空心叶片内外表面共沉积改性铝化物涂层及其制备工艺

技术领域

本发明涉及高温防护涂层技术领域，具体涉及一种空心叶片内外表面共沉积改性铝化物涂层及其制备工艺。

背景技术

先进航空发动机和燃气轮机高温合金涡轮叶片服役温度最高达到1200℃以上，需要采用细长孔复杂内腔结构进行冷却。叶片内腔的高温氧化和热腐蚀严重影响了叶片的性能和使用寿命，迫切需要在叶片内腔表面涂覆高性能防护涂层。目前叶片内腔防护采用铝化物涂层，主要工艺方法有料浆法、包埋法和化学气相沉积(CVD)。料浆法、包埋法工艺方法相对简单、成本较低，便于实现批量生产，但制备的涂层成分和厚度不易控制，且容易造成堵孔，而且容易造成涂层不均匀、有漏渗点，沉积大型叶片内腔涂层时，需要使用大量渗剂。

发明内容

为了弥补传统包埋法的复杂型腔容易漏渗、涂层不均匀等缺点，本发明的目的在于提供一种空心叶片内外表面共沉积改性铝化物涂层及其制备工艺，该工艺可以适应复杂型腔，绕镀性好，涂层均匀，沉积效率高，节约渗剂，可批量化生产。由于化学气相沉积涂层均匀性好，没有漏渗等优点，可以使叶片内腔服役寿命增加，服役稳性定提高。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种空心叶片内外表面共沉积改性铝化物涂层，该改性铝化物涂层沉积于空心叶片的内外表面，其中：叶片内腔涂层厚度为10-40μm，Al元素浓度为15-40wt％；叶片外表面涂层厚度为10-60μm，Al元素浓度为15-40wt％。

所述铝化物涂层中，β-NiAl为主相，涂层中还含有Pt、Y、Hf、Si、Co和Cr改性元素中的一种或几种。

当铝化物涂层含有一种或几种改性元素时，各元素的重量含量分别如下：

Y为0.1～1.0％，Hf为0.1～1.0％，Si为0.5～6.0％，Co为1.0～15.0％，Cr为1.0～8.0％，Pt为10～50％。

所述空心叶片内外表面共沉积改性铝化物涂层的制备工艺，是利用化学气相沉积设备进行，具体将空心叶片置于化学气相沉积设备的反应室中，在温度900-1100℃和压强30-200KPa条件下进行气氛沉积反应，反应时间1-10h；反应过程中，产生的卤化物气氛首先包裹叶片外表面，然后在叶片内外压强差作用下经叶身气孔吸入叶片内腔，最终在叶片的榫头处汇合排出；最终在叶片外表面和内腔表面共沉积制备了改性铝化物涂层。

所述空心叶片通过工装固定在化学气相沉积设备的反应室中，所述工装包括一个放置于设备反应室中的密闭容器，密闭容器中设有若干个固定圆筒，每个固定圆筒内放置一个空心叶片，固定圆筒的下端与化学气相沉积设备的排气管道相连通。

所述卤化物气氛由放置于密闭容器中的固体粉末供给，所述固体粉末包括渗剂和活化剂，所述渗剂为铬铝或铁铝合金，所述活化剂为三水合氟化铝粉、氯化氢或氯化铵。

所述化学气相沉积过程中，在密闭容器中通入高纯氩气或氢气作为保护气，通气量100-10000sccm。

所述压强差是指叶片外表面大于内表面的压强，反应气氛会在压强差的作用下从叶片外表面经叶身或隼齿气孔进入叶片内腔。

本发明叶片外表面内腔化学气相沉积铝化物层与传统的包埋法渗涂层相比具有以下优点：

1.本发明的叶片内外表面可同时沉积涂层，生产效率高。

2.本发明的叶片内外表面沉积涂层只经历一次热处理过程，减少热处理过程对合金叶片基体的影响。

3.本发明采用化学气相沉积相较于包埋法，沉积涂层均匀致密，没有漏渗，绕镀性好；使得叶片在服役过程中减少应力的产生，增加服役稳定性和延长使用寿命。

4.本发明化学气相沉积涂层表面光滑，涂层表面没有渗剂夹杂颗粒，可提高基体疲劳寿命。

5.本发明化学气相沉积涂层从叶身进气先沉积铝化物涂层，因此叶身涂层较隼齿厚，与传统学气相沉积隼齿进气相比可以避免由于隼齿涂层增厚，增加的叶片隼齿疲劳断裂风险。

附图说明

图1是叶片与工装连接图。

图2是工装与设备连接图。

图3是叶片内腔渗Al金相图。

图4是渗Al后叶片内腔和外表面涂层厚度分布图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明在空心叶片外表面和内腔同时沉积铝化物涂层，制备过程中，首先使产生的卤化物气氛包裹叶身外表面，然后在压差作用下，反应气氛从叶片叶身气孔被吸进入叶片内腔，最终在叶片的榫头处汇合排出，在叶片外表面和内腔表面共沉积改性铝化物。

所述空心叶片通过工装固定在化学气相沉积设备的反应室中，如图1-2所示，所述工装包括一个放置于设备反应室中的密闭容器，密闭容器中设有若干个固定圆筒，每个固定圆筒内放置一个空心叶片，固定圆筒的下端与化学气相沉积设备的排气管道相连通；具体地，固定圆筒上段的外径大于其下段外径，以使固定圆筒下段伸入化学气相沉积设备的排气管道入口处，从而排出密闭容器内的气体。固定圆筒与排气管道的数量相等。使用时叶片与工装之间采用防护粉进行密封。

