相，采用凝胶渗透色谱法测定浆粕的分子量分布；

（3）结构粘度指数Δη：在90℃下，使用HAAKE RS150L型流变仪（C35/1º 锥板，锥板中心与底板的间隙设置为0.052 mm，剪切速率

（4）干态断裂强度：本发明采用FZ∕T 52019-2018的测试方法测试再生浆粕Lyocell纤维的干态断裂强度。

实施例1

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R1、R4与R3三种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为4wt%；

其中，R1的聚合度为578，分子量分布为2.9，ISO白度为92.1%；R4的聚合度为1172，分子量分布为2.8，ISO白度为91.2%；R3的聚合度为1010，分子量分布为3.0，ISO白度为90.1%；

（2）将R1、R4与R3，按R1为20wt%、R4为30wt%和R3为50wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为10 L/min，R1、R4、R3输送速率分别为2.0 L/min、3.0 L/min、5.0 L/min，搅拌速率控制在80转/分钟，浆粥输入完毕后，在100转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为972，分子量分布为4.6；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为50%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为11wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%；高温溶解釜的温度为90 ℃，溶解时间为5h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为24.7；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为6 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为20 ℃；泵供量为15.6 g/min；纺丝速度为100 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.32 cN/dtex。

对比例1

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，基本同实施例1，不同之处在于步骤（2）按照按R1为3wt%、R4为3wt%和R3为94wt%的复配比例进行复配，总输送速率为10 L/min，R1、R4、R3输送速率分别为0.3 L/min、0.3 L/min、9.4 L/min；复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为1002，分子量分布为3.6。

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为34.2。

无法形成制得连续稳定的纤维。

与实施例1相比，对比例1无法制得连续稳定的纤维，这是因为对比例1的复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的分子量分布低于4，浆粕溶解相对困难，且溶解后形成的纤维素/NMMO/H

对比例2

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，基本同实施例1，不同之处在于步骤（2）按照按R1为32wt%、R4为33wt%和R3为35wt%的复配比例进行复配，总输送速率为10 L/min ，R1、R4、R3输送速率分别为3.2 L/min、3.3 L/min、3.5 L/min；复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为925，分子量分布为5.7。

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为18.6。

该方法可纺性变差，纺制出的纤维多疵点，产品质量差。

与实施例1相比，对比例2的可纺性变差，且纺制出的纤维多疵点，产品质量差，这是因为对比例2的复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的分子量分布高于5.5，浆粕中纤维的聚合度差异较大，其中较低聚合度的纤维会优先被溶解，使得原液中纤维素含量较快上升，对较高聚合度组分的溶解会产生抑制效果，同时由于不同聚合度组分的纤维素溶解时间差，低聚合度组分在原液中时间较久，会发生部分分解或其他副反应，纺丝液中易存在未溶解的高聚合度纤维素或其他副反应产物，进而导致在纺丝过程中出现飞丝、断丝、流延等现象，从而可纺性变差，且纺制出的纤维多疵点，产品质量差。

实施例2

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R1、R4与R3三种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为5wt%；

其中，R1的聚合度为558，分子量分布为3.0，ISO白度为90.3%；R4的聚合度为1196，分子量分布为2.6，ISO白度为93.6%；R3的聚合度为927，分子量分布为2.8，ISO白度为91.1%；

（2）将R1、R4与R3，按R1为20wt%、R4为25wt%和R3为55wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为5 L/min ，R1、R4、R3输送速率分别为1.0 L/min、1.25 L/min、2.75L/min，搅拌速率控制在30转/分钟，浆粥输入完毕后，在50转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为920，分子量分布为4.5；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为52%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为12 wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量77wt%；高温溶解釜的温度为80 ℃，溶解时间为6h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为26.3；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为3 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为20 ℃；泵供量为18.0g/min；纺丝速度为120 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.70 cN/dtex。

实施例3

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R2、R4与R3三种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为2wt%；

其中，R2的聚合度为725，分子量分布为3.0，ISO白度为92.0%；R4的聚合度为1139，分子量分布为2.8，ISO白度为91.2%；R3的聚合度为958，分子量分布为2.8，ISO白度为90.0%；

