一种高吸湿ITY复合纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纤维合成领域，具体涉及一种高吸湿ITY复合纤维及其制备方法。

背景技术

涤纶ITY(intermingledtexturedyarn)意思是一种手感好的复合纤维的缩写，ITY是通过POY，FDY一步法，利用整套特殊ITY生产设备生产的涤纶复合纤维。因为POY，FDY的收缩性能差异很大，所以ITY也叫异收缩丝。该纤维广泛使用于喷水喷气大圆等织造工艺，织造复合雪纺，绒雪纺，雪绉纺，水洗绒，法国绒乱麻的诸多高档织物，应用于高档女装，晚装，风衣等高档面料，涤纶是以精对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物，经纺丝和后处理制成的纤维，最大的优点是抗皱性和保形性很好。随着人们生活水平的不断提高以及环保意识的不断增强，人们对衣着的服用性能有着更高的要求。既要求舒适柔软，更要求透气吸湿好，但涤纶吸湿性差，无法满足消费者需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高吸湿ITY复合纤维及其制备方法，解决现阶段ITY纤维吸湿效果差且多次吸湿后机械性能下降的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高吸湿ITY复合纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将对苯二甲酸、乙二醇、改性单体和三氧化二锑加入反应釜中，通入氮气排除空气，在温度为225-235℃，压力为0.3-0.5MPa的条件下，进行反应至冷凝温度达到110℃，结束反应得到酯化液，将酯化液，在温度为260-265℃的低真空条件下，进行反应30-40min后，升温至270-275℃，继续反应5-7h，制得改性聚酯；

步骤S2：将改性聚酯在温度为265-267℃的条件下，熔融加入改性纤维素，混合均匀得到聚酯液，将聚酯液加入纺丝箱体，分别由FDY喷丝板和POY喷丝板喷出，再合股混纤并定型，制得高吸湿ITY复合纤维。

进一步，所述的改性单体由如下步骤制成：

步骤A1：将烯丙醇缩水甘油醚和甲苯混合均匀，通入氩气保护，加入氯铂酸，在转速为150-200r/min，温度为65-70℃的条件下，搅拌并滴加四甲基二硅氧烷，搅拌30-40min后，升温至100-110℃，进行反应7-9h，制得中间体1，将中间体1、十二醇和三氟甲基磺酸混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体2；

步骤A2：将中间体2、对二氧环己酮和二月桂酸二丁基锡混合均匀，通入氮气保护，在转速为200-300r/min，温度为120-125℃的条件下，进行反应45-50h，制得改性单体。

进一步，步骤A1所述的烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1，氯铂酸在烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷混合物中的浓度为20-30ppm，中间体1和十二醇的摩尔比为1:2，三氟甲基磺酸的用量为中间体1和十二醇质量和的4-5％。

进一步，步骤A2所述的中间体2和对二氧环己酮的摩尔比为1:30，二月桂酸二丁基锡的用量为中间体2和对二氧环己酮质量和的0.3-0.5％。

进一步，所述的改性纤维由如下步骤制成：

步骤B1：将纤维素、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌5-7h后，过滤去除滤液，将滤饼用丙酮和去离子水洗涤至中性，制得环氧纤维素，将环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠混合，在转速为150-200r/min，温度为75-80℃的条件下，进行反应6-8h，制得预处理纤维素；

步骤B2：将预处理纤维素、3-巯基丙酸和甲苯混合，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，搅拌3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在甲苯中，加入马来酸酐和过氧化二异丙苯，在UV光照条件下，进行反应2-3h，制得改性纤维素。

进一步，步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷的用量比为1g:50mL:5mL，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠的用量比为1g:200mL:3g，乙二胺溶液的质量分数为25％。

