一种聚乳酸面料的制备方法

技术领域

本申请涉及面料的技术领域，尤其是涉及一种聚乳酸面料的制备方法。

背景技术

聚乳酸纤维在化学结构上属脂肪族聚酯，是一种崭新的纺织纤维。聚乳酸纤维是以玉米、小麦等淀粉原料经发酵、聚合、抽丝而制成，有长丝、短丝、复合丝、单丝。其性能优越，穿着舒适，弹性、悬垂性、吸湿性、耐热性以及抗紫外线功能都很好。聚乳酸之所以受到关注，并显示出越来越强大的生命力，关键在于它具有很好的生物降解性。聚乳酸纤维埋入土中2～3年后强度会消失,如果与其他废弃物一起堆埋，几个月内便会分解，降解产物为无害的乳酸、二氧化碳和水。因此，聚乳酸纤维被誉为新一代环保型聚酯合成纤维。

中国专利申请文献CN113388916A公开了一种无氨弹抗菌聚乳酸面料制备方法，以铜氨纤维为经纱，以棉纱为纬纱，中间嵌夹有点缀量的锦纶纤维；包括以下步骤：S1、将正硅酸乙酯与长链有机硅烷混合；S2、将去离子水、无水乙醇和氨水混合；S3、将S2得到的混合液滴加到S1得到的混合液中进行反应；S4、将步骤S3得到的反应产物依次进行清洗、干燥、焙烧；S5、将银盐与醇混合后与在与步骤S4中二氧化硅混合，然后进行干燥处理；S6、将聚乳酸与步骤S5得到的抗菌二氧化硅经过熔融共混、切片、干燥、熔融纺丝，从而制得聚乳酸纤维；S7、将聚乳酸纤维制成纱线，然后经过织布工艺制得无氨弹抗菌聚乳酸面料；无氨弹抗菌聚乳酸面料经多次水洗后，仍然具有较好的抑菌率。

针对上述中的相关技术，发明人认为聚乳酸面料不易吸收阳光中的紫外线，易导致聚乳酸面料的抗紫外线作用较差，抗紫外性能有待进一步提高。

发明内容

为了提高聚乳酸面料的抗紫外线性能，本申请提供一种聚乳酸面料的制备方法，该面料通过添加紫外线吸收剂，使得面料具有抗紫外线性能。

本申请提供的一种聚乳酸面料的制备方法采用如下的技术方案：

一种聚乳酸面料的制备方法，包括如下步骤：

(1)用碳酸氢钠水溶液清洗面料，清洗完成后，再用蒸馏水清洗面料；

(2)将醋酸加入紫外线吸收剂内，直至测得pH值为4-5，得到混合物，将步骤(1)制得的面料浸没混合物中，依次经过升温、保温、降温处理，取出面料水洗烘干；

(3)将碳酸氢钠水溶液和硫代硫酸钠水溶液混合后，得到混合物，将步骤(2)制得的面料浸没混合物中进行清洗，清洗完成后，用蒸馏水再次对面料进行清洗，清洗完成后烘干、热定型，制得聚乳酸面料。

紫外线吸收剂的添加，使得聚乳酸面料能够吸收阳光中的紫外线，有效提高了聚乳酸面料的抗紫外线性能，从而提高了聚乳酸面料对紫外线的防护作用。

作为优选，所述紫外线吸收剂包括如下质量份数的组分：

光稳定剂60-100份

增塑增溶剂10-15份

乳化剂0.2-0.4份

分散剂6-10份

丙酮水溶液200-250份。

作为优选，所述光稳定剂包括2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮是一种二苯甲酮类的紫外线吸收剂，其分子结构中羰基上的氧原子与苯环羟基上的氢质子存在分子内氢键，形成一个相对稳定的六元环；当2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮吸收紫外线后，分子中的羟基被所吸收的能量激发，发生分子内质子转移，形成一种稳定性较差的互变异构体，将多余的能量以热能等形式释放后回到稳定的基态，从而起到光稳定效果；2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮在紫外线作用下易被破坏，双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯可以减少2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的分解，对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮起到保护作用。

作为优选，所述2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比为(2.3-2.5)：1。

将2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比控制在上述范围内，制备出的光稳定剂的光稳定性具有很大的提升。

