掌桥专利:专业的专利平台
掌桥专利
首页

制备高质量碳化硅晶体的生长方法及设备

文献发布时间:2024-01-17 01:20:32


制备高质量碳化硅晶体的生长方法及设备

技术领域

本发明涉及半导体技术领域,尤其是涉及一种制备高质量碳化硅晶体生长方法及设备。

背景技术

相关技术中指出,PVT法是碳化硅晶体生长最常用的方法之一,在使用PVT法进行生长的过程中,晶体中容易出现位错以及微管等微观缺陷,由于位错以及微管等缺陷可以在晶体生长过程中遗传,直接导致了晶体品质的下降。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明在于提出一种制备高质量碳化硅晶体的生长方法,能够降低晶体中的位错及微管等缺陷,提高晶体的品质。

本发明还提出一种基于上述制备高质量碳化硅晶体的生长方法的生长设备。

根据本发明第一方面的制备高质量碳化硅晶体的生长方法,包括

1)第一长晶阶段,所述第一长晶阶段采用提拉法对碳化硅籽晶进行长晶,将碳化硅籽晶浸润在碳化硅熔液中,消除籽晶中的微管缺陷;

2)第二长晶阶段,所述第二阶段采用气相法对步骤1)获得的碳化硅籽晶进行长晶。

上述方案采用两个长晶阶段,所述第一长晶阶段将碳化硅籽晶浸润在碳化硅熔液中,并采用提拉法对碳化硅籽晶进行长晶;消除籽晶中的微管缺陷及位错;所述第二阶段采用气相法对消除微管缺陷后的碳化硅籽晶进行长晶。通过此种方法有效地减少了籽晶中遗传的位错,从而提升了晶体质量。

根据本发明第二方面的制备高质量碳化硅晶体的生长设备,包括外坩埚、熔融室、内坩埚、导流装置、旋转升降轴、籽晶托和传动装置;所述外坩埚顶部密封有坩埚盖,所述外坩埚限定出第一空间;所述熔融室设置在所述外坩埚内部底壁,所述熔融室上部具有开口;所述盖体安装在所述熔融室顶部;所述内坩埚安装在所述熔融室内;所述导流装置连接在所述外坩埚内壁;所述旋转升降轴顶端位于所述外坩埚外部与外部旋转升降装置相连,所述旋转升降轴底端位于所述外坩埚内部,所述旋转升降轴与所述内坩埚同轴设置;所述籽晶托安装在所述旋转升降轴底部,其下表面安装有籽晶;所述传动装置通过连接部件与所述旋转升降轴相连,所述传动装置随着所述旋转升降轴的上升控制所述盖体闭合,所述传动装置随着所述旋转升降轴的上升控制所述导流装置闭合,所述导流装置闭合后将所述第一空间分隔成生长空间和原料空间。

上述方案中,本发明采用双坩埚设计,内坩埚用于装载Si-C源,外坩埚用于装载碳化硅粉料,长晶前,首先将碳化硅籽晶置于内坩埚内部,本发明初始状态为:将内坩埚固定在熔融室内预设位置,导流装置为打开状态,旋转升降轴穿过导流装置,将碳化硅籽晶置于内坩埚内部;首先进行第一长晶阶段的,利用熔融态的Si-C熔液对籽晶上的位错和微管缺陷进行修复,修复完成后,再通过旋转升降轴逐渐升起籽晶,在籽晶上升过程中,传动装置随旋转升降轴的上升带动盖体和导流装置缓慢闭合,当碳化硅籽晶随着旋转升降轴上升至预设位置时,盖体和导流装置完全闭合,此时,晶体进入第二长晶阶段,由于碳化硅籽晶的微管及位错等缺陷已经被修复了,因此,晶体后续生长过程中不会再出现微管及位错等缺陷,有效地的提高了碳化硅晶体的品质。

另外,由于导流装置闭合以及内坩埚下降的唯一动力源是旋转升降轴的上升,有效地保证了生长空间内没有过多的扰动,从而进一步保证了碳化硅晶体的质量。

在一些实施例中,本发明导流装置包括环形导流台和导流板,所述环形导流台连接在所述外坩埚内壁,所述环形导流台中部限定出导流孔,且所述籽晶托能够随着所述旋转升降轴的升降穿过所述导流孔;所述导流板通过第一转轴连接在所述环形导流台上,所第一转轴能够在所述传动装置的作用下带动所述导流板转动并对所述导流孔形成遮挡,以闭合所述导流装置。

