一种含有中药提取物的纺粘无纺布的制备工艺及应用

技术领域

本发明属于纺粘无纺布的制备技术领域，涉及到一种纺粘无纺布的制 备工艺，特别是一种含有中药提取物的纺粘无纺布的制备工艺及应用。

背景技术

目前纺粘无纺布的工艺比较成熟，是将制备好的聚合物挤出、拉伸， 形成连续长丝后，长丝铺设成网，纤网再经过自身粘合、热粘合、化学粘 合或机械加固方法，使纤网变成无纺布。经过人们多次的探索，已经将工 艺不断的完善。近些年新研究的纺粘无纺布工艺均是对其工艺参数进行调 整与改良，使产品最终达到更优的品质，或是提高生产效率等，很少人考 虑纺粘无纺布的新功能与新用途。如专利申请号为201110207078.7公开了一种PP纺粘无纺布可降解复合材料及其制备工艺，该专利主要是解决PP 纺粘无纺布的降解及环保问题，对于新用途并没有纰漏。又如专利申请号 201910822105.8公开了一种植物功能PP纺粘无纺布及其制备方法，该专利 主要是解决纺粘无纺布不透气、回潮率过低，手感粗糙的技术问题，也是 在产品质量的改善上提出的观点。

随着全球化新冠肺炎疾病的出现、传播，口罩、消毒杀菌香薰产品等 医护用品成为了人们日常必不可缺少的物品。经过多次的实验，已经被世 人认可的是一些中药成分是可以对新型冠状病毒具有抵抗性。如果口罩、 防护服等一些医护用品中能够具有中药成分，那么对人类抗击新型冠状病 毒无非是一件百利而无一害的事情。但如何让口罩等一些医护用品含有中 药成分，则成了首要解决的课题。

因此众多的研发者也在思考着能够把连花清瘟应用到更多的医护产品 中。如果能将连花清瘟有效成分应用到纺粘无纺布上，那么再用其制备出 口罩、防护服等医护用品。但如何将纺粘无纺布中含有连花清瘟有效成分， 其制备方法一直没有很好的解决方式。

发明内容

本发明的目的是为了解决如何制备出含有连花清瘟的纺粘无纺布的技 术问题，设计了一种含有中药提取物的纺粘无纺布的制备工艺及应用，通 过改进聚合物原料的配方以及聚合物加工过程，再用常规手段进行挤出、 拉伸、粘合等工序做成含有中药提取物的纺粘无纺布。

本发明采用的技术方案是，一种含有中药提取物的纺粘无纺布的制备 工艺，关键是：所述的工艺包括如下步骤：

a、按照重量份数比准备原料：重质碳酸钙80-100份、玉米淀粉15-25 份、表面处理剂1-2份、POE3-7份、聚丙烯55-65份、聚异丁烯1-3份、 中药提取物15-25份、精油5-8份；

b、将重质碳酸钙、玉米淀粉、连花清瘟粉和精油进行混合，在35-40℃ 下搅拌均匀，含水量<2％；

c、依次加入表面处理剂、POE和聚丙烯，在40-45℃下搅拌均匀，并 在50-55℃环境中放置8-12小时，形成混合粉体物料；

d、将上述混合粉体物料与液态聚异丁烯放入密炼机中进行造粒；

e、造出的颗粒经过常规工序：螺杆熔融挤压、纺丝机挤出流体丝流， 丝流冷却由负压气流引入牵伸道牵伸拉长，并经扩散板和气流扩散效应将 牵伸后纤条扩散铺网，经热压辊预压后输送喂入热轧双辊中，轧压缔结并 冷却定型形成纺粘无纺布，

所述的中药提取物的原料药按照重量份数比组成包括：连翘200-255 份，金银花200-255份，石膏200-255份，鱼腥草200-255份，广藿香70-90 份，红景天70-90份，甘草70-90份。

所述的中药提取物的提取方法包括以下步骤：

a1)、按照原料药重量份数比配置原料；

a2)、将金银花、石膏、甘草、红景天，分别加9倍量的水煎煮至沸， 煎煮2次，第1次1-1.5小时，第2次1-1.5小时，提取液过滤，滤液合并 并同时加入广藿香水溶液，浓缩至相对密度为1.05-1.10(60℃热测)，得到 水提浓缩液；

a3)、将连翘和鱼腥草用8倍量70％的乙醇提取2次，第1次1-2小时， 第2次1-1.5小时，提取液过滤，滤液合并，回收乙醇至无醇味，得到醇提 液；

a4)、将上述水提浓缩液与醇提液合并，浓缩至相对密度1.15-1.20(60℃ 热测)，得稠膏；

a5)、将上述稠膏经喷雾干燥后得到干燥粉，经研磨后得到纳米级中药 提取物粉。

所述的步骤a中，按照重量份数比准备原料：重质碳酸钙85份、玉米 淀粉15份、表面处理剂1份、POE4份、聚丙烯60份、聚异丁烯2份、连 花清瘟粉20份、精油7份。

