一种多功能康养纤维片材及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于功能纤维材料技术领域，具体涉及一种多功能康养纤维片材及其制备方法和应用。

背景技术

在新材料强国战略、全民健康战略、新兴消费群体兴起等大背景下，人们对纤维材料的要求不断朝着舒适、美观、保健防护以及智能等更高要求和更高品质发展；人们对于居住环境的清洁、安全和环保要求亦与日俱增。

多功能康养纤维制品是指在普通纤维制品现有的性能之外，再同时附加上某些健康保健功能的纤维。如石墨烯、远红外、负离子、抗菌、抗病毒纤维等。功能纤维普遍采用人造纤维通过共混法制备，其具有成本低、效果好的优势。共混法主要的技术难点在于如何实现不同性能的功能成分与纤维基材的相容性，使得相应功能能够有效发挥的同时，不至于纤维力学性能严重劣化。如在我们前期的专利CN 111519341 B、CN 113652766 B等中，分别开发了二氧化硅气凝胶微球负载技术和PVA-SiO

然而上述方法难以实现不同功能材料的完美融合，如同时实现石墨烯、无机纳米功能材料及中药抗病毒成分的负载与分散。另外，通过改善功能材料的分散性对提高纤维的强度及耐用性作用有限，特别是对于纤维材料耐老化性能的提高无明显作用。

硅橡胶因其具有优异的力学性能、耐热性、耐寒性和耐老化性能等得到了广泛的应用，通过硅橡胶对纤维材料进行强度及耐老化性能的改性是一个可行的方向。但单纯的硅橡胶与纤维材料的相容性较差，具有强疏水疏油特性，其较难通过简单熔融混合或溶液混合的方式在纤维材料中形成良好分散并达到增强效果。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种多功能康养纤维片材的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的多功能康养纤维片材。

本发明的再一目的在于提供上述多功能康养纤维片材在多功能康养被制备中的应用。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种多功能康养纤维片材的制备方法，包括如下制备步骤：

(1)将中药抗病毒提取液与PVA水溶液加热搅拌溶解均匀，得到混合液；

(2)将含氢硅油与端双烯基封端聚醚加入到有机溶剂中搅拌溶解均匀，惰性气氛保护下升温至70～90℃，然后加入氯铂酸催化剂搅拌反应，得到硅橡胶弹性体溶液；

(3)将步骤(1)的混合液与步骤(2)的硅橡胶弹性体溶液加热搅拌混合均匀，再加入无机功能纳米粒子及硅烷偶联剂搅拌混合均匀，真空干燥去除溶剂，得到以无机功能纳米粒子为核、包覆中药抗病毒成分的PVA-硅橡胶复合粒子；

(4)将步骤(3)所得PVA-硅橡胶复合粒子加入到含有乙酸钙的纤维纺丝液中搅拌分散均匀，然后通过溶液纺丝，得到初生纤维；

(5)将步骤(4)所得初生纤维经160～190℃蒸汽热处理，真空干燥，得到多孔纤维；

(6)将步骤(5)所得多孔纤维经织造成型，然后进行柔软整理，得到多功能康养纤维片材。

进一步地，步骤(1)中所述中药抗病毒提取液包括艾草、板蓝根、蒲公英、金银花、野菊花、大青叶、穿心莲、黄芩、黄连、黄柏、柴胡、贯众、连翘、虎杖、射干、大黄、鱼腥草、香薷、佩兰、侧柏叶、黄精、五味子、牛蒡子、防风、紫苏、马鞭草、冬凌草、苦参、玄参、白英、地肤子、蛇莓、牛黄、紫草、广陈皮、霍香、薄荷中至少一种中药成分的提取液。

进一步地，步骤(1)中所述混合液中PVA的质量浓度为5％～30％。

进一步地，步骤(2)中所述含氢硅油为氢含量为0.4％～1.5％(wt％)，25℃粘度为50～1000mPa·s的含氢硅油。

进一步地，步骤(2)中所述端双烯基封端聚醚的分子量为300～1200，其分子式如下：

CH

进一步地，步骤(2)中所述端双烯基封端聚醚的加入量为含氢硅油中含氢摩尔量的0.02～0.3倍。

进一步地，步骤(2)中所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。

进一步地，步骤(2)中所述搅拌反应的时间为1～5h。

进一步地，步骤(2)中所述硅橡胶弹性体溶液的固含量为10％～20％。

进一步地，步骤(3)中所述混合液与硅橡胶弹性体溶液混合的质量比为1:2～2:1。

进一步地，步骤(3)中所述无机功能纳米粒子包括石墨烯，二氧化硅，负离子粉(如电气石负离子粉、天然蛋白石矿粉等)，远红外粉(如蛭石原矿石粉、麦饭石原矿石粉、远红外陶瓷粉等)，抗菌防螨粉(银、铜、锌离子或氧化物粉等)，除甲醛粉(纳米矿晶、二氧化钛等)、无机纳米消臭除异味粉(氧化锌、二氧化钛、硅藻土等)中的至少一种；所述无机功能纳米粒子的加入质量浓度为5％～15％。