作为优选，所述增塑增溶剂包括乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵。

乙酸正戊酯的相对分子量较小，对聚乳酸面料有较大的亲和力，且与其溶解度参数相近，可比2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮先扩散到面料内部，使面料增塑，无定形区的分子链段更易发生运动，面料结构变得松弛，自由容积增大，降低了聚乳酸的玻璃化温度，从而有利于光稳定剂向面料内部扩散；双十二烷基二甲基溴化铵，对光稳定剂具有亲和性，对光稳定剂的溶解能力比水高，能使较多的光稳定剂随双十二烷基二甲基溴化铵扩散到面料表面，在面料表面形成一层浓度很高的光稳定层，提高了光稳定剂在面料内外的浓度梯度，进而提高了光稳定剂的扩散动力；乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵混合使用，使得增塑增溶剂的性能均有较高的提升。

作为优选，所述乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比为(1.3-1.5):1。

将乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比控制在上述范围内，制备出的增塑增溶剂的性能具有很大的提升。

作为优选，所述乳化剂为Span80、吐温-80、NP-10中的一种或几种。

作为优选，所述分散剂为DPL、NNO、CNF中的一种或几种。

作为优选，紫外线吸收剂的制备方法包括如下步骤：

S1、将光稳定剂加入丙醇水溶液中，研磨均匀；

S2、将增塑增溶剂加入乳化剂中，加热搅拌至完全溶解；

S3、将分散剂和步骤S2制得的混合物加入步骤S1制得的混合物中，搅拌直至混合均匀，得到紫外线吸收剂。

作为优选，所述丙醇水溶液的浓度为0.6-0.8％。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.紫外线吸收剂的添加，使得聚乳酸面料能够吸收阳光中的紫外线，有效提高了聚乳酸面料的抗紫外线性能，从而提高了聚乳酸面料对紫外线的防护作用。

2.当2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮吸收紫外线后，分子中的羟基被所吸收的能量激发，形成一种稳定性较差的互变异构体，将多余的能量以热能等形式释放后回到稳定的基态，从而起到光稳定效果；双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮起到保护作用，减少2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的分解。

3.乙酸正戊酯对聚乳酸面料起到增塑作用，有利于光稳定剂向面料内部扩散；双十二烷基二甲基溴化铵能使较多的光稳定剂随双十二烷基二甲基溴化铵扩散到面料表面，有效提高了光稳定剂的扩散动力；乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵混合使用，使得增塑增溶剂的性能均有较高的提升。

具体实施方式

实施例1

一种聚乳酸面料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠水溶液的浓度为1.2g/L)以浴比1:30清洗面料1次，清洗12min后，再用蒸馏水重复清洗面料2次，洗涤6min；

(2)将醋酸加入紫外线吸收剂内，直至测得pH值为4，得到混合物，将步骤(1)制得的面料以浴比为1:20浸没于混合物中，继续升温至120℃，保温25min，然后降温至70℃后，取出面料水洗烘干；

(3)将碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠水溶液的浓度为0.8g/L)和硫代硫酸钠水溶液(硫代硫酸钠水溶液的浓度为1.8g/L)混合后，得到混合物，将混合物以浴比1:30对步骤(2)制得的面料进行清洗，清洗完成后，用蒸馏水再次将对面料进行清洗，清洗完成后烘干、热定型，制得聚乳酸面料。

紫外线吸收剂包括如下质量份数的组分：

光稳定剂60g

增塑增溶剂10g

乳化剂0.2g

分散剂6g

丙酮水溶液200g。

紫外线吸收剂的制备方法包括如下步骤：

S1、将光稳定剂加入丙醇水溶液中，采用砂磨机以转速11000r/min，研磨0.5h；

S2、将增塑增溶剂加入乳化剂中，加热至40℃，搅拌至完全溶解；

S3、将分散剂和步骤S2制得的混合物加入步骤S1制得的混合物中，搅拌直至混合均匀，得到紫外线吸收剂。

其中，光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯质量比2.3：1混合而成；增塑增溶剂为乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵质量比1.3:1混合而成，乳化剂为吐温-80、NP-10的混合物，分散剂为DPL，丙酮水溶液的浓度为0.6％。

实施例2

一种聚乳酸面料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠水溶液的浓度为1.7g/L)以浴比1:30清洗面料1次，清洗17min后，再用蒸馏水重复清洗面料2次，洗涤8min；

(2)将醋酸加入紫外线吸收剂内，直至测得pH值为5，得到混合物，将步骤(1)制得的面料以浴比为1:20浸没于混合物中，继续升温至140℃，保温35min，然后降温至90℃后，取出面料水洗烘干；