进一步，步骤B2所述的预处理纤维素上的氨基、3-巯基丙酸和马来酸酐的摩尔比为1:1:1.1，过氧化二异丙苯的用量为马来酸酐质量的2-3％。

本发明的有益效果：本发明制备的一种高吸湿ITY复合纤维将对苯二甲酸、乙二醇和改性单体酯化得到酯化液，再将酯化液聚合制得改性聚酯，将改性聚酯熔融与改性纤维素混合，最后纺丝合股制得，改性聚酯以丙烯基缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷为原料在氯铂酸的作用下，以丙烯基缩水甘油醚上的双键与四甲基二硅氧烷上的Si-H键反应，制得中间体1，将中间体1和十二醇在三氟甲基磺酸作用下，使得中间体1上的环氧基和十二醇上的醇羟基反应，制得中间体2，将中间体2和对二氧环己酮开环聚合，形成端羟基单体，制得改性单体，改性纤维以纤维素为原料氢氧化钠的作用下与环氧丙烷反应，使得伯羟基处接枝环氧基，加入乙二胺使得乙二胺上的一个氨基与环氧基反应，进而在纤维素上接枝氨基，制得预处理纤维素，将预处理纤维素与3-巯基丙烯酸混合，使得预处理纤维素上的氨基与3-巯基丙烯酸上的羧基脱水缩合，再加入马来酸酐和过氧化二异丙苯，使得马来酸酐上的双节与巯基接枝制得改性纤维素，改性纤维素具有很好的吸水效果，再与改性聚酯共混后，能够赋予复合纤维很好吸水效果，同时改性纤维素的上含有酸酐基团，酸酐基团为极性基团，在复合吸水过程中易与聚酯中的活性基团反应，从而减弱了清水集团的水解作用，同时改性聚酯上含有长链烷基且分子链上酯基浓度低使得耐水解性进一步提升，使得在多次吸水后机械性能不会出现明显下降，且分子链上含有有机硅链段使得改性聚酯的强度进一步提升。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：一种高吸湿ITY复合纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将对苯二甲酸、乙二醇、改性单体和三氧化二锑加入反应釜中，通入氮气排除空气，在温度为225℃，压力为0.3MPa的条件下，进行反应至冷凝温度达到110℃，结束反应得到酯化液，将酯化液，在温度为260℃的低真空条件下，进行反应30min后，升温至270℃，继续反应5h，制得改性聚酯；

步骤S2：将改性聚酯在温度为265℃的条件下，熔融加入改性纤维素，混合均匀得到聚酯液，将聚酯液加入纺丝箱体，分别由FDY喷丝板和POY喷丝板喷出，再合股混纤并定型，制得高吸湿ITY复合纤维。

步骤S1所述的对苯二甲酸、乙二醇和改性单体的质量比为5:1:2，三氧化二锑的用量为对苯二甲酸、乙二醇和改性单体质量和的3％，对苯二甲酸的用量为500g。

步骤S2所述的FDY喷丝板型号为FDY16.6dtex/34f，POY喷丝板型号为PBR77-24-0.28×0.7，纤维素的用量为改性聚酯质量的5％。

所述的改性单体由如下步骤制成：

步骤A1：将烯丙醇缩水甘油醚和甲苯混合均匀，通入氩气保护，加入氯铂酸，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并滴加四甲基二硅氧烷，搅拌30min后，升温至100℃，进行反应7h，制得中间体1，将中间体1、十二醇和三氟甲基磺酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应8h，制得中间体2；

步骤A2：将中间体2、对二氧环己酮和二月桂酸二丁基锡混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，进行反应45h，制得改性单体。

步骤A1所述的烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1，氯铂酸在烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷混合物中的浓度为20ppm，中间体1和十二醇的摩尔比为1:2，三氟甲基磺酸的用量为中间体1和十二醇质量和的4％，烯丙醇缩水甘油醚的用量为5mol，中间体1的用量为3mol。

步骤A2所述的中间体2和对二氧环己酮的摩尔比为1:30，二月桂酸二丁基锡的用量为中间体2和对二氧环己酮质量和的0.3％，中间体2的用量为1mol。

所述的改性纤维由如下步骤制成：

步骤B1：将纤维素PH101、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌5h后，过滤去除滤液，将滤饼用丙酮和去离子水洗涤至中性，制得环氧纤维素，将环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠混合，在转速为150r/min，温度为75℃的条件下，进行反应6h，制得预处理纤维素；