所述的中药提取物的原料药按照重量份数比组成包括：所述的中药提 取物粉的原料药按照重量份数比组成包括：连翘255份，金银花255份， 石膏255份，鱼腥草255份，广藿香85份，红景天85份，甘草85份。

通过本发明制备方法制备得到的含有连花清瘟的纺粘无纺布具有抗 炎、抗菌、抗病毒的效果。

本发明还涉及上述的制备方法，制备得到的含有连花清瘟的纺粘无纺 布在与皮肤接触的衣物、或家用纺织品、或医用防护品中的应用。

所述的皮肤接触的衣物包括内衣、内裤、口罩、袜子、手套、围巾。

所述的家用纺织品包括桌布、床单、被褥。

所述的医用防护品包括医用口罩、防护衣、防护帽。

所述的中药提取物是连花清瘟提取物。

本发明的工艺大步骤包含两步，第一步是对聚合物进行配料和加工， 第二步是对聚合物进行加工。本发明的关键是对聚合物的配料与加工进行 了改进，要想加入连花清瘟提取物的有效成分，必须得想办法让连花清瘟 提取物粉与聚合物全面并均匀吸附，精油可以作为连花清瘟提取物粉的载 体，将连花清瘟提取物粉从精油转移到聚合物中，同时经过后续的处理过 程还能消失的无影无踪，对生产纺粘无纺布没有任何影响。同时，中药提 取物的工艺也需要适应性改进，由于根据本中药提取物的原料的不同，有 成分是水溶性，适合用水提取，有的是醇溶性，适合醇提法，采用水提法 和醇提法相结合的方式，更容易提取出不同类别的有效成分。

本发明的有益效果是，通过聚合物原料的配比与加工，使得最终纺粘 无纺布中含有了连花清瘟提取物成分，制备出的纺粘无纺布再应用到皮肤 接触的衣物、或家用纺织品、或医用防护品时可以具有抗炎、抗菌、抗病 毒的功能。同时，应用到口罩上时，不仅能抗炎、抗菌、抗病毒，中药成 分可以吸附嘴鼻周边的水汽，避免细菌滋生，引起其它的并发症。另外， 通过本制备工艺可以将68％的连花清瘟有效成分附着在纺粘无纺布上。

附图说明

图1是本发明的连花清瘟提取物对RAW264.7细胞生长抑制率曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例来详细说明本发明的方案及效果。

本发明中的精油采用任意一种植物精油或者两种或两种以上的混合精 油均可。

实验过程：按照表1中的各种实施例提供的重量比例份数准备原材料；

表1：

第一步，先将重质碳酸钙、玉米淀粉、连花清瘟粉和精油进行混合， 在35℃下搅拌均匀，含水量<2％；依次加入表面处理剂、POE和聚丙烯， 在43℃下搅拌均匀，并在55℃环境中放置12小时，形成混合粉体物料。

第二步，将上述混合粉体物料与液态聚异丁烯放入密炼机中进行造粒； 造出的颗粒经过常规工序：螺杆熔融挤压、纺丝机挤出流体丝流，丝流冷 却由负压气流引入牵伸道牵伸拉长，并经扩散板和气流扩散效应将牵伸后 纤条扩散铺网，经热压辊预压后输送喂入热轧双辊中，轧压缔结并冷却定 型形成纺粘无纺布。

所述的中药提取物粉的颗粒直径为微米级或纳米级。

经过以上步骤得到了7组无纺布实验品，采用乙醇提取连花清瘟，提 取后对连花清瘟进行称量，占原料中连花清瘟粉重量的百分比结果如表2， 表2：

从性能表格中可以看出，实施例4是本发明中最优的方案，能够说明 原料的不同占比，对改性后的纺粘无纺布的吸附性能是有影响的。

所述的中药提取物的原料药按照重量份数比组成包括：连翘200-255 份，金银花200-255份，石膏200-255份，鱼腥草200-255份，广藿香70-90 份，红景天70-90份，甘草70-90份。