在一些实施例中,本发明导流板由4块1/4圆的多孔板组成,每块所述多孔板均通过第一转轴连接在所述环形导流台上,所述第一转轴通过所述传动装置与所述旋转升降轴连接,当旋转升降轴上升至预设位置时,传动转轴通过第一转轴带动所述多孔板旋转闭合成所述导流板,对所述导流孔形成遮挡,以闭合所述导流装置。本实施例通过旋转升降轴控制传动装置动作,再通过传动装置带动第一转轴转动,从而使多孔板旋转闭合成导流板,以闭合导流装置,这种控制方式不会对碳化硅气体造成任何干扰,因此,避免了对碳化硅晶体的品质造成影响,且多孔板遮挡导流孔后,碳化硅气体经过多孔板以后,进入到生长空间的碳化硅气体更加均匀了,有利于提高晶体的生长品质。

在一些实施例中,本发明盖体为由两块盖板组成的双开门结构,每块门板均通过铰链与所述熔融室侧壁相连;所述内坩埚通过所述可伸缩支撑架固定在所述熔融室内部底壁,所述内坩埚在传动装置的拉动下,随着所述旋转升降轴的上升而下降至所述熔融室内;本实施例当旋转升降轴上升时带动传动装置动作,传动装置又带动内坩埚下降,当内坩埚下降时,盖体在铰链和自身重力的作用下,自动闭合,从而实现了通过纯机械方式控制内坩埚下降至熔融室内,同时自动闭合盖体,避免了对晶体的质量造成影响。

在一些实施例中,本发明传动装置包括第一牵引线和第二牵引线,每根所述第一牵引线的一端连接在所述连接部件,另一端依次穿过所述坩埚盖以及所述外坩埚的侧壁和底壁固定在所述内坩埚底部,所述第一牵引线随着所述旋转升降轴的上升拉动所述内坩埚下降;每根所述第二牵引线一端均与所述连接部件相连,另一端均依次穿过所述坩埚盖、所述外坩埚侧壁以及所述环形导流台侧壁同向缠绕在所述第一转轴下部;所述第二牵引线随着所述旋转升降轴的上升通过第一转轴带动所述多孔板旋转闭合成所述导流板;所述第一牵引线和所述第二牵引线的数量均设置有四根,且在周向上均匀间隔排布。本实施例通过牵引线控制多孔板闭合,以关闭导流装置,同时通过牵引线控制内坩埚下降至熔融室内,以关闭盖体,控制方式简单便捷,且成本低。

在一些实施例中,本发明传动装置还包括牵引线传动通道,所述牵引线传动通道主要由第一牵引线传动通道、第二牵引线传动通道和第三牵引线传动通道组成;所述第一牵引线传动通道限定在所述坩埚盖内,所述第二牵引线传动通道限定在所述外坩埚壁内部,所述第三牵引线传动通道限定在所述环形导流台侧壁内部;其中,所述第一牵引线传动通道的一端与所述旋转升降轴的轴孔连通,另一端与所述第二牵引线传动通道的一端连通,所述第二牵引线传动通道的另一端与所述熔融室底部连通,所述第三牵引线传动通道的一端与所述第一转轴的轴孔连通,另一端与所述第二牵引线传动通道连通;所述牵引线传动通道共设置有四个,所述牵引线传动通道在周向上均匀间隔排布,每个所述第一转轴的轴孔均对应一条所述牵引线传动通道;所述第一牵引线一端连接在所述内坩埚底部,另一端依次穿过所述第二牵引线传动通道、所述第一牵引线传动通道与所述连接部件相连;所述第二牵引线一端缠绕在所述第一转轴上,另一端依次穿过所述第三牵引线传动通道、所述第二牵引线传动通道、所述第一牵引线传动通道与所述连接部件相连。本实施例开设牵引线传动通道,第一牵引线和第二牵引线一端与连接部件相连,第一牵引线和第二牵引线另一端分别穿过牵引线传动通道与第一转轴和内坩埚底部相连,由于牵引线传动通道限定出了一个容纳空间,用于容纳牵引线,因此,减小了牵引线在运动过程中与外坩埚壁以及坩埚盖壁的摩擦力,一方面延长了牵引线的使用寿命,另一方面使得传动更加顺畅。

在一些实施例中,本发明所述连接部件为连接环或轴承,所述旋转升降轴侧壁开设有环形凹槽,所述连接环或轴承套设在所述旋转升降轴上,且置于所述环形凹槽内,所述连接环或轴承的外径不大于所述旋转升降轴的外径;当连接部件为连接环时,所述连接环与所述旋转升降轴间隙配合,且所述连接环与所述旋转升降轴的接触面均为抛光面,所述传动装置与所述连接环固定连接;当连接部件为轴承时,所述轴承内圈与所述旋转升降轴过盈配合,所述传动装置与所述轴承的外圈固定连接。

