一种失效双草酸硼酸锂的再生方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种失效双草酸硼酸锂的再生方法。

背景技术

双草酸硼酸锂分子式为L iC

目前报道的专利、文献及生产过程中处理吸水后的双草酸硼酸锂的方法很少，主要集中在高温处理，此方式只能除去部分结晶水和吸附水，不能除去水解产物，影响电池性能的根本因素并不能解决。本发明针对这一系列问题，开发了一种以含草酸根的化合物为原料，经固相反应，溶解过滤，萃取结晶得到双草酸硼酸锂产品的高效低成本的失效双草酸硼酸锂的再生方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种失效双草酸硼酸锂的再生方法，解决了现有的双草酸硼酸锂的方法不能除去水解产物，因而影响电池性能的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种失效双草酸硼酸锂的再生方法，包括以下步骤：

S1、首先将双草酸硼酸锂进行水解，从而得到产物为L iB(C

S2、将S1步骤中反应得到的白色固体产物放入低沸点非水溶剂中，通过搅拌机对其进行搅拌溶解，并通过过滤机构对其进行过滤；

S3、将S2步骤中过滤后得到的滤液中缓慢滴加萃取溶剂得到双草酸硼酸锂粗品；

S4、将S3步骤中得到双草酸硼酸锂粗品通过过滤机构除去溶剂，过滤后对其升温至一定温度并使用结晶器使其结晶，从而得到纯度大于99.8％的双草酸硼酸锂产品。

优选的，所述S1步骤中已水解失效的双草酸硼酸锂与草酸计量比为1:1～1.5，反应温度为130～180℃，压力为5～20kPa，反应时间为5～8h，反应方程式为：

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优选的，所述S1步骤中搅拌机搅拌速度为50～100r/mi n，搅拌时间控制在5～10mi n；所述S2步骤中搅拌机搅拌速度为30～80r/mi n，搅拌时间控制在5～8mi n。

优选的，所述S2步骤中低沸点非水溶剂包含但不仅限于二氯甲烷、无水乙腈、碳酸二甲酯，所述S2步骤中过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.22～0.45um，抽滤时压力为5～20kPa。

优选的，所述S3步骤中萃取溶剂包含但不仅限于二氯甲烷、无水乙腈。

优选的，所述S3步骤中滤液与萃取剂的质量比为1:0.5～0.8，萃取溶剂滴加速率为150～200滴/mi n。

优选的，所述S4步骤中过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.22～0.45um，抽滤时压力为5～30kPa。

优选的，所述S4步骤中结晶温度为100～150℃，压力为5～20kPa，结晶时间为8～12h，结晶器转速为100～120r/mi n。

本发明提供了一种失效双草酸硼酸锂的再生方法。具备以下有益效果：

1.本发明通过将双草酸硼酸锂进行水解得到产物为LiB(C

2.本发明通过将水解后的双草酸硼酸锂添加剂再生处理，步骤流程、处理方式简单易操作，实现最佳的经济效益，提供再生方法转化率高，产率在90％以上，从而提高了锂电池的性能。

附图说明

图1为本发明实施例中采用合成法与水解后再生的双草酸硼酸锂的

图2为本发明实施例中采用合成法与水解后再生的双草酸硼酸锂的全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)对比谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

本发明实施例提供一种失效双草酸硼酸锂的再生方法，包括以下步骤：

S1、首先将双草酸硼酸锂进行水解，从而得到产物为L iB(C

S2、将S1步骤中反应得到的白色固体产物放入低沸点非水溶剂中，通过搅拌机对其进行搅拌溶解，并通过过滤机构对其进行过滤，低沸点非水溶剂为二氯甲烷溶剂，搅拌机搅拌速度为60r/mi n，搅拌时间控制在8mi n，过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.22um，抽滤时压力为5kPa；

S3、将S2步骤中过滤后得到的滤液中缓慢滴加萃取溶剂得到双草酸硼酸锂粗品，萃取溶剂包含但不仅限于二氯甲烷、无水乙腈，滤液与萃取剂的质量比为1:0.5，萃取溶剂滴加速率为150滴/mi n；

S4、将S3步骤中得到双草酸硼酸锂粗品通过过滤机构除去溶剂，过滤后对其进行升温并使用结晶器使其结晶，从而得到纯度大于99.8％的双草酸硼酸锂产品，过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.22um，抽滤时压力为5Pa，结晶温度为100℃，压力为5kPa，结晶时间为8h，结晶器转速为100r/mi n。

通过将双草酸硼酸锂进行水解得到产物为L iB(C

实施例二：

本发明实施例提供一种失效双草酸硼酸锂的再生方法，包括以下步骤：

S1、首先将双草酸硼酸锂进行水解，从而得到产物为L iB(C

S2、将S1步骤中反应得到的白色固体产物放入低沸点非水溶剂中，通过搅拌机对其进行搅拌溶解，并通过过滤机构对其进行过滤，低沸点非水溶剂为二氯甲烷溶剂，搅拌机搅拌速度为40r/mi n，搅拌时间控制在7mi n，过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.45um，抽滤时压力为10kPa；

S3、将S2步骤中过滤后得到的滤液中缓慢滴加萃取溶剂得到双草酸硼酸锂粗品，萃取溶剂为无水乙腈溶剂，滤液与萃取剂的质量比为1:0.6，萃取溶剂滴加速率为180滴/min；

S4、将S3步骤中得到双草酸硼酸锂粗品通过过滤机构除去溶剂，过滤后对其进行持续增温并使用结晶器使其结晶，从而得到纯度大于99.8％的双草酸硼酸锂产品，过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.45um，抽滤时压力为10kPa，结晶温度为120℃，压力为10kPa，结晶时间为10h，结晶器转速为110r/mi n。

实施例三：

本发明实施例提供一种失效双草酸硼酸锂的再生方法，包括以下步骤：

S1、首先将双草酸硼酸锂进行水解，从而得到产物为L iB(C

S2、将S1步骤中反应得到的白色固体产物放入低沸点非水溶剂中，通过搅拌机对其进行搅拌，并通过过滤机构对其进行过滤，低沸点非水溶剂为二氯甲烷溶剂，搅拌机搅拌速度为65r/mi n，搅拌时间控制在7mi n，过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.45um，抽滤时压力为20kPa；

S3、将S2步骤中过滤后得到的滤液中缓慢滴加萃取溶剂得到双草酸硼酸锂粗品，萃取溶剂为无水乙腈溶剂，滤液与萃取剂的质量比为1:0.8，萃取溶剂滴加速率为200滴/min；

S4、将S3步骤中得到双草酸硼酸锂粗品通过过滤机构除去溶剂，过滤后对其进行持续增温并使用结晶器使其结晶，从而得到纯度大于99.8％的双草酸硼酸锂产品，过滤机构具体为膜式过滤装置，滤膜孔径为0.45um，抽滤时压力为20kPa，结晶温度为150℃，压力为20kPa，结晶时间为12h，结晶器转速为120r/mi n。

以上三种实施例再生生成的双草酸硼酸锂纯度均＞99.8％，核磁B谱与全反射傅里叶变换红外光谱表征谱图基本一致，故取其一与合成法生成的双草酸硼酸锂进行对比。对比图如图1,2所示，可以看出合成法与再生法生成的双草酸硼酸锂产品均无其他含硼杂质生成，纯度高。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。