连花清瘟提取物粉的原料药按照重量份数比组成见表3：

表3

所述的中药提取物的提取方法包括以下步骤：

a1)、按照原料药重量份数比配置原料；

a2)、将金银花、石膏、甘草、红景天，分别加9倍量的水煎煮至沸， 煎煮2次，第1次1-1.5小时，第2次1-1.5小时，提取液过滤，滤液合并 并同时加入广藿香水溶液，浓缩至相对密度为1.05-1.10(60℃热测)，得到 水提浓缩液；

a3)、将连翘和鱼腥草用8倍量70％的乙醇提取2次，第1次1-2小时， 第2次1-1.5小时，提取液过滤，滤液合并，回收乙醇至无醇味，得到醇提 液；

a4)、将上述水提浓缩液与醇提液合并，浓缩至相对密度1.15-1.20(60℃ 热测)，得稠膏；

a5)、将上述稠膏经喷雾干燥后得到干燥粉，经研磨后得到纳米级中药 提取物粉。

用以上方法提取的中药成分，可以根据自己想达到的效果来采用何种 提取方式，是水提还是醇提，加入的提取液的量以及时间都可以把控。这 样更容易发挥药材的整体作用。

实验题目：连花清瘟提取物对脂多糖诱导RAW264.7巨噬细胞炎症模 型的影响。

实验目的

本实验采用LPS刺激RAW264.7细胞构建体外细胞炎症模型，诱导该 细胞产生多种炎症相关介质和细胞因子，如分泌TNF-α，IL-6，NO等，其 浓度可用来评价炎症反应的强弱程度。通过观察连花提取物对细胞增殖的 影响，以及酶联免疫吸附法(ELISA)检测TNF-α水平，研究连花提取物 的抗炎活性。

1实验材料

1.1供试品

1.1.1名称：连花清齿牙膏植提干膏粉(连花清瘟提取物)，缩写：LH-T。

1.1.2理化性质：固体粉末。

1.1.3拟临床适应症：抗菌消炎。

1.1.4含量：4.34g干膏粉/g生药。

1.1.5来源和批号：石家庄以岭药业股份有限公司提供，批号：20170801。

1.1.6供试品保管：避光，常温，通风。

1.2阳性药、工具药及主要试剂

1.2.1阳性药：地塞米松标准品，缩写：DEX，用于过敏性及自身免疫性炎 症性疾病。

1.2.2工具药及主要试剂：LPS溶液。称取10mg LPS，溶于常规DMEM培 养液(含10％胎牛血清，青霉素100U ml

1.3实验系统

1.3.1细胞系：巨噬细胞RAW264.7，10代以内。

1.3.2细胞复苏与培养：

(1)从液氮容器中取出冻存管，直接浸入37℃温水中，并不时摇动令 其尽快融化。

(2)从37℃水浴中取出冻存管，打开盖子，用吸管吸出细胞悬液，加 到离心管并滴加10倍以上培养液，混匀；

(3)离心，1000rpm，2min；

(4)弃去上清液，加入含10％小牛血清培养液重悬细胞，计数，调整 细胞密度，接种培养瓶，37℃培养箱静置培养；

(5)次日更换一次培养液，继续培养。

1.3.3 MTS法检测受试物对RAW264.7细胞增殖的影响

取处于对数生长期的细胞，接种于96孔板，接种密度2×10

MTT法测定细胞的生长抑制率，筛选受试物浓度用于后续实验。

1.3.4对LPS刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响

调整RAW264.7细胞浓度为2×10

按照TNF-α检测试剂盒说明书操作要求检测RAW264.7细胞分泌 TNF-α的水平。抑制率＝(模型组TNF-α水平－样品组TNF-α水平)/(模型组 TNF-α水平－对照组TNF-α水平)×100％。

2.统计方法

计量资料用均数±标准差

3.试验结果

连花清瘟提取物对脂多糖诱导RAW264.7巨噬细胞炎症模型的影响

3.1受试物对RAW264.7细胞增殖的影响

如表4、5及图1所示，LH-T对RAW264.7细胞增殖无影响。

3.2受试物对LPS刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响

与正常组比较，模型组经LPS刺激后RAW264.7细胞释放TNF-α水平 显著增高(P＜0.01)。各给药组与模型组比较，其中阳性对照组明显降低 TNF-α水平(P＜0.01)，受试物LH-T 100mg/ml、33.333mg/ml剂量组具 有降低TNF-α的作用，其抑制率分别为116.19％、54.86％。与模型组比较， 受试物LH-G对TNF-α的水平无明显作用，未见统计学差异。