(3)将碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠水溶液的浓度为1g/L)和硫代硫酸钠水溶液(硫代硫酸钠水溶液的浓度为2g/L)混合后，得到混合物，将混合物以浴比1:30对步骤(2)制得的面料进行清洗，清洗完成后，用蒸馏水再次将对面料进行清洗，清洗完成后烘干、热定型，制得聚乳酸面料。

紫外线吸收剂包括如下质量份数的组分：

光稳定剂100g

增塑增溶剂15g

乳化剂0.4g

分散剂10g

丙酮水溶液250g。

紫外线吸收剂的制备方法包括如下步骤：

S1、将光稳定剂加入丙醇水溶液中，采用砂磨机以转速9000r/min，研磨1.5h；

S2、将增塑增溶剂加入乳化剂中，加热至60℃，搅拌至完全溶解；

S3、将分散剂和步骤S2制得的混合物加入步骤S1制得的混合物中，搅拌直至混合均匀，得到紫外线吸收剂。

其中，光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯质量比2.5：1混合而成；增塑增溶剂为乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵质量比1.5:1混合而成，乳化剂为Span80和NP-10的混合物，分散剂为DPL和NNO的混合物，丙酮水溶液的浓度为0.8％。

实施例3

(1)将碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠水溶液的浓度为1.5g/L)以浴比1:30清洗面料1次，清洗15min后，再用蒸馏水重复清洗面料2次，洗涤7min；

(2)将醋酸加入紫外线吸收剂内，直至测得pH值为4.5，得到混合物，将步骤(1)制得的面料以浴比为1:20浸没于混合物中，继续升温至130℃，保温30min，然后降温至80℃后，取出面料水洗烘干；

(3)将碳酸氢钠水溶液(碳酸氢钠水溶液的浓度为0.8g/L)和硫代硫酸钠水溶液(硫代硫酸钠水溶液的浓度为1.2g/L)混合后，得到混合物，将混合物以浴比1:30对步骤(2)制得的面料进行清洗，清洗完成后，用蒸馏水再次将对面料进行清洗，清洗完成后烘干、热定型，制得聚乳酸面料。

紫外线吸收剂包括如下质量份数的组分：

光稳定剂80g

增塑增溶剂13g

乳化剂0.3g

分散剂8g

丙酮水溶液230g。

紫外线吸收剂的制备方法包括如下步骤：

S1、将光稳定剂加入丙醇水溶液中，采用砂磨机以转速10000r/min，研磨1h；

S2、将增塑增溶剂加入乳化剂中，加热至50℃，搅拌至完全溶解；

S3、将分散剂和步骤S2制得的混合物加入步骤S1制得的混合物中，搅拌直至混合均匀，得到紫外线吸收剂。

其中，光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯质量比2.4：1混合而成；增塑增溶剂为乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵质量比1.4:1混合而成，乳化剂为吐温-80，分散剂为DPL，丙酮水溶液的浓度为0.7％。

实施例4

实施例4和实施例3的不同之处在于：2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比为2.1：1。

实施例5

实施例5和实施例3的不同之处在于：2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比为2.7：1。

实施例6

实施例6和实施例3的不同之处在于：乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比1.1:1。

实施例7

实施例7和实施例3的不同之处在于：乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比1.7:1。

对比例1

对比例1和实施例3的不同之处在于：光稳定剂中只含有2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。

对比例2

对比例2和实施例3的不同之处在于：增塑增溶剂中只含有乙酸正戊酯。

对比例3

对比例3和实施例3的不同之处在于：增塑增溶剂中只含有双十二烷基二甲基溴化铵。

对由实施例1-7和对比例1-3制备的聚乳酸面料进行取样，并进行以下性能检测。

1、防紫外测试：

将聚乳酸面料按照GB/T18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定标准》，将所得材料剪裁为40cm×40cm的样品。在积分球入口前方放置样品试验，将织物一面朝着UV光源。其中UV光源为日光模拟器，记录290nm～400nm之间的紫外线防护系数UPF。

2、紫外线吸收剂上染率测试

利用残液法，将紫外线吸收剂的初始染液和上染残液取一定量稀释后，各取5mL置于25mL容量瓶中用DMF定容，形成清澈透明的溶液，用紫外-可见分光光度剂测定最大吸收波长下的吸光度A

染色上染率＝【1-(A

其中，n

紫外线防护系数越高，紫外线吸收剂上染率越高，说明面料的抗紫外线性能越好，并将检测结果记录在表1中。

表1

数据分析

由表1可知，实施例1-7所制备的聚乳酸面料紫外线防护系数为42-55，紫外线吸收剂上染率为85.7-95.5％，从而可以看出本申请所制备的聚乳酸面料具有较好的抗紫外线性能。