在一些实施例中,本发明内坩埚固定安装在所述熔融室内侧上部,所述盖体由4块1/4圆的盖板组成,每块所述盖板均通过第二转轴连接在所述熔融室的侧壁顶部,所述第二转轴在传动装置的作用下随着旋转升降轴的下降或上升控制盖体打开或闭合。本实施例内坩埚位置固定,盖板通过旋转的方式打开或闭合。

在一些实施例中,本发明连接部为齿条,所述齿条设置在所述旋转升降轴的外壁,所述传动装置包括牵引轴和齿轮,所述牵引轴包括第一牵引轴、第二牵引轴、第三牵引轴、第四牵引轴和第五牵引轴,所述第一牵引轴一端通过齿轮与所述齿条啮合,所述第一牵引轴的另一端通过所述第二牵引轴与所述第三牵引轴的一端相连,所述第三牵引轴的另一端与所述第一转轴相连,所述第三牵引轴的一端通过所述第四牵引轴与所述第五牵引轴的一端相连,所述第五牵引轴的另一端与所述第二转轴相连;所述第一牵引轴与所述第二牵引轴之间、所述第二牵引轴与所述第三牵引轴之间、所述第三牵引轴与所述第一转轴之间、所述第三牵引轴与所述第四牵引轴之间,所述第四牵引轴与所述第五牵引轴之间、所述第五牵引轴与所述第二转轴之间均通过伞齿轮副相连;所述牵引轴共设置有四个,且在周向上均匀间隔排布。本实施例随着旋转升降轴的上升,籽晶随之上升并穿过导流孔,同时齿轮与齿条、以及各牵引轴之间伞齿轮副的啮合传动下,带动多孔板和盖板旋转缓慢向内旋转,当旋转升降轴上升至预设位置时,多孔板和盖板完全闭合或打开,即环形导流台和盖体闭合,实现了仅通过旋转升降轴的上升来控制环形导流台和盖体的闭合或打开,避免了对晶体的生长质量造成影响。

在一些实施例中,本发明还包括牵引轴传动通道,所述牵引轴通过固定环安装在所述牵引轴传动通道内,所述牵引轴与所述固定环间隙配合;所述牵引轴传动通道包括第一牵引轴传动通道、第二牵引轴传动通道和第三牵引轴传动通道,所述第一牵引轴传动通道限定在所述坩埚盖内,所述第二牵引轴传动通道限定在所述外坩埚侧壁内,所述第三牵引轴传动通道限定在所述环形导流台侧壁内,所述第一牵引轴传动通道的一端与所述旋转升降轴的轴孔连通,另一端与所述第二牵引轴传动通道的一端连通,所述第三牵引轴传动通道一端与所述第一转轴的轴孔连通,另一端与所述第二牵引轴传动通道连通;所述牵引轴传动通道与所述第一转轴的数量相同,且每个所述第一转轴的轴孔均对应一条所述牵引轴传动通道;所述第一牵引轴和所述第二牵引轴分别置于所述第一牵引轴传动通和所述的第二牵引轴传动通道内,所述第三牵引轴和所述第四牵引轴上下排列置于所述第二牵引轴传动通道内,每个所述第一转轴均对应一条所述牵引轴传动通道;所述牵引轴传动通道共设置有四个,且在周向上均匀间隔排布。本实施例牵引轴通道可以容纳牵引轴,减少了牵引轴在转动时与坩埚盖、外坩埚壁以及环形导流台侧壁的摩擦,延长了牵引轴的使用寿命。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

1)本发明内坩埚内部承载的主要是硅料与碳粉,在第二长晶阶段中,硅料与碳粉不断反应,生成SiC,SiC受热分解生成Si

2)在加热过程中,主要通过坩埚发热,之后热量传导至碳化硅粉料中,这就导致碳化硅粉料靠近坩埚位置温度高于远离坩埚位置,因此,本发明采用内外坩埚设计,内坩埚壁与外坩埚壁同时对碳化硅粉料进行加热,使粉料受热更加均匀,避免了加热过程中,对粉料加热不均而对晶体生长造成影响的问题。

3)在长晶过程中,除碳化硅粉料需要均匀的热量外,晶体处的温度更需要均匀,不均匀的温度分布会使晶体应力增加,应力是MP、BPD、TED等微观缺陷的主要来源。本发明由于内坩埚的存在,增加了中间热量,籽晶处除了可以接收外坩埚的热传导,同时也会受到下方内坩埚的热辐射,使其径向温梯更加均匀,减少了应力,提高了晶体的生长质量。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的结构示意图;

图2是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的结构示意图;

图3是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的多孔板旋转闭合过程示意图;其中,图(a)为导流板完全打开状态,图(b)和图(c)为导流板正在半闭合状态,图(d)为导流板完全闭合状态;

图4是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的内坩埚下降至熔融室及盖体闭合的过程示意图;其中,图(a)为盖体完全打开状态,图(b)为盖体正在半闭合状态,图(c)为盖体完全闭合状态;