（2）将R2、R4与R3，按R2为25wt%、R4为25wt%和R3为50wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为15 L/min，R2、R4、R3输送速率分别为3.75 L/min、3.75 L/min、7.5L/min，，搅拌速率控制在100转/分钟，浆粥输入完毕后，在100转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为945，分子量分布为4.0；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为48%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为10wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%；高温溶解釜的温度为95 ℃，溶解时间为3h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为23.9；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为5 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为25 ℃；泵供量为16.8g/min；纺丝速度为100 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.28 cN/dtex。

实施例4

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R2、R4与R3三种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为1wt%；

其中，R2的聚合度为810，分子量分布为3.1，ISO白度为94.9%；R4的聚合度为1201，分子量分布为2.9，ISO白度为90.1%；R3的聚合度为1080，分子量分布为2.8，ISO白度为91.0%；

（2）将R2、R4与R3，按R2为32wt%、R4为28wt%和R3为40wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为10 L/min，R2、R4、R3输送速率分别为3.2 L/min、2.8 L/min、4.0 L/min，搅拌速率控制在50转/分钟，浆粥输入完毕后，在60转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为1027，分子量分布为4.2；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为52%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为11wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量71wt%；高温溶解釜的温度为90 ℃，溶解时间为5h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为28.0；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为6 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为10 ℃；泵供量为14.4g/min；纺丝速度为80 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.91cN/dtex。

实施例5

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R2、R5与R3三种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为2wt%；

其中，R2的聚合度为822，分子量分布为3.2，ISO白度为90.8%；R5的聚合度为1310，分子量分布为2.9，ISO白度为90.6%；R3的聚合度为1029，分子量分布为2.9，ISO白度为93.7%；

（2）将R2、R5与R3，按R2为38wt%、R5为22wt%和R3为40wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为15 L/min，R2、R5、R3输送速率分别为5.7 L/min、3.3 L/min、6.0 L/min，搅拌速率控制在70转/分钟，浆粥输入完毕后，在100转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为1012，分子量分布为5.0；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为52%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为10.5wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量70wt%；高温溶解釜的温度为85 ℃，溶解时间为5h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为25.4；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为4 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为10 ℃；泵供量为14.4g/min；纺丝速度为90 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.50cN/dtex。

实施例6

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R2、R5与R3三种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为5wt%；

其中，R2的聚合度为891，分子量分布为3.4，ISO白度为95.6%；R5的聚合度为1285，分子量分布为2.7，ISO白度为92.5%；R3的聚合度为1002，分子量分布为3.0，ISO白度为90.7%；

（2）将R2、R5与R3，按R2为38wt%、R5为17wt%和R3为45wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为5 L/min，R2、R5、R3输送速率分别为1.9 L/min、0.85 L/min、2.25 L/min，搅拌速率控制在80转/分钟，浆粥输入完毕后，在90转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为1008，分子量分布为4.5；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为49%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为10.5wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量74wt%；高温溶解釜的温度为95 ℃，溶解时间为4h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为26.7；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为1 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为30 ℃；泵供量为18.0g/min；纺丝速度为90 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.81 cN/dtex。

实施例7

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R1、R2、R4与R3四种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为3wt%；

其中，R1的聚合度为619，分子量分布为3.1，ISO白度为96.0%；R2的聚合度为715，分子量分布为3.0，ISO白度为91.1%；R4的聚合度为1210，分子量分布为2.7，ISO白度为90.5%；R3的聚合度为991，分子量分布为3.0，ISO白度为91.0%；

（2）将R1、R2、R4与R3，按R1为3wt%、R2为15wt%、R4为27wt%和R3为55wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为10 L/min，R1、R2、R4、R3输送速率分别为0.3 L/min、1.5L/min、2.7 L/min、5.5 L/min，搅拌速率控制在70转/分钟，浆粥输入完毕后，在90转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为998，分子量分布为5.1；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为48%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为10.5wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%；高温溶解釜的温度为85 ℃，溶解时间为6h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为23.2；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为6 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为20 ℃；泵供量为18.0g/min；纺丝速度为110 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.18 cN/dtex。

实施例8

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R1、R2、R4与R3四种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为2wt%；