由表1可知，实施例3与实施例4的区别在于：实施例3中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比2.4：1，实施例4中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比为2.1：1，实施例3中的紫外线防护系数为55，实施例4中的紫外线防护系数为46，实施例4与实施例3相比，聚乳酸面料的紫外线防护系数有所下降，说明当2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的量减少时，聚乳酸面料吸收紫外线后，被所吸收的能量激发的羟基量减少，从而减小了以热量形式释放出的能量，进而降低了聚乳酸面料的抗紫外线性能。

由表1可知，实施例3与实施例5的区别在于：实施例3中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比2.4：1，实施例5中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的质量比为2.7：1，实施例3中的紫外线防护系数为55，实施例5中的紫外线防护系数为48，实施例5与实施例3相比，聚乳酸面料的紫外线防护系数有所下降，说明当双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的量减少时，降低了对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的保护作用，从而使得聚乳酸面料的抗紫外线性能降低。

由表1可知，实施例3与实施例6的区别在于：实施例3中乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比1.4:1，实施例6中乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比1.1:1，实施例3中的紫外线防护系数为55、紫外线吸收剂上染率为95.5％，实施例6中的紫外线防护系数为42、紫外线吸收剂上染率为85.7％，实施例6和实施例3相比，聚乳酸面料的紫外线防护系数、紫外线吸收剂上染率均有所下降，说明当乙酸正戊酯的量减少时，双十二烷基二甲基溴化铵的量增多；使得聚乳酸面料的增塑作用减弱，降低了紫外线吸收剂扩散到聚乳酸面料表面的扩散速度，从而使得聚乳酸面料的抗紫外性能降低。

由表1可知，实施例3与实施例7的区别在于：实施例3中乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比1.4:1，实施例7中乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵的质量比1.7:1，实施例3中的紫外线防护系数为55、紫外线吸收剂上染率为95.5％，实施例7中的紫外线防护系数为43、紫外线吸收剂上染率为86.1％，实施例7和实施例3相比，聚乳酸面料的紫外线防护系数、紫外线吸收剂上染率均有所下降，说明当乙酸正戊酯的量增多时，双十二烷基二甲基溴化铵的量减少，一方面乙酸正戊酯对聚乳酸面料的增塑作用过于强烈，易导致聚乳酸面料发生损伤；另一方面双十二烷基二甲基溴化铵携载的光稳定剂的量变少，降低了光稳定剂的扩散动力，从而降低了聚乳酸面料的抗紫外线性能。

由表1可知，实施例3与对比例1的区别在于：实施例3中光稳定剂由2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯混合而成，对比例1中光稳定剂只含有2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，实施例3中的紫外线防护系数为55、紫外线吸收剂上染率为95.5％，对比例1中的紫外线防护系数为41、紫外线吸收剂上染率为93.8％，对比例1与实施例3相比，聚乳酸面料的紫外线防护系数、紫外线吸收剂上染率均有所下降，说明光稳定剂中缺少双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯时，易导致2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮发生分解，减少了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的羟基量，从而减小了以热量形式释放出的能量，进而降低了聚乳酸面料的抗紫外线性能。

由表1可知，实施例3与对比例2的区别在于：实施例3中增塑增溶剂由乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵混合而成，对比例2中增塑增溶剂只含有乙酸正戊酯，实施例3中紫外线防护系数为55、紫外线吸收剂上染率为95.5％，对比例2中紫外线防护系数为33、紫外线吸收剂上染率为62.8％，对比例2与实施例3相比，紫外线防护系数、紫外线吸收剂上染率均显著降低，说明当增塑增溶剂中缺少双十二烷基二甲基溴化铵时，无法提高光稳定剂的分散动力，降低了聚乳酸面料的抗紫外线性能。

由表1可知，实施例3与对比例3的区别在于：实施例3中增塑增溶剂由乙酸正戊酯和双十二烷基二甲基溴化铵混合而成，对比例3中增塑增溶剂只含有乙酸正戊酯，实施例3中紫外线防护系数为55、紫外线吸收剂上染率为95.5％，对比例3中紫外线防护系数为32、紫外线吸收剂上染率为63.5％，对比例3与实施例3相比，紫外线防护系数、紫外线吸收剂上染率均显著降低，说明当增塑增溶剂缺少乙酸正戊酯时，无法对聚乳酸面料起到增塑作用，从而不利于光稳定剂向聚乳酸面料内部扩散，进而使得聚乳酸面料的抗紫外性能降低。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。