图5是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的结构示意图;

图6是图2是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的升降旋转轴结构示意图;

图7是根据本发明一个实施例的制备高质量碳化硅晶体生长设备的第一牵引轴和第二牵引轴通过伞齿轮副连接在一起的放大结构示意图;

附图标记:

100:碳化硅晶体生长设备;

10:保温棉;

20:坩埚盖;

30:外坩埚;31:碳化硅粉料;

40:导流装置;41:环形导流台;42:导流板;421:多孔板;43:第一转轴;44:导流孔;

50:可伸缩支撑架;

60:熔融室;61:盖体;611:盖板;62:内坩埚;

70:籽晶托;71:籽晶;

80:旋转升降轴;81:连接环;

91:第一牵引线传动通道;92:第二牵引线传动通道;921:第一牵引线;93:第三牵引线传动通道;931:第二牵引线;94:固定环;95:齿条;961:第一牵引轴传动通道;962:第二牵引轴传动通道;963:第三牵引轴传动通道;971:第一牵引轴;972:第二牵引轴;973:第三牵引轴;974:第四牵引轴;975:第五牵引轴;98:伞齿轮副。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外,本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

实施例1

根据本发明实施例的一种制备高质量碳化硅晶体的生长方法,本发明采用两阶段长晶,具体方法如下:

1)第一长晶阶段:将碳化硅籽晶71浸润在高温碳化硅熔液中,并采用提拉法对碳化硅籽晶71进行长晶,熔液中的原子会弥合碳化硅籽晶71中的微观缺陷及位错,使晶体中的螺位错(Threading Screw Dislocation,TSD)或刃位错(Threading Edge Dislocation,TED)在生长过程中转变为层错(stacking fault,SF),改变传播方向,最后排出到晶体外,实现了生长晶体中位错密度的下降,从而获得无微管、低位错密度的高质量SiC晶体(碳化硅晶体)。当籽晶71的微观缺陷消除后进行第二长晶阶段。

2)第二长晶阶段:采用气相法对步骤1)获得的消除微管缺陷及位错后的碳化硅籽晶71进行长晶,通过此种方法可以减少籽晶71中遗传的位错,从而提升了晶体质量。

实施例2

下面参考图1-图4描述基于上述生长方法的碳化硅晶体生长设备100,包括外坩埚30、熔融室60、盖体60、内坩埚62、导流装置40、旋转升降轴80、籽晶托70和传动装置,其中,外坩埚30外部包括有保温棉10,用于维持外坩埚30内的温度,外坩埚30顶部密封有坩埚盖20,外坩埚30限定出第一空间;熔融室60设置在外坩埚30内侧底壁,熔融室60上部具有开口,熔融室60为圆筒状结构,由石墨制作而成;盖体60安装在熔融室60顶部,用于遮挡熔融室60上方开口;内坩埚62安装在熔融室60内侧,内坩埚62主要用于盛放硅料与碳粉,导流装置40连接在外坩埚30内壁,对碳化硅气体起到一个导向作用,旋转升降轴80顶端位于外坩埚30外部与外部旋转升降装置相连,旋转升降轴80底端位于外坩埚30内部,旋转升降轴80与内坩埚62同轴设置;籽晶托70安装在旋转升降轴80底部,其下表面安装有籽晶71;传动装置通过连接部件与旋转升降轴80相连,传动装置随着旋转升降轴80的上升控制盖体60以及导流装置40缓慢闭合,导流装置40闭合后将第一空间分隔成生长空间和原料空间,生长空间位于第一空间上部,用于碳化硅晶体生长,原料空间位于第一空间下部,用于盛放碳化硅粉。

具体的,参考图1所示,本实施例从外至内依次同轴设置有外坩埚30、熔融室60和内坩埚62,导流装置40连接在外坩埚30内壁,导流装置40和盖体60具有两种状态:打开和闭合,导流装置40和盖体60的初始状态均为打开状态,旋转升降轴80穿过导流装置40将籽晶71置于内坩埚62内部,在内坩埚62中放入Si粉、C粉,在原料空间内放入碳化硅粉料31。