卤化物气氛是由渗剂和活化剂加热后产生，其中渗剂为铬铝块和/或铁铝块，活化剂为三水合氟化铝粉、氯化氢或氯化铵，渗剂尽量靠近叶片放置。

进行渗Al时，首先产生的渗Al气氛包裹叶身，叶片内外表面压强差带动气氛在从叶片表面经过气孔进入叶片内腔，最后废气排出，实现叶片外表面和内腔共渗铝化物涂层。反应温度范围900-1100℃，反应压强范围为30-200KPa，高纯氩气或氢气作为保护气，充气流量范围100-10000sccm，反应时间范围1h-10h。

实施例1

本实施例基材采用单晶镍基高温合金DD5。

其化学成分如下(质量百分比)：Co：7.5％，Cr：7％，W：5％，Mo：1.5％，Al：6.2％，Ta：6.5％，Re：3％，Ni：余量。

叶片首先进行表面喷砂处理(除榫头外)；再对叶片进行清洗，先采用丙酮超声2次，再用无水乙醇超声清洗2次，再用超纯水超声清洗2次，每次均15min；最后烘干叶片，温度120℃，时间30min。

连接叶片与工装，涂覆防护粉，防护粉、纯水和粘结剂按比例搅拌成流体，三种不同比例的防护依次涂覆到叶片与工装的连接处即叶片的榫头位置，下一层覆盖上一层，每涂完一层防护都需要进行120℃烘干30min。

渗剂采用铬铝块和氯化氢，重量比例100:1，搅拌均匀放置在叶片周围。

装炉结束后开始化学气相沉积。条件如下：

升温速率10℃/min；

加热最终温度＝1000℃；

反应时压强＝80KPa；

保护气＝高纯氩气，通气量500sccm/min；

反应时间＝60min。

反应时间完，随炉冷却，出炉之后用线切割把叶片切开，用金相显微镜观察涂层厚度，内腔涂层平均厚度是15μm，用EDS分析元素，涂层主要相位是β-NiAl相，平均铝含量为37wt％，平均Ni含量为44wt％。

实施例2

基材采用与实施例1相同成分的单晶镍基高温合金DD5。

叶片首先进行表面喷砂处理(除榫头外)；再对叶片进行清洗，先采用丙酮超声2次，再用无水乙醇超声清洗2次，再用超纯水超声清洗2次，每次均15min；最后烘干叶片，温度120℃，时间30min。

随后连接叶片与工装，涂覆防护粉，防护粉、纯水和粘结剂按比例搅拌成流体，三种不同比例的防护依次涂覆到叶片与工装的连接处即叶片的榫头位置，下一层覆盖上一层，每涂完一层防护都需要进行120℃烘干30min。

渗剂采用铬铝块和氯化铵粉，重量比例100:1，搅拌均匀放置在叶片周围。

装炉结束后开始化学气相沉积。条件如下：

升温速率10℃/min；

加热最终温度＝1050℃；

反应时压强＝90KPa；

保护气为高纯氩气，通气量1000sccm/min；

反应时间＝120min。

反应时间完，随炉冷却，出炉之后用线切割把叶片切开，用金相显微镜观察涂层厚度(图4)，叶片外表面涂层厚度30.5μm，内腔涂层厚度范围19-25μm，用EDS分析元素，涂层主要相位是β-NiAl相，平均铝含量为20wt％。

实施例3

本实施例基材采用DD419，其化学成分如下(质量百分比)：Co：9.6％，Cr：6.46％，W：6.34％，Mo：0.6％，Al：5.46％，Ti：1.01％，Ta：6.49％，Re：2.9％，Ni：余量。

叶片首先进行表面喷砂处理(除榫头外)；再对叶片进行清洗，先采用丙酮超声2次，再用无水乙醇超声清洗2次，再用超纯水超声清洗2次，每次均15min；最后烘干叶片，温度120℃，时间30min。

在叶身表面电镀3微米铂，然后在1050℃真空热处理4小时。

连接叶片与工装，涂覆防护粉，防护粉、纯水和粘结剂按比例搅拌成流体，三种不同比例的防护依次涂覆到叶片与工装的连接处即叶片的榫头位置，下一层覆盖上一层，每涂完一层防护都需要进行120℃烘干30min。

渗剂采用铬铝块和氯化铵粉，重量比例100:1，搅拌均匀放置在叶片周围。

装炉结束后开始化学气相沉积。条件如下：

升温速率10℃/min；

加热最终温度＝1070℃；

反应时压强＝90KPa；

保护气为高纯氩气，通气量2000sccm/min；

反应时间＝90min。

反应时间完，随炉冷却，出炉之后用线切割把叶片切开，用金相显微镜观察涂层厚度，叶片外表面铂改性铝化物涂层平均厚度是40μm，内腔涂层平均厚度是21μm，图3所示是内腔涂层金相图，用EDS分析元素，内腔涂层主要相是β-NiAl相，平均铝含量为20wt％，外腔涂层主要相是β-(Ni，Pt)Al相，平均铂含量为30wt％，平均铝含量为18wt％。