进一步地，步骤(3)中所述硅烷偶联剂选自烷基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、羧基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的至少一种；硅烷偶联剂的加入量为无机功能纳米粒子质量的0.1％～5％。本发明采用硅烷偶联剂对无机功能纳米粒子进行表面改性可显著提高其分散性，最终所得PVA-硅橡胶复合粒子粒径均匀无团聚。

进一步地，步骤(4)中所述纤维纺丝液是指聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维、粘胶纤维、氨纶纤维、氯纶纤维、维纶纤维、聚乳酸纤维、壳聚糖纤维、纤维素纤维、醋酸纤维素纤维、聚己内酯纤维、聚羟基脂肪酸酯纤维或聚丁二酸丁二醇酯纤维中的任意一种纤维的纺丝液；所述溶液纺丝包括干法纺丝、湿法纺丝和干湿法纺丝中的任意一种。

进一步地，步骤(4)中所述PVA-硅橡胶复合粒子的加入量为纤维纺丝液中所含纤维基材质量的1％～15％。

进一步地，步骤(5)中所述蒸汽热处理时间为1～6h；所述真空干燥的温度为120～140℃。

进一步地，步骤(6)中所述织造成型是指将多孔纤维与粘合原料或与普通纤维和粘合原料经开松后，疏理铺网成片状，然后通过物理碾压预黏和热粘合定型；所述粘合原料为低熔点纤维或胶水粘合物；所述普通纤维为天然植物纤维、动物纤维或人工合成纤维中的至少一种。

进一步地，步骤(6)中所述柔软整理采用氨基硅油乳液柔软整理剂，所述柔软整理步骤包括：将成型纤维材料加入到氨基硅油乳液柔软整理剂中常温浸渍0.5～1h，二浸二轧，轧液率70％～80％，然后放入烘箱中85～95℃烘干，150～170℃定形20～60s，得到所述多功能康养纤维片材。

一种多功能康养纤维片材，通过上述方法制备得到。

上述多功能康养纤维片材在多功能康养被制备中的应用。

进一步地，所述应用步骤为：采用三段式半成品生产技术及三段式被子生产技术，生产每平方米三段不同重量的纤维棉网，其中第一梯级纤维棉网对应人体结构腰大腿以下部分，占比为被子总长的5/10～7/10，单位面积重量为0.1～2kg/m

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明多功能康养纤维片材能够完美融合石墨烯、无机纳米功能材料及中药抗病毒成分的健康保健功效。

(2)本发明通过特定交联的硅橡胶作为纤维的增强材料，并通过PVA的协同作用，可显著提高纤维材料的强度及抗老化性。

(3)本发明采用PVA对中药抗病毒成分进行包覆处理，能够提供保护作用并利于其在纤维基体中的分散。

(4)本发明通过在纤维基体中引入特殊的致孔剂及通过高温蒸汽热处理，得到的多孔结构纤维具有永久提升的柔软度及蓬松度，解决了常规添加了无机功能纳米粒子的纤维材料柔软度、蓬松度及透气性差的缺陷，并能显著提高后续柔软整理效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本实施例的一种多功能康养聚酯纤维片材，通过如下方法制备得到：

(1)将5重量份中药抗病毒提取液(艾草、板蓝根、蒲公英、金银花、野菊花、大青叶的水煎提取液)与95重量份PVA水溶液(PVA质量浓度为20％)加热搅拌溶解均匀，得到混合液。

(2)将100重量份含氢硅油(氢含量为0.45％，25℃粘度为650mPa·s)与80重量份端双烯基封端聚醚(CH

(3)将步骤(1)的混合液与步骤(2)的硅橡胶弹性体溶液按重量比为1:2加热搅拌混合均匀，再加入质量浓度为2％的石墨烯、3％的纳米氧化银粉、3％的纳米远红外陶瓷粉及0.15％的烷基硅烷偶联剂乙基三甲氧基硅烷搅拌混合均匀，真空干燥去除溶剂，得到以无机功能纳米粒子为核的包覆中药抗病毒成分的PVA-硅橡胶复合粒子。