启动设备,首先进行第一长晶阶段,将温度提升至1500-1700℃,碳化硅晶体在内坩埚62内部进行生长,利用熔融态的Si-C熔液对籽晶71上的位错和微管进行修复。碳化硅晶体在内坩埚62内生长时,采用的方式为提拉法,在内坩埚62进行第一长晶阶段10h的生长,在10h内,旋转升降轴80以0.05mm/h的速度进行带动籽晶71向上提拉,即旋转升降轴80带动籽晶71一边向上提拉,一边旋转,由于连接部件的存在,当旋转升降轴80旋转时,连接部件不会随之旋转,因此,不会带动传动装置动作,进而不会带动盖体60和导流装置40运动,但当旋转升降轴80轴向移动时,其可以带传动装置动作,再利用传动装置驱动盖体60与导流装置40闭合。当修复完成后,旋转升降轴80带动籽晶托70快速向上升起,温度继续升高。随着籽晶71(旋转升降轴80)的上升,传动装置带动导流装置40缓慢闭合,同时带动盖体60缓慢闭合,参考图2所示,当籽晶71(旋转升降轴80)上升至预设位置时,导流装置40和盖体60完全闭合,此时,碳化硅晶体进入第二长晶阶段,当外坩埚30内的温度达到一定温度时,碳化硅粉升华为碳化硅气体,向上升起,经导流装置40进入至生长空间内,并沉积在碳化晶体。本实施例碳化硅晶体首先通过旋转升降轴80下降至内坩埚62内采用提拉法长晶,消除了微管及位错缺陷,然后再通过旋转升降轴80提拉至预设位置,采用气相法进行长晶,从而提高了碳化硅晶体的品质。

另外,在加热过程中,内坩埚62和外坩埚30均发热,使得碳化硅粉料31的加热更加均匀,同时,使得晶体径向温度梯度更加均匀,有利于碳化硅晶体生长品质的提高。同时,内坩埚62内部承载的主要是硅料与碳粉,在第二长晶阶段中,即采用气相法长晶的阶段,硅料与碳粉不断反应,生成SiC,SiC受热分解生成Si

在一些实施例中,导流装置40包括环形导流台41和导流板42,环形导流台41连接在外坩埚30内壁,环形导流台41中部限定出导流孔44,且籽晶托70能够随着旋转升降轴80的升降穿过导流孔44;导流板42通过第一转轴43连接在环形导流台41上,第一转轴43通过传动装置与旋转升降轴80的连接部件相连,且随着旋转升降轴80的上升,第一转轴43能够在传动装置的传动作用下带动导流板42转动对导流孔44形成遮挡,以闭合导流装置40。

具体的,本实施例旋转升降装置上升带动传动装置动作,传动装置驱动第一转轴43旋转带动导流板42转动,从而对导流孔44形成遮挡,当导流板42未对导流孔44形成遮挡时,导流装置40处于打开状态,当导流板42对导流孔44形成遮挡时,导流装置40处于闭合状态。

参考图2所示,在一些实施例中,本发明导流板42由4块1/4圆的多孔板421组成,每块多孔板421均通过第一转轴43连接在环形导流台41上表面,第一转轴43通过传动装置与旋转升降轴80连接,当旋转升降轴80上升至预设位置时,传动装置通过第一转轴43带动多孔板421旋转闭合成导流板42,对导流孔44形成遮挡,以闭合导流装置40;外坩埚30内径为导流板42半径的2.1倍-2.2倍,保证了多孔板421打开时不阻碍籽晶71的下降或上升,同时便于多孔板421的旋转闭合。具体的,碳化硅气体经过导流板42进入至生长空间内,由于导流板42有多孔板421组成,因此,具有均化气体的作用,有利于晶体品质的提高。

参考图4所示,在一些实施例中,本发明盖体60为由两块盖板611组成的双开门结构,每块盖板611均通过铰链与熔融室60侧壁相连;内坩埚62通过可伸缩支撑架50固定在熔融室60内部底壁,内坩埚62在传动装置的带动下,随着旋转升降轴80的上升而下降至熔融室60内。

具体的,当旋转升降轴80处于初始位置时,内坩埚62在可伸缩支撑架的作用下支撑在所述熔融室60内侧上部,即内坩埚62的初始位置,当内坩埚62处于初始位置时,盖体60的两块门板在内坩埚62上升的作用力下向两边打开,并靠在内坩埚62侧壁上,此时,盖体60处于打开状态。当旋转升降轴80上升时,传动装置对内坩埚62施加的向下力大于可伸缩支撑架50的支撑力,内坩埚62在传动装置的作用力下,向下移动,当旋转升降轴80上升预设位置时,内坩埚62下降至熔融室60内的预设位置,此时,两块门板失去了内坩埚62侧壁的阻挡,在重力和铰链的作用下,盖合在熔融室60顶部,从而对熔融室60进行遮挡,避免了熔融室60内一部分气体进入至生长空间内,从而避免了对晶体的品质造成影响。

参考图1和图2所示,在一些实施例中,本发明传动装置包括第一牵引线921和第二牵引线931,每根第一牵引线921的一端连接在连接部件,另一端依次穿过坩埚盖20以及外坩埚30侧壁和底壁固定在内坩埚62底部,第一牵引线921随着旋转升降轴80的上升拉动内坩埚62下降,且每根第一牵引线921在周向上均匀排布。具体的,由于每根第一牵引线921的长度是固定的,因此,当旋转升降轴80上升时,拉动第一牵引线921的一端随之上升,第一牵引线921的另一端则会拉动内坩埚62下降,当旋转升降轴80上升至预设位置时,内坩埚62完全下降至熔融室60内部,同时盖体60闭合。

