一种含茶多酚的抗菌无纺布及其制备方法

技术领域

本发明涉及功能无纺布材料技术领域，尤其涉及一种含茶多酚的抗菌无纺布及其制备方法。

背景技术

洗脸巾是一种用于擦拭面部或者其他部位的皮肤，以达到去污和清洁效果的清洁用品。除了用于作基本的清洁，洗脸巾还可以用于卸除彩妆、清洗面膜等，在日常生活中得到广泛的应用。传统的洗脸巾材质多为纯棉或者无纺布，其中纯棉洗脸巾质地柔软、贴合皮肤，但是性能较为单一。近年来，随着人们生活水平的提高，对洗脸巾的品质提出了更高的要求，具有抗菌、抗氧化、美容、补水等功能化的洗脸巾用材料层出不穷。在这样的趋势下，将纯棉与功能化纤维进行复合，以得到功能化的无纺布材料，已经成为开发的热点。聚乳酸纤维不仅具有可降解性，而且具有一定的吸湿性、抗皱性和回弹性，因此舒适度较高。将负载有抗菌、抗氧化物质，例如茶多酚等的聚乳酸纤维与棉纤维进行复合，可以得到具有一定抗菌、抗氧化效果，品质较好、舒适度高的无纺布材料。但是，一方面，为了使无纺布材料维持优良的舒适度，功能化聚乳酸纤维的掺量不宜过高，且其能够负载的茶多酚含量也有限，抗菌效果不佳；另一方面，如何延长无纺布材料的抗菌效果持久性，也是很重要的问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种含茶多酚的抗菌无纺布及其制备方法。

本发明提出的一种含茶多酚的抗菌无纺布，以含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维作为原料制成，其中含茶多酚的功能化聚乳酸纤维占原料总重量的15-25％，脱脂棉纤维占原料总重量的75-85％；

所述含茶多酚的功能化聚乳酸纤维的制备方法包括：

(1)采用季铵盐接枝β-环糊精对茶多酚进行包合，得到茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物；

(2)将聚乳酸与所述茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物混合后，先通过双螺杆挤出机熔融挤出得到聚乳酸复合母粒，然后通过熔融纺丝机进行熔融纺丝，即得。

优选地，步骤(1)中，采用季铵盐接枝β-环糊精对茶多酚进行包合的方法为：将季铵盐接枝β-环糊精加入水中，在40-60℃下搅拌溶解得到季铵盐接枝β-环糊精水溶液，将茶多酚溶解于无水乙醇中得到茶多酚的乙醇溶液，将所述茶多酚的乙醇溶液滴加到季铵盐接枝β-环糊精水溶液中，于40-60℃下搅拌4-6h，经过过滤、洗涤、干燥，得到茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物。

优选地，步骤(1)中，季铵盐接枝β-环糊精与茶多酚的质量比为1：(0.3-0.5)。

优选地，所述季铵盐接枝β-环糊精的制备方法为：先将聚乙烯亚胺-β-环糊精加入水中分散均匀，然后加入环氧丙烷，在0-4℃下搅拌反应6-12h，经过过滤、洗涤后，将得到的产物加入叔戊醇中分散均匀，然后加入碘甲烷，在50-70℃下搅拌反应10-20h，经过过滤、洗涤、干燥，即得。

优选地，所述季铵盐接枝β-环糊精的制备方法中，聚乙烯亚胺-β-环糊精、环氧丙烷、碘甲烷的质量比为1：(2-4)：(5-10)。

在本发明中，聚乙烯亚胺-β-环糊精可采用常规方法制备。优选地，所述聚乙烯亚胺-β-环糊精的制备方法为：将β-环糊精溶解于二甲基亚砜中得到环糊精溶液，将N,N'-羰基二咪唑溶解于二甲基亚砜中得到N,N'-羰基二咪唑溶液，将聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜中得到聚乙烯亚胺溶液；先在避光条件下将N,N'-羰基二咪唑溶液滴加到环糊精溶液中，然后加入三乙胺在在避光条件下，氮气保护下常温搅拌反应2-4h，反应完毕后缓慢滴加聚乙烯亚胺溶液，在常温下搅拌反应5-15h，反应完毕后将反应产物透析12-24h，冷冻干燥，即得聚乙烯亚胺-β-环糊精；优选地，所述β-环糊精、N,N'-羰基二咪唑、三乙胺、聚乙烯亚胺的质量比为1：(0.5-2)：(1-3)：(2-5)。

优选地，所述聚乙烯亚胺的分子量为500Da-10000Da。

优选地，步骤(2)中，聚乳酸与所述茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物的质量比为100：(5-10)。