(4)将步骤(3)所得PVA-硅橡胶复合粒子加入到含有0.08wt％乙酸钙的聚酯纤维纺丝液中搅拌分散均匀，其中PVA-硅橡胶复合粒子的加入量为聚酯纤维基材质量的10％，然后通过溶液纺丝，得到初生纤维。

(5)将步骤(4)所得初生纤维经180℃蒸汽热处理3h，然后降温至130℃真空干燥，得到多孔纤维。

(6)将步骤(5)所得多孔纤维与低熔点粘合纤维经开松后，与低熔点粘合纤维按照中间层为低溶点粘合纤维，上下层为多孔纤维的方式混合疏理铺网成片状，然后通过物理碾压预黏和热粘合定型，然后将成型纤维材料加入到氨基硅油乳液柔软整理剂中常温浸渍1h，二浸二轧，轧液率75％，然后放入烘箱中90℃烘干，160℃定形30s，得到所述多功能康养聚酯纤维片材。

对本实施例所得多功能康养聚酯纤维(以步骤(5)所得多孔纤维制备测试样)进行抗菌性能(依照“GB/T 20944.3-2008振荡法”；测试菌为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌)、抗病毒性能(ISO 18184-2014，测试病毒冠状病毒Hcov-229E)、远红外性能(CAS115-2005，保健功能纺织品)、力学强度(ISO 5079-1995)和抗老化性能(AATCC186-2009，UV-A型荧光灯，辐照强度0.77W/m

对比例1

本对比例与实施例1相比，不加入PVA，步骤(1)采用5重量份中药抗病毒提取液与95重量份去离子水的混合液，其余相同。

本对比例所得多功能康养聚酯纤维片材性能测试结果显示对金黄色葡萄球菌抑制率为99％，对大肠杆菌抑制率为99％，抗病毒活性率为89％，远红外发射率为0.88，断裂强度为5.5cN/dtex，断裂伸长率为44％，强度保持率为83.6％，伸长率保持率为81.8％。

对比例2

本对比例与实施例1相比，不加入步骤(2)的硅橡胶弹性体溶液，其余相同。

本对比例所得多功能康养聚酯纤维片材性能测试结果显示对金黄色葡萄球菌抑制率为99％，对大肠杆菌抑制率为99％，抗病毒活性率＞99％，远红外发射率为0.88，断裂强度为4.6cN/dtex，断裂伸长率为27％，强度保持率为73.9％，伸长率保持率为55.6％。

通过实施例1与对比例1和2的比较结果可以看出，在未加入PVA成分的情况下，纤维材料的抗病毒活性出现一定程度的降低，对无机抗菌、远红外性能的发挥无明显不良影响。说明PVA的包覆作用对中药抗病毒活性成分在纤维材料中的性能发挥具有促进作用，且不影响抗菌、远红外等无机功能成分性能的发挥。在未加入硅橡胶成分的情况下，纤维材料的力学强度和抗老化性能出现了明显的降低，说明本发明通过特定交联的硅橡胶作为纤维的增强材料，可显著提高纤维材料的强度及抗老化性。另外，在未加入PVA成分而只加入硅橡胶成分的情况下，纤维材料的力学强度和抗老化性能仍出现明显的降低，其原因在于单纯的硅橡胶弹性体溶液经干燥后形成表面强疏水疏油的聚硅氧烷粒子，其与纤维材料的相容性较差，在溶液纺丝过程中无法在纤维材料中形成良好分散并达到较佳的增强效果。通过PVA溶液与硅橡胶弹性体溶液预先混合形成溶胀结构，经干燥后形成的PVA-硅橡胶复合粒子增强了与纤维材料的相容性，显著改善硅橡胶在纤维材料中的增强效果。说明PVA对于硅橡胶增强性能的发挥具有协同效果。

实施例2

本实施例的一种多功能康养聚酯纤维片材，通过如下方法制备得到：

(1)将5重量份中药抗病毒提取液(艾草、板蓝根、蒲公英、金银花、野菊花、大青叶的水煎提取液)与95重量份PVA水溶液(PVA质量浓度为20％)加热搅拌溶解均匀，得到混合液。

(2)将100重量份含氢硅油(氢含量为1.05％，25℃粘度为75mPa·s)与20重量份端双烯基封端聚醚(CH

(3)将步骤(1)的混合液与步骤(2)的硅橡胶弹性体溶液按重量比为2:1加热搅拌混合均匀，再加入质量浓度为3％的石墨烯、5％的纳米氧化银粉、3％的纳米远红外陶瓷粉及0.15％的羧基硅烷偶联剂3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷，真空干燥去除溶剂，得到以无机功能纳米粒子为核的包覆中药抗病毒成分的PVA-硅橡胶复合粒子。