每根第二牵引线931一端与连接部件相连,另一端依次穿过坩埚盖20、外坩埚30侧壁及环形导流台41侧壁缠绕在第一转轴43下部;第二牵引线931随着旋转升降轴80的上升通过第一转轴43带动多孔板421旋转闭合成导流板42;本实施例第二牵引线931的数量为四,与第一转轴43的数量相同,第二牵引线931在周向上均匀排布。具体的,本实施例第二牵引线931的长度也是固定,其一端缠绕在第一转轴43上,另一端连接在旋转升降轴80的连接部件上,当旋转升降轴80上升时,第二牵引线931通过第一转轴43带动多孔板421向内旋转缓慢闭合,当旋转升降轴80上升至预设位置时,多孔板421则完全闭合在一起组成导流板42,对导流孔44进行遮挡。

本实施例控制内坩埚62、盖体60以及多孔板421动作的唯一动力源是旋转升降轴80的上升,通过旋转升降轴80上升拉动牵引线上升,从而实现了内坩埚62下降、盖体60闭合和多孔板421旋转闭合的目的,不会对外坩埚30内部的晶体生长环境造成干扰,因此不会影响晶体的生长质量,有利于晶体品质的提高。

进一步,参考图1和图2所示,在一些实施例中,本发明传动装置还包括牵引线传动通道,牵引线传动通道主要由第一牵引线传动通道91、第二牵引线传动通道92和第三牵引线传动通道93组成;第一牵引线传动通道91限定在坩埚盖20内,第二牵引线传动通道92限定在外坩埚30壁内部,第三牵引线传动通道93沿径向方向限定在环形导流台41侧壁内部;其中,第一牵引线传动通道91的一端与旋转升降轴80的轴孔连通,另一端与第二牵引线传动通道92的一端连通,第二牵引线传动通道92的另一端与熔融室60底部连通,第三牵引线传动通道93的一端与第一转轴43的轴孔连通,另一端与第二牵引线传动通道92连通;第一牵引线921一端与连接部件相连,另一端依次穿过第一传动通道91和第二传动通道92连接在内坩埚62底部。第二牵引线931一端与连接部件相连,另一端依次穿过第一传动通道91、第二传动通道92和第三传动通道93缠绕在第一转轴43上。牵引线传动通道与第一转轴43的数量相同,且在周向上均匀排布在外坩埚30壁及坩埚盖20内,牵引线通道的竖截面呈“E”字型,每个第一转轴43的轴孔均对应连接一条牵引线传动通道,其中,第一转轴43的轴孔与传动通道的第三牵引线传动通道93连通。

具体的,第一牵引线传动通道91沿坩埚盖20的侧壁和顶壁开设,第二牵引线传动通道92沿外坩埚30侧壁和底壁开通,第三牵引线传动通道93沿多孔板421下方的环形导流台41的侧壁开通,第一牵引线传动通道91与第二牵引线传动通道92连通,第三牵引线传动通道93与第二牵引线传动通道92连通,其中,第一牵引线传动通道91与旋转升降轴80的轴孔连通,第二牵引线传动通道92与熔融室60底部连通。牵引线传动通道在周向上均布在外坩埚30壁及坩埚盖20内部。本实施例在外坩埚30壁及坩埚盖20内部开设牵引线传动通道,牵引线穿过牵引线传动通道与内坩埚62底部和第一转轴43相连,有效地降低了牵引线传动过程中的摩擦力,延长了牵引线的使用寿命,同时使得传动更加顺畅。进一步,为了使得传动更加顺畅,也可以在牵引线传动通道的拐角处安装滑轮,牵引线传动通道内的牵引线的张紧在拐角处的滑轮上。

在一些实施例中,本发明连接部件为连接环81或轴承(图中未画出);旋转升降轴80侧壁开设有环形凹槽,连接环81或轴承套设在旋转升降轴80上,且为位于环形凹槽内,连接环81或轴承的外径不大于旋转升降轴80的外径;当连接部件为连接环81时,所述连接环81与所述旋转升降轴80间隙配合,且所述连接环81与所述旋转升降轴80的接触面均为抛光面,所述传动装置与所述连接环81固定连接;当连接部件为轴承时,所述轴承内圈与所述旋转升降轴80过盈配合,所述传动装置与所述轴承的外圈固定连接。由于连接环81与旋转升降轴80是间隙配合,且连接环81与旋转升降轴80的接触面均为抛光面,因此,当旋转升降轴80旋转时,连接环81不会随之转动,牵引线也就不会随之转动缠绕在旋转升降轴80上。