表4不同浓度LH-T对RAW264.7细胞生长抑制率

表5 LH-T对LPS刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响

注：与正常对照组比较：

综上，体外细胞实验显示连花清瘟提取物(LH-T)100mg/ml、33.333 mg/ml剂量组降低TNF-α水平，具有抗炎作用。

下面是对本发明含有连花清瘟提取物的纺粘无纺布与空白纺粘无纺布 抗菌抗病毒抗炎作用比较测试实验。

1、抗菌测试

GB/T 20944.3-2008振荡法，家用双桶洗衣机洗涤50次，悬挂晾干。 连花清瘟提取物纺粘无纺布对金黄色葡萄球菌抑菌率98％，对大肠杆菌抑 菌率89％，对白色念珠菌抑菌率85％，均达到抑菌标准，具有抑菌效果； 空白纺粘无纺布对金黄色葡萄球菌抑菌率16％，对大肠杆菌抑菌率14％， 对白色念珠菌抑菌率19％，均未达到抑菌标准，无抑菌效果，见表6。

表6-连花清瘟提取物纺粘无纺布与空白纺粘无纺布抗菌效果

2、抗病毒测试

按照测试标准:纺织品抗病毒测试标准ISO 18184:2014(E)，在实验室 条件下标准洗涤50次，连花清瘟提取物纺粘无纺布对H1N1甲型流感病毒 抗病毒活性率高达99.9％以上，空白纺粘无纺布无抗病毒活性，见表7与 表8。

表7-连花清瘟提取物纺粘无纺布对甲型流感病毒H1N1的影响

表8-空白纺粘无纺布对甲型流感病毒H1N1的影响

3、抗炎测试

含有连花清瘟提取物的纺粘无纺布与空白纺粘无纺布对脂多糖诱导 RAW264.7巨噬细胞炎症模型的比较测试

3.1实验材料

3.1.1供试品-连花清瘟提取物纺粘无纺布与空白纺粘无纺布。将样品进行 115℃、15min高压湿热灭菌后，基于6cm

3.1.2阳性药、工具药及主要试剂

阳性药：地塞米松标准品；工具药及主要试剂：LPS溶液。称取l0 mg LPS， 溶于常规DMEM培养液(含10％胎牛血清，青霉素100U ml-1，链霉素 100μg·ml-1)中，配成1mg/ml-1LPS溶液，0.22μm微孔滤膜过滤除菌，分 装，4℃冰箱保存备用。0.9％氯化钠注射液(生理盐水)；胎牛血清；DMEM 培养液；胰蛋白酶(0.25％)；DMSO(分析纯)。

3.2试验方法：对LPS刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响

调整RAW264.7细胞浓度为2×105/ml，接种100μl于96孔培养板内，置于 37℃、5％CO

3.3试验结果

与正常组比较，模型组经LPS刺激后RAW264.7细胞释放TNF-α水平显著 增高(P＜0.01)。各给药组与模型组比较，其中阳性对照组明显降低TNF-α 水平(P＜0.01)，受试物连花清瘟纺粘提取物无纺布浸提液，可显著降低 TNF-α，其抑制率为54％，具有抗炎作用。与模型组比较，空白纺粘无纺 布浸提液对TNF-α水平无明显影响，未见统计学差异。

表9连花清瘟提取物纺粘无纺布浸提液对LPS刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响

注：与正常对照组比较：

用本发明制备出来的含有连花清瘟提取物的纺粘无纺布广泛可以应用 到皮肤接触的衣物、或家用纺织品、或医用防护品中，包括内衣、内裤、 口罩、袜子、手套、围巾、医用防护服、防护眼镜等。由于无纺布本身含 有了连花清瘟提取物成分，因此用它做出来的衣物、医用防护品均可以缓 慢挥发出连花清瘟提取物的中药成分，有利于在人们生活中提高人体免疫 能力。效果最明显的是用于口罩中。一些口罩带有可更换的内芯，如果内 芯用含有连花清瘟的无纺布制成，人们在呼吸时即可吸入连花清瘟提取物 成分，对人体提高抗炎、抗菌、抗病毒能力有极佳的效果。同时，人们长 期携带普通的口罩，交流、呼吸都会在嘴边、面部产生水蒸气，水蒸气会 导致细菌滋生，引起其他并发症。如果口罩中含有连花清瘟，在提高抗炎、 抗菌、抗病毒能力的同时，连花清瘟可以吸附更多的水汽，避免细菌滋生。