步骤B2：将预处理纤维素、3-巯基丙酸和甲苯混合，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，搅拌3h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在甲苯中，加入马来酸酐和过氧化二异丙苯，在UV光照条件下，进行反应2h，制得改性纤维素。

步骤B1所述的纤维素PH101、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷的用量比为1g:50mL:5mL，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠的用量比为1g:200mL:3g，乙二胺溶液的质量分数为25％，纤维素PH101的用量为50g。

步骤B2所述的预处理纤维素上的氨基、3-巯基丙酸和马来酸酐的摩尔比为1:1:1.1，过氧化二异丙苯的用量为马来酸酐质量的2％。

实施例2：一种高吸湿ITY复合纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将对苯二甲酸、乙二醇、改性单体和三氧化二锑加入反应釜中，通入氮气排除空气，在温度为230℃，压力为0.4MPa的条件下，进行反应至冷凝温度达到110℃，结束反应得到酯化液，将酯化液，在温度为263℃的低真空条件下，进行反应35min后，升温至273℃，继续反应6h，制得改性聚酯；

步骤S2：将改性聚酯在温度为266℃的条件下，熔融加入改性纤维素，混合均匀得到聚酯液，将聚酯液加入纺丝箱体，分别由FDY喷丝板和POY喷丝板喷出，再合股混纤并定型，制得高吸湿ITY复合纤维。

步骤S1所述的对苯二甲酸、乙二醇和改性单体的质量比为5:1:2，三氧化二锑的用量为对苯二甲酸、乙二醇和改性单体质量和的4％，对苯二甲酸的用量为500g。

步骤S2所述的FDY喷丝板型号为FDY16.6dtex/34f，POY喷丝板型号为PBR77-24-0.28×0.7，纤维素的用量为改性聚酯质量的6％。

所述的改性单体由如下步骤制成：

步骤A1：将烯丙醇缩水甘油醚和甲苯混合均匀，通入氩气保护，加入氯铂酸，在转速为180r/min，温度为68℃的条件下，搅拌并滴加四甲基二硅氧烷，搅拌35min后，升温至105℃，进行反应8h，制得中间体1，将中间体1、十二醇和三氟甲基磺酸混合均匀，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，进行反应9h，制得中间体2；

步骤A2：将中间体2、对二氧环己酮和二月桂酸二丁基锡混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为123℃的条件下，进行反应48h，制得改性单体。

步骤A1所述的烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1，氯铂酸在烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷混合物中的浓度为25ppm，中间体1和十二醇的摩尔比为1:2，三氟甲基磺酸的用量为中间体1和十二醇质量和的4.5％，烯丙醇缩水甘油醚的用量为5mol，中间体1的用量为3mol。

步骤A2所述的中间体2和对二氧环己酮的摩尔比为1:30，二月桂酸二丁基锡的用量为中间体2和对二氧环己酮质量和的0.4％，中间体2的用量为1mol。

所述的改性纤维由如下步骤制成：

步骤B1：将纤维素PH101、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，搅拌6h后，过滤去除滤液，将滤饼用丙酮和去离子水洗涤至中性，制得环氧纤维素，将环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠混合，在转速为200r/min，温度为78℃的条件下，进行反应7h，制得预处理纤维素；

步骤B2：将预处理纤维素、3-巯基丙酸和甲苯混合，在转速为150r/min，温度为45℃的条件下，搅拌4h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在甲苯中，加入马来酸酐和过氧化二异丙苯，在UV光照条件下，进行反应2.5h，制得改性纤维素。

步骤B1所述的纤维素PH101、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷的用量比为1g:50mL:5mL，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠的用量比为1g:200mL:3g，乙二胺溶液的质量分数为25％，纤维素PH101的用量为50g。