基于上述实施例,本发明一种制备高质量碳化硅晶体的生长方法,具体包括以下步骤

1)装料:按照预设配比在内坩埚62中放入Si粉、C粉,如预设配比为:摩尔配比为Si:C=1:1.5,在该配比下,生长出的晶体更加平整,在外坩埚30中放入纯SiC粉,并将籽晶71粘接在籽晶托70上;

2)将上述设备调整到初始状态:

导流装置40和盖体60均为打开状态,即多孔板421处于导流孔44外侧的环形导流台41上;

内坩埚62在可伸缩支撑架50的支撑作用下高出熔融室60,此时,盖体60的两块门板分别靠在内坩埚62侧壁上;

旋转升降轴80带动籽晶71下降至内坩埚62内。

3)启动设备,开始长晶,包括以下两个阶段:

3.1)第一长晶阶段:第一长晶阶段开始时,将温度升至1500-1700℃,优选温度为1550℃,此时,内坩埚62内部呈熔融态,采用提拉法对碳化硅籽晶71进行10h的生长。在10h内,旋转升降轴80以0.05mm/h的速度进行带动籽晶71向上提拉。在籽晶71向上提拉的过程中(第一长晶阶段生长过程中),内坩埚62受第一牵引线921的牵引下降至熔融室60内部,盖体60的两块门板在重力的作用下随之下移,同时,第一转轴43受第二牵引线931的牵引转动,带动多孔板421向内旋转;当籽晶71上升至外坩埚30顶端(籽晶71的预设位置)时,内坩埚62完全下降至熔融室60内部,此时,盖体60完全闭合,同时多孔板421闭合,第一长晶阶段生长结束,获得修复后的碳化硅晶体,开始第二长晶阶段生长;

3.2)第二长晶阶段的长晶时间为100h,长晶温度控制在2200-2300℃,优选温度为2240℃,长晶压力控制在6mbar,同时,外坩埚30内的碳化硅粉升华为碳化硅气体,向上升起,经导流装置40进入到生长空间内,采用气相法对步骤3.1获得的碳化硅晶体进行长晶。

4)长晶结束,获得高质量碳化硅晶体。

实施例3

本实施例与实施例2大体相同,不同的是:本实施例的连接部件、传动装置、内坩埚62及盖体60结构和驱动方式不同,具体区别如下:

参考图5、图6和图7所示,在一些实施例中,本发明内坩埚62固定安装在熔融室60内侧上部,盖体61由4块1/4圆的盖板组成,每块盖板61均通过第二转轴连接在熔融室60的侧壁顶部,第二转轴在传动装置的作用下随着旋转升降轴80的上升带动盖板611向内旋转,从而控制盖体61闭合。

在一些实施例中,本发明连接部件为齿条82,齿条82设置在旋转升降轴80的外壁,传动装置包括牵引轴和齿轮,牵引轴包括第一牵引轴971、第二牵引轴972、第三牵引轴973、第四牵引轴974和第五牵引轴975,第一牵引轴971一端通过齿轮与齿条啮合,第一牵引轴971的另一端通过第二牵引轴与第三牵引轴973的一端相连,第三牵引轴973的另一端与第一转轴相连,第三牵引轴973的一端通过第四牵引轴974与第五牵引轴975的一端相连,第五牵引轴975的另一端与第二转轴相连;第一牵引轴971与第二牵引轴972之间、第二牵引轴972与第三牵引轴973之间、第三牵引轴973与第一转轴43之间、第三牵引轴973与第四牵引轴974之间,第四牵引轴974与第五牵引轴975之间、第五牵引轴975与第二转轴之间均通过伞齿轮副98相连;牵引轴共设置有4个,且在周向上均匀间隔排布。

进一步,为避免牵引轴与坩埚盖20、外坩埚30侧壁及环形导流台41侧壁的摩擦阻力,同时延长牵引轴的使用寿命,本发明还包括牵引轴传动通道,牵引轴通过固定环94安装在牵引轴传动通道内,牵引轴与固定环94间隙配合;牵引轴传动通道包括第一牵引轴传动通道961、第二牵引轴传动通道962和第三牵引轴传动通道963,第一牵引轴传动通道961限定在坩埚盖20内,第二牵引轴传动通道962限定在外坩埚30侧壁内,第三牵引轴传动通道963限定在环形导流台41侧壁内,第一牵引轴传动通道961的一端与旋转升降轴80的轴孔连通,另一端与第二牵引轴传动通道962的一端连通,第三牵引轴传动通道963一端与第一转轴的轴孔连通,另一端与第二牵引轴传动通道962连通;牵引轴传动通道与第一转轴43的数量相同,且每个第一转轴43的轴孔均对应一条牵引轴传动通道;第一牵引轴971和第二牵引轴972分别置于第一牵引轴传动通和的第二牵引轴传动通道962内,第三牵引轴973和第四牵引轴974上下排列置于第二牵引轴传动通道962内,每个第一转轴43均对应一条牵引轴传动通道;牵引轴传动通道共设置有四个,且在周向上均匀间隔排布。