(4)将步骤(3)所得PVA-硅橡胶复合粒子加入到含有0.08wt％乙酸钙的聚酯纤维纺丝液中搅拌分散均匀，其中PVA-硅橡胶复合粒子的加入量为聚酯纤维基材质量的5％，然后通过溶液纺丝，得到初生纤维。

(5)将步骤(4)所得初生纤维经180℃蒸汽热处理3h，然后降温至130℃真空干燥，得到多孔纤维。

(6)将步骤(5)所得多孔纤维与低熔点粘合纤维经开松后，与低熔点粘合纤维按照中间层为低溶点粘合纤维，上下层为多孔纤维的方式混合疏理铺网成片状，然后通过物理碾压预黏和热粘合定型，然后将成型纤维材料加入到氨基硅油乳液柔软整理剂中常温浸渍1h，二浸二轧，轧液率75％，然后放入烘箱中90℃烘干，160℃定形30s，得到所述多功能康养聚酯纤维片材。

本实施例所得多功能康养聚酯纤维片材性能测试结果显示对金黄色葡萄球菌抑制率为99％，对大肠杆菌抑制率为99％，抗病毒活性率＞99％，远红外发射率为0.88，断裂强度为7.0cN/dtex，断裂伸长率为54％，强度保持率为95.7％，伸长率保持率为94.4％。

实施例3

本实施例的一种多功能康养醋酸纤维素纤维片材，通过如下方法制备得到：

(1)将5重量份中药抗病毒提取液(艾草、板蓝根、蒲公英、金银花、野菊花、大青叶的水煎提取液)与95重量份PVA水溶液(PVA质量浓度为15％)加热搅拌溶解均匀，得到混合液。

(2)将100重量份含氢硅油(氢含量为0.55％，25℃粘度为520mPa·s)与60重量份端双烯基封端聚醚(CH

(3)将步骤(1)的混合液与步骤(2)的硅橡胶弹性体溶液按重量比为1:1加热搅拌混合均匀，再加入质量浓度为3％的石墨烯、4％的纳米氧化银粉、3％的纳米远红外陶瓷粉及0.15％的氨基硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷，然后真空干燥去除溶剂，得到得到包覆中药抗病毒成分的PVA-硅橡胶复合粒子。

(4)将步骤(3)所得PVA-硅橡胶复合粒子加入到含有0.08wt％乙酸钙的醋酸纤维素纤维纺丝液中搅拌分散均匀，其中PVA-硅橡胶复合粒子的加入量为醋酸纤维素纤维基材质量的8％，然后通过溶液纺丝，得到初生纤维。

(5)将步骤(4)所得初生纤维经180℃蒸汽热处理3h，然后降温至130℃真空干燥，得到多孔纤维。

(6)将步骤(5)所得多孔纤维与低熔点粘合纤维经开松后，与低熔点粘合纤维按照中间层为低溶点粘合纤维，上下层为多孔纤维的方式混合疏理铺网成片状，然后通过物理碾压预黏和热粘合定型，然后将成型纤维材料加入到氨基硅油乳液柔软整理剂中常温浸渍1h，二浸二轧，轧液率75％，然后放入烘箱中90℃烘干，160℃定形30s，得到所述多功能康养醋酸纤维素纤维片材。

本实施例所得多功能康养醋酸纤维素纤维片材性能测试结果显示对金黄色葡萄球菌抑制率为99％，对大肠杆菌抑制率为99％，抗病毒活性率＞99％，远红外发射率为0.88，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为52％，强度保持率为91.4％，伸长率保持率为92.3％。

对比例3

本对比例与实施例3相比，不加入PVA，步骤(1)采用5重量份中药抗病毒提取液与95重量份去离子水的混合液，其余相同。

本对比例所得多功能康养醋酸纤维素纤维片材性能测试结果显示对金黄色葡萄球菌抑制率为99％，对大肠杆菌抑制率为98％，抗病毒活性率为91％，远红外发射率为0.88，断裂强度为2.9cN/dtex，断裂伸长率为41％，强度保持率为82.7％，伸长率保持率为75.6％。

对比例4

本对比例与实施例3相比，不加入步骤(2)的硅橡胶弹性体溶液，其余相同。

本对比例所得多功能康养醋酸纤维素纤维片材性能测试结果显示对金黄色葡萄球菌抑制率为99％，对大肠杆菌抑制率为98％，抗病毒活性率＞99％，远红外发射率为0.89，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为30％，强度保持率为71.4％，伸长率保持率为60.0％。

通过实施例3与对比例3和4的比较结果同样可以看出PVA与特定交联的硅橡胶成分对于提高纤维材料的强度及抗老化性方面具有明显的协同作用。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。