其中，R1的聚合度为634，分子量分布为2.9，ISO白度为93.8%；R2的聚合度为802，分子量分布为3.1，ISO白度为94.2%；R4的聚合度为1192，分子量分布为2.5，ISO白度为90.0%；R3的聚合度为1025，分子量分布为3.0，ISO白度为93.1%；

（2）将R1、R2、R4与R3，按R1为7wt%、R2为15wt%、R4为27wt%和R3为51wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为5 L/min，R1、R2、R4、R3输送速率分别为0.35 L/min、0.75L/min、1.35 L/min、2.55 L/min，搅拌速率控制在70转/分钟，浆粥输入完毕后，在100转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为1009，分子量分布为5.3；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为52%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度740mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为11wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%；高温溶解釜的温度为95 ℃，溶解时间为6h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为23.5；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为2 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为25 ℃；泵供量为15.6g/min；纺丝速度为110 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.21cN/dtex。

实施例9

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R2、R4、R5与R3四种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为4wt%；

其中，R2的聚合度为707，分子量分布为3.5，ISO白度为92.3%；R4的聚合度为1188，分子量分布为2.7，ISO白度为94.7%；R5的聚合度为1378，分子量分布为2.6，ISO白度为90.3%；R3的聚合度为948，分子量分布为3.2，ISO白度为91.2%；

（2）将R2、R4、R5与R3，按R2为32wt%、R4为20wt%、R5为7wt%和R3为41wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为15 L/min，R2、R4、R5、R3输送速率分别为4.8 L/min、3.0L/min、1.05 L/min、6.15 L/min，搅拌速率控制在75转/分钟，浆粥输入完毕后，在95转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为949，分子量分布为5.5；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为48%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为10.5wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量78wt%；高温溶解釜的温度为95 ℃，溶解时间为4h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为19.0；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为4 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为15℃；泵供量为16.8 g/min；纺丝速度为100 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.00 cN/dtex。

实施例10

一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法，具体步骤如下：

（1）向R2、R4、R5与R3四种类别的废旧棉再生浆粕中各自加水浸润均匀获得不同类别的浆粥，每个类别的浆粥中纤维素的浓度都为1wt%；

其中，R2的聚合度为810，分子量分布为2.9，ISO白度为94.7%； R4的聚合度为1229，分子量分布为2.8，ISO白度为90.8%；R5的聚合度为1292，分子量分布为2.5，ISO白度为90.4%；R3的聚合度为945，分子量分布为2.7，ISO白度为93.4%；

（2）将R2、R4、R5与R3，按R2为32wt%、R4为20wt%、R5为3wt%和R3为45wt%的比例进行复配，并按照复配比例要求确定不同类别的浆粥的输入速率，速率比例与复配比例一致，然后分别用对应速率的浆粥泵同时将所有不同类别的浆粥输入带有搅拌机的混合反应釜内，浆粥输入的过程中，总输送速率为10 L/min，R2、R4、R5、R3输送速率分别为3.2 L/min、2.0L/min、0.3 L/min、4.5 L/min，搅拌速率控制在100转/分钟，浆粥输入完毕后，在100转/分钟转速下继续搅拌20min，获得均匀浆粥；

复配后获得均匀浆粥中的废旧棉再生浆粕的聚合度为969，分子量分布为5.2；

（3）利用浆粥泵将步骤（2）获得的均匀浆粥输送至压榨机中进行压榨，获得含水率为50%的浆粥；

（4）将步骤（3）压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合，随后加入到高温溶解釜中，在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解，形成纤维素含量为11wt%的纺丝液；

其中，NMMO水溶液中NMMO的含量72wt%；高温溶解釜的温度为90 ℃，溶解时间为5h；

制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为22.4；

（5）将步骤（4）得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得超高性能Lyocell纤维；

其中，干湿法纺丝的工艺参数如下：空气间隙为6 cm，侧吹风温度为室温，凝固浴温度为25 ℃；泵供量为16.8 g/min；纺丝速度为110 m/min；喷丝帽孔径为0.145 mm，孔数为100孔。

制得的超高性能Lyocell纤维的干态断裂强度为6.16 cN/dtex。