优选地，步骤(2)中，熔融挤出的温度为140-210℃。

优选地，步骤(2)中，熔融纺丝的温度为160-230℃。

优选地，所述无纺布的克重为50-100g/m

一种所述的含茶多酚的抗菌无纺布的制备方法，包括下述步骤：

将含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维混合梳理形成纤网，然后水刺加固，即得。

本发明的有益效果如下：

本发明采用含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维作为原料，通过梳理成网、水刺加固的方法制备无纺布，通过调整聚乳酸纤维和脱脂棉纤维的占比，使无纺布具有很高的舒适度，且手感柔软，力学性能好；通过采用将β-环糊精与聚乙烯亚胺接枝反应得到的聚乙烯亚胺-β-环糊精与叔胺化试剂环氧丙烷、季胺化试剂碘甲烷反应进行季铵盐接枝，从而得到的季铵盐接枝β-环糊精与茶多酚形成茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物，再与聚乳酸混合经过熔体纺丝制备的含茶多酚的功能化聚乳酸纤维代替普通的聚乳酸纤维，季铵盐化的环糊精与茶多酚具有抗菌的协效作用，可以显著提高无纺布的抗菌性能，且由于茶多酚包覆在季铵盐接枝β-环糊精的空腔内，可以使抗菌、抗氧化效果得到有效延长，从而改善其抗菌、抗氧化的效果持久性。本发明制得的无纺布具有优良而持久的抗菌、抗氧化效果，而且手感柔软、舒适度高、力学性能好，尤其适合用于制作洗脸巾、毛巾等舒适度要求高的卫生用品。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种含茶多酚的抗菌无纺布，以含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维作为原料制成，其中含茶多酚的功能化聚乳酸纤维占原料总重量的20％，脱脂棉纤维占原料总重量的80％；

含茶多酚的功能化聚乳酸纤维的制备方法包括：

(1)将季铵盐接枝β-环糊精加入水中，在50℃下搅拌溶解得到季铵盐接枝β-环糊精水溶液，将茶多酚溶解于无水乙醇中得到茶多酚的乙醇溶液，将所述茶多酚的乙醇溶液滴加到季铵盐接枝β-环糊精水溶液中，于50℃下搅拌5h，经过过滤、洗涤、干燥，得到茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物，其中季铵盐接枝β-环糊精与茶多酚的质量比为1：0.4；

(2)将聚乳酸与所述茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物按质量比为100：8混合后，先通过双螺杆挤出机在140-210℃下熔融挤出得到聚乳酸复合母粒，然后通过熔融纺丝机在160-230℃下进行熔融纺丝，即得。

季铵盐接枝β-环糊精的制备方法为：先将聚乙烯亚胺-β-环糊精加入水中分散均匀，然后加入环氧丙烷，在3℃下搅拌反应8h，经过过滤、洗涤后，将得到的产物加入叔戊醇中分散均匀，然后加入碘甲烷，在60℃下搅拌反应12h，经过过滤、洗涤、干燥，即得，其中聚乙烯亚胺-β-环糊精、环氧丙烷、碘甲烷的质量比为1：3：6。

聚乙烯亚胺-β-环糊精的制备方法为：将β-环糊精溶解于二甲基亚砜中得到环糊精溶液，将N,N'-羰基二咪唑溶解于二甲基亚砜中得到N,N'-羰基二咪唑溶液，将分子量为2000Da的聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜中得到聚乙烯亚胺溶液；先在避光条件下将N,N'-羰基二咪唑溶液滴加到环糊精溶液中，然后加入三乙胺在在避光条件下，氮气保护下常温搅拌反应3h，反应完毕后缓慢滴加聚乙烯亚胺溶液，在常温下搅拌反应8h，反应完毕后将反应产物透析18h，冷冻干燥，即得聚乙烯亚胺-β-环糊精，其中β-环糊精、N,N'-羰基二咪唑、三乙胺、聚乙烯亚胺的质量比为1：1：2：4。

上述含茶多酚的抗菌无纺布的制备方法包括下述步骤：

将含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维混合梳理形成纤网，然后水刺加固，即得。

实施例2

一种含茶多酚的抗菌无纺布，以含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维作为原料制成，其中含茶多酚的功能化聚乳酸纤维占原料总重量的15％，脱脂棉纤维占原料总重量的85％；

含茶多酚的功能化聚乳酸纤维的制备方法包括：

(1)将季铵盐接枝β-环糊精加入水中，在40℃下搅拌溶解得到季铵盐接枝β-环糊精水溶液，将茶多酚溶解于无水乙醇中得到茶多酚的乙醇溶液，将所述茶多酚的乙醇溶液滴加到季铵盐接枝β-环糊精水溶液中，于40℃下搅拌4h，经过过滤、洗涤、干燥，得到茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物，其中季铵盐接枝β-环糊精与茶多酚的质量比为1：0.3；

(2)将聚乳酸与所述茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物按质量比为100：5混合后，先通过双螺杆挤出机在140-210℃下熔融挤出得到聚乳酸复合母粒，然后通过熔融纺丝机在160-230℃下进行熔融纺丝，即得。

季铵盐接枝β-环糊精的制备方法为：先将聚乙烯亚胺-β-环糊精加入水中分散均匀，然后加入环氧丙烷，在0℃下搅拌反应12h，经过过滤、洗涤后，将得到的产物加入叔戊醇中分散均匀，然后加入碘甲烷，在50℃下搅拌反应20h，经过过滤、洗涤、干燥，即得，其中聚乙烯亚胺-β-环糊精、环氧丙烷、碘甲烷的质量比为1：2：5。