具体的,牵引轴传动通道的数量与第一转轴43的数量相同,牵引轴传动通道在周向上均布在外坩埚30壁及坩埚盖20内部,每条第一转轴43对应一条牵引轴传动通道,且每条牵引轴传动通道的第三牵引轴传动通道963均与其最近的第一转轴43的轴孔连通。牵引轴通过固定环94安装在牵引轴传动通道内,每个牵引轴两端及第一转轴43下部均设置为锯齿状结构,牵引轴之间以及牵引轴与第一转轴43和第二转轴之间均通过伞齿轮副98啮合连接在一起,其中,第一牵引轴971通过齿轮与齿条95啮合。旋转升降轴80上升时,其表面的齿条95带动齿轮转动,齿轮带动第一牵引轴971转动,第一牵引轴971又带动第二牵引轴972转动,第二牵引轴972带动第三牵引轴973和第四牵引轴974转动,第三牵引轴973带动第一转轴43转动,第一转轴43转动带动多孔板421向内旋转,同时第四牵引轴974带动第五牵引轴975转动,第五牵引轴975通过第二转轴带动盖板611向内旋转。当旋转升降轴80带着籽晶71上升至预设位置时,多孔板421完全闭合形成导流板42,以关闭导流装置40,同时,盖板611闭合,以遮挡熔融室60,此时,第一长晶阶段结束,进入到第二长晶阶段。本实施例通过伞齿轮副98啮合传动驱动牵引轴转动,进而驱动第一转轴43和第二转轴转动带动多孔板421和盖板611向内旋转闭合,驱动方式简单方便,且不会产生任何杂质进入到生长空间内,因此,不会对晶体的品质造成影响。

基于本实施例的设备,本实施例碳化硅晶体生长方法如下:

1)装料:按照预设配比在内坩埚62中放入Si粉、C粉,如预设配比为:摩尔配比为Si:C=1:1.2-1:1.5,优选摩尔配比为Si:C=1:1.3,在该配比下,生长出的晶体更加平整,在外坩埚30中放入纯SiC粉,并将籽晶71粘接在籽晶托70上;

2)将上述设备调整到初始状态:

导流装置40和盖体60均为打开状态,即多孔板421处于导流孔44外侧的环形导流台41上;旋转升降轴80带动籽晶71下降至内坩埚62内。

3)启动设备,开始长晶,包括以下两个阶段:

3.1)第一长晶阶段:长晶开始时,将温度升至1500-1700℃,优选1600℃,此时,内坩埚62内部呈熔融态,采用提拉法对碳化硅籽晶71进行8-10h的生长,优选本阶段长晶时间为10h,在8-10h内,旋转升降轴80以0.04-0.06mm/h的速度进行带动籽晶71向上提拉,优选长晶速度为0.04.5mm/h,在籽晶71向上提拉的过程中(第一长晶阶段生长过程中),齿轮随着旋转升降轴外表面的齿条95的上升而转动,齿轮又带动第一牵引轴971转动,在伞齿轮副98作用下,第二牵引轴972、第三牵引轴973、第四牵引轴974和第五牵引轴975随之转动,第三牵引轴973带动通过第一转轴43带动多孔板421缓慢向内旋转闭合,同时第五牵引轴975通过第二转轴带动盖板611缓慢向内旋转闭合,当籽晶71上升至外坩埚30顶端(籽晶71的预设位置)时,内坩埚62完全下降至熔融室60内部,此时,盖体60完全闭合,同时多孔板421完全闭合,第一长晶阶段生长结束,获得修复后的碳化硅晶体,开始第二长晶阶段生长;

3.2)第二长晶阶段的长晶时间为90-110h,优选长晶时间为95h,长晶温度控制在2200-2300℃,优选2250℃,长晶压力控制在3-6mbar,优选5mbar,同时,外坩埚30内的碳化硅粉升华为碳化硅气体,向上升起,经多孔板421进入到生长空间内,采用气相法对步骤3.1获得的碳化硅晶体进行长晶。

4)长晶结束,获得高质量碳化硅晶体。

根据本发明实施例的制备高质量碳化硅晶体的生长方法及设备的其他构成例如内坩埚62、外坩埚30、可伸缩支撑架50和旋转升降轴80等以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的,这里不再详细描述。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接,还可以是通信;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

技术分类

06120116140760