步骤B2所述的预处理纤维素上的氨基、3-巯基丙酸和马来酸酐的摩尔比为1:1:1.1，过氧化二异丙苯的用量为马来酸酐质量的2％。

实施例3：一种高吸湿ITY复合纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将对苯二甲酸、乙二醇、改性单体和三氧化二锑加入反应釜中，通入氮气排除空气，在温度为235℃，压力为0.5MPa的条件下，进行反应至冷凝温度达到110℃，结束反应得到酯化液，将酯化液，在温度为265℃的低真空条件下，进行反应40min后，升温至275℃，继续反应7h，制得改性聚酯；

步骤S2：将改性聚酯在温度为267℃的条件下，熔融加入改性纤维素，混合均匀得到聚酯液，将聚酯液加入纺丝箱体，分别由FDY喷丝板和POY喷丝板喷出，再合股混纤并定型，制得高吸湿ITY复合纤维。

步骤S1所述的对苯二甲酸、乙二醇和改性单体的质量比为5:1:2，三氧化二锑的用量为对苯二甲酸、乙二醇和改性单体质量和的5％，对苯二甲酸的用量为500g。

步骤S2所述的FDY喷丝板型号为FDY16.6dtex/34f，POY喷丝板型号为PBR77-24-0.28×0.7，纤维素的用量为改性聚酯质量的8％。

所述的改性单体由如下步骤制成：

步骤A1：将烯丙醇缩水甘油醚和甲苯混合均匀，通入氩气保护，加入氯铂酸，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并滴加四甲基二硅氧烷，搅拌40min后，升温至110℃，进行反应9h，制得中间体1，将中间体1、十二醇和三氟甲基磺酸混合均匀，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行反应10h，制得中间体2；

步骤A2：将中间体2、对二氧环己酮和二月桂酸二丁基锡混合均匀，通入氮气保护，在转速为300r/min，温度为125℃的条件下，进行反应50h，制得改性单体。

步骤A1所述的烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1，氯铂酸在烯丙醇缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷混合物中的浓度为30ppm，中间体1和十二醇的摩尔比为1:2，三氟甲基磺酸的用量为中间体1和十二醇质量和的5％，烯丙醇缩水甘油醚的用量为5mol，中间体1的用量为3mol。

步骤A2所述的中间体2和对二氧环己酮的摩尔比为1:30，二月桂酸二丁基锡的用量为中间体2和对二氧环己酮质量和的0.5％，中间体2的用量为1mol。

所述的改性纤维由如下步骤制成：

步骤B1：将纤维素PH101、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌7h后，过滤去除滤液，将滤饼用丙酮和去离子水洗涤至中性，制得环氧纤维素，将环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠混合，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得预处理纤维素；

步骤B2：将预处理纤维素、3-巯基丙酸和甲苯混合，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌5h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在甲苯中，加入马来酸酐和过氧化二异丙苯，在UV光照条件下，进行反应3h，制得改性纤维素。

步骤B1所述的纤维素PH101、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷的用量比为1g:50mL:5mL，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，环氧纤维素、乙二胺溶液和碳酸氢钠的用量比为1g:200mL:3g，乙二胺溶液的质量分数为25％，纤维素PH101的用量为50g。

步骤B2所述的预处理纤维素上的氨基、3-巯基丙酸和马来酸酐的摩尔比为1:1:1.1，过氧化二异丙苯的用量为马来酸酐质量的3％。

对比例1：本对比例与实施例1相比用纤维素PH101代替改性纤维素，其余步骤相同。

对比例2：本对比例与实施例1相比未加入改性单体，其余步骤相同。

将实施例1-3和对比例1-2制得的聚酯液依照GB/T1040-1992的标准，制成哑铃2型试样，拉伸速度为200mm/min，检测拉伸强度，将试样称取重量，再浸泡在水中，调节pH值为7.5，浸泡10h后，计算吸水率，计算完毕后烘干，重复浸泡烘干50次，检测拉伸强度，检测结果如下表所示。

由上表可知本申请具有很好的拉伸强度和耐水效果。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。