一种重油中金属检测前处理方法

技术领域

本发明涉及金属检测前处理领域，特别涉及一种重油中金属检测前处理方法。

背景技术

重油是原油提取汽油、柴油后的剩余重质油，其特点是分子量大、黏度高。重油的比重一般在0.82～0.95，热值在10,000～11,000kcal/kg。其成分主要是碳氢化合物，另外含有部分的硫黄及微量的无机化合物。重油的发热量很高，一般为40000～42000kJ/kg。它的燃烧温度高，火焰的辐射能力强，是钢铁生产的优质燃料。

目前重油中已检测出的金属元素有40余种，这些微量金属元素通常存在以下几种形态，形成有机金属化合物或络合物，如镍、钒的卟啉配合物；以环烷酸盐或无机盐的形式存在于重油中；以细小的矿物质颗粒状态悬浮在重油中的。这些存在于重油中的金属杂质为现代石油加工行业带来消极的影响和巨大的危害。

在石油加工过程中，重油中所含的金属杂质不仅能引起催化剂的中毒失活，相关设备腐蚀与结垢，同时还会造成石油产品的污染。这些问题不仅会对石油加工厂的生产安全带来严重的影响，而且还会造成石油加工企业经济效益的降低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种重油中金属检测前处理方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种重油中金属检测前处理方法，具体包括如下步骤：

1.一种重油中金属检测前处理方法，其特征在于，所述具体包括如下步骤：

a.称取重油样品0.1500±0.0500g于消解罐中，然后加入5-10mL消解液，于通风橱内电热板加热至140-180℃，消煮0.5-1h；

b.步骤a结束后，补加1-2mL消解液，加盖旋紧，置于微波消解器中；

c.步骤b结束后，于微波消解器中，120-210℃下继续微波消解1-2h；

d.步骤c结束后，待冷却后取出开盖，杯壁不见黑色有机物粘附，转移至烧杯中；

e.步骤d结束后，转移至烧杯中，然后在通风橱内将烧杯置于电热板上加热至140-180℃下除去多余酸，将溶液体积浓缩至为1-2mL，再加入10mL脱离子水加热浓缩至1-2mL后，反复两次；

f.用1％(v/v)的硝酸溶液将步骤e烧杯内的残留物转移至容量瓶定容，待ICP或ICP-MS检测。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中消解罐为改性聚四氟乙烯材质消解罐，消解罐的容量为40mL-100mL，最高耐温240℃-260℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中的消解液是5-10mL基础酸硝酸，硝酸的质量百分比浓度为65％-69％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中电热板加热预消解具体为消解罐开盖置于140-180℃维持0.5-1h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中，补加1-2mL消解液,使样品消解更加充分。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤c中，微波消解具体为先从室温升温至120℃维持5min，升温时间为5min，再从120℃升温至165℃维持10min，升温时间为5min，然后从165℃升温至210℃维持30min，升温时间为5min。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤d中烧杯为耐高温石英烧杯，烧杯容积为100mL-250mL。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤e在通风橱内将烧杯置于电热板上加热至140-180℃，将溶液体积浓缩至为1-2mL，再加入10mL脱离子水加热浓缩至1-2mL后，反复两次，除去多余酸。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤f使用1％(v/v)的硝酸溶液将步骤e烧杯内的残留物转移至容量瓶定容，供测定检测。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a-e除称样外所有前处理过程都要在通风橱中进行，步骤a中消解罐要用清水进行冲洗，用一级水进行刷洗三遍，消解罐在使用之前需要烘干或将管内壁残留的水甩出，步骤c消解完成后，转移出来的样品需要是一个澄清透亮的状态，否则消解不完全。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过加酸至消解结束，时间控制在2小时内，通过时间和温度控制消解过程，无需人工判断是否消解完，对操作人员要求低，消解过程中仅人工干预一次，降低了污染的可能，所需酸消化前一次加入，不存在中途高温条件下加酸的操作风险，本方法消解较为彻底，且无残渣，同时消解装置较为简单，操作步骤简单、适用范围广。

具体实施方式

以下本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

本发明提供一种重油中金属检测前处理方法，具体包括如下步骤：

a.称取重油样品0.1523g于消解罐中，然后加入7mL消解液，于通风橱内电热板加热至150℃，消煮0.5h；

b.步骤a结束后，补加1mL消解液，加盖旋紧，置于微波消解器中；

c.步骤b结束后，于微波消解器中，从室温升温至120℃维持5min，升温时间为5min，再从120℃升温至165℃维持10min，升温时间为5min，然后从165℃升温至210℃维持30min，升温时间为5min；

d.步骤c结束后，待冷却后取出开盖，杯壁不见黑色有机物粘附，转移至烧杯中；

e.步骤d结束后，转移至烧杯中，然后在通风橱内将烧杯置于电热板上加热至150℃下除去多余酸，将溶液体积浓缩至为1-2mL，再加入10mL脱离子水加热浓缩至1-2mL后，反复两次；

f.用1％(v/v)的硝酸溶液将步骤e烧杯内的残留物转移至容量瓶定容，待ICP或ICP-MS检测。

实施例2

本发明提供一种重油中金属检测前处理方法，具体包括如下步骤：

a.称取重油样品0.1987g于消解罐中，然后加入8mL消解液，于通风橱内电热板加热至170℃，消煮0.5h；

b.步骤a结束后，补加2mL消解液，加盖旋紧，置于微波消解器中；

c.步骤b结束后，于微波消解器中，从室温升温至120℃维持5min，升温时间为5min，再从120℃升温至165℃维持10min，升温时间为5min，然后从165℃升温至210℃维持30min，升温时间为5min；

d.步骤c结束后，待冷却后取出开盖，杯壁不见黑色有机物粘附，转移至烧杯中；

e.步骤d结束后，转移至烧杯中，然后在通风橱内将烧杯置于电热板上加热至170℃下除去多余酸，将溶液体积浓缩至为1-2mL，再加入10mL脱离子水加热浓缩至1-2mL后，反复两次；

f.用1％(v/v)的硝酸溶液将步骤e烧杯内的残留物转移至容量瓶定容，待ICP或ICP-MS检测。

实施例3

本发明提供一种重油中金属检测前处理方法，具体包括如下步骤：

a.称取重油样品0.1065g于消解罐中，然后加入6mL消解液，于通风橱内电热板加热至140℃，消煮0.5h；

b.步骤a结束后，补加1mL消解液，加盖旋紧，置于微波消解器中；

c.步骤b结束后，于微波消解器中，从室温升温至120℃维持5min，升温时间为5min，再从120℃升温至165℃维持10min，升温时间为5min，然后从165℃升温至210℃维持30min，升温时间为5min；

d.步骤c结束后，待冷却后取出开盖，杯壁不见黑色有机物粘附，转移至烧杯中；

e.步骤d结束后，转移至烧杯中，然后在通风橱内将烧杯置于电热板上加热至140℃下除去多余酸，将溶液体积浓缩至为1-2mL，再加入10mL脱离子水加热浓缩至1-2mL后，反复两次；

f.用1％(v/v)的硝酸溶液将步骤e烧杯内的残留物转移至容量瓶定容，待ICP或ICP-MS检测。

本发明通过加酸至消解结束，时间控制在2小时内，通过时间和温度控制消解过程，无需人工判断是否消解完，对操作人员要求低，消解过程中仅人工干预一次，降低了污染的可能，所需酸消化前一次加入，不存在中途高温条件下加酸的操作风险，本方法消解较为彻底，且无残渣，同时消解装置较为简单，操作步骤简单、适用范围广。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。