聚乙烯亚胺-β-环糊精的制备方法为：将β-环糊精溶解于二甲基亚砜中得到环糊精溶液，将N,N'-羰基二咪唑溶解于二甲基亚砜中得到N,N'-羰基二咪唑溶液，将分子量为600Da的聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜中得到聚乙烯亚胺溶液；先在避光条件下将N,N'-羰基二咪唑溶液滴加到环糊精溶液中，然后加入三乙胺在在避光条件下，氮气保护下常温搅拌反应2h，反应完毕后缓慢滴加聚乙烯亚胺溶液，在常温下搅拌反应5h，反应完毕后将反应产物透析12h，冷冻干燥，即得聚乙烯亚胺-β-环糊精，其中β-环糊精、N,N'-羰基二咪唑、三乙胺、聚乙烯亚胺的质量比为1：0.5：1：2。

上述含茶多酚的抗菌无纺布的制备方法包括下述步骤：

将含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维混合梳理形成纤网，然后水刺加固，即得。

实施例3

一种含茶多酚的抗菌无纺布，以含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维作为原料制成，其中含茶多酚的功能化聚乳酸纤维占原料总重量的25％，脱脂棉纤维占原料总重量的75％；

含茶多酚的功能化聚乳酸纤维的制备方法包括：

(1)将季铵盐接枝β-环糊精加入水中，在60℃下搅拌溶解得到季铵盐接枝β-环糊精水溶液，将茶多酚溶解于无水乙醇中得到茶多酚的乙醇溶液，将所述茶多酚的乙醇溶液滴加到季铵盐接枝β-环糊精水溶液中，于60℃下搅拌4h，经过过滤、洗涤、干燥，得到茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物，其中季铵盐接枝β-环糊精与茶多酚的质量比为1：0.5；

(2)将聚乳酸与所述茶多酚-季铵盐接枝β-环糊精包合物按质量比为100：10混合后，先通过双螺杆挤出机在140-210℃下熔融挤出得到聚乳酸复合母粒，然后通过熔融纺丝机在160-230℃下进行熔融纺丝，即得。

季铵盐接枝β-环糊精的制备方法为：先将聚乙烯亚胺-β-环糊精加入水中分散均匀，然后加入环氧丙烷，在4℃下搅拌反应6h，经过过滤、洗涤后，将得到的产物加入叔戊醇中分散均匀，然后加入碘甲烷，在70℃下搅拌反应10h，经过过滤、洗涤、干燥，即得，其中聚乙烯亚胺-β-环糊精、环氧丙烷、碘甲烷的质量比为1：4：10。

聚乙烯亚胺-β-环糊精的制备方法为：将β-环糊精溶解于二甲基亚砜中得到环糊精溶液，将N,N'-羰基二咪唑溶解于二甲基亚砜中得到N,N'-羰基二咪唑溶液，将分子量为10000Da的聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜中得到聚乙烯亚胺溶液；先在避光条件下将N,N'-羰基二咪唑溶液滴加到环糊精溶液中，然后加入三乙胺在在避光条件下，氮气保护下常温搅拌反应4h，反应完毕后缓慢滴加聚乙烯亚胺溶液，在常温下搅拌反应15h，反应完毕后将反应产物透析24h，冷冻干燥，即得聚乙烯亚胺-β-环糊精，其中β-环糊精、N,N'-羰基二咪唑、三乙胺、聚乙烯亚胺的质量比为1：2：3：5。

上述含茶多酚的抗菌无纺布的制备方法包括下述步骤：

将含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维混合梳理形成纤网，然后水刺加固，即得。

对比例1

一种含茶多酚的抗菌无纺布，以含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维作为原料制成，其中含茶多酚的功能化聚乳酸纤维占原料总重量的20％，脱脂棉纤维占原料总重量的80％；

含茶多酚的功能化聚乳酸纤维的制备方法包括：

(1)将β-环糊精加入水中，在50℃下搅拌溶解得到β-环糊精水溶液，将茶多酚溶解于无水乙醇中得到茶多酚的乙醇溶液，将所述茶多酚的乙醇溶液滴加到β-环糊精水溶液中，于50℃下搅拌5h，经过过滤、洗涤、干燥，得到茶多酚-β-环糊精包合物，其中β-环糊精与茶多酚的质量比为1：0.4；

(2)将聚乳酸与所述茶多酚-β-环糊精包合物按质量比为100：8混合后，先通过双螺杆挤出机在140-210℃下熔融挤出得到聚乳酸复合母粒，然后通过熔融纺丝机在160-230℃下进行熔融纺丝，即得。

上述含茶多酚的抗菌无纺布的制备方法包括下述步骤：

将含茶多酚的功能化聚乳酸纤维和脱脂棉纤维混合梳理形成纤网，然后水刺加固，即得。

试验例

分别对实施例1-3和对比例1的无纺布(克重为60g/m

表1

由表1可见，本发明的无纺布在保证了舒适度的前提下，能够具有优良的抗菌效果。

对实施例1-3的无纺布(克重为60g/m

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。