一种二氧化钛气凝胶的制备方法

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种二氧化钛气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO

利用模板法制备TiO

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化钛气凝胶的制备方法，解决了现有技术中存在的水解速度难以控制的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将碱液和多羟基聚合物的水溶液混合，得到混合液A；

步骤2、将水性钛酸酯加入混合液A中，得到混合液B；

步骤3、对混合液B进行加热，反应后得到乳白色水凝胶；

步骤4、对乳白色水凝胶进行冷冻干燥，得到乳白色气凝胶；

步骤5、将乳白色气凝胶置于高温炉内热处理后，冷却至室温，得到二氧化钛气凝胶。

本发明的特点还在于：

多羟基聚合物为富含羟基的水溶性高分子。

多羟基聚合物为聚乙烯醇、海藻酸钠或壳聚糖。

碱液为氨水、氢氧化钠水溶液或乙二胺，混合液A的PH值大于等于8。

多羟基聚合物与水性钛酸酯的质量比为1:10～1。

步骤3中：加热温度为80～200℃，反应时间为8～12h。

步骤4中：冷冻干燥温度为-20～-40℃，冷冻干燥时间为24～48h。

步骤5的热处理过程中：升温速率为1～20℃/min，热处理温度为300～850℃，热处理时间为1～3h。

本发明的有益效果是：

本发明一种二氧化钛气凝胶的制备方法，以稳定性水溶性酞酸酯为钛源，水解速度易于控制；以水溶性酞酸酯为交联剂，与多羟基聚合物中的羟基反应生成含钛水凝胶；在碱液和高温的作用下，水溶性酞酸酯自身水解转化成TiO

附图说明

图1是本发明一种二氧化钛气凝胶的制备方法得到的气凝胶的XRD图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种二氧化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将碱液和多羟基聚合物的水溶液混合，得到混合液A；多羟基聚合物为富含羟基的水溶性高分子，如聚乙烯醇、海藻酸钠或壳聚糖等；碱液为氨水、氢氧化钠水溶液或乙二胺，混合液A的PH值大于等于8；

步骤2、将水性钛酸酯加入混合液A中，得到混合液B；多羟基聚合物与水性钛酸酯的质量比为1:10～1；水溶性钛酸酯为多羟基聚合物的交联剂，可直接采用商用的产品，包括但不限于Dorf Ketal(印度)公司的

步骤3、对混合液B进行加热，反应后得到乳白色水凝胶，加热温度为80～200℃，反应时间为8～12h；

步骤4、对乳白色水凝胶进行冷冻干燥，得到乳白色气凝胶；冷冻干燥温度为-20～-40℃，冷冻干燥时间为24～48h；

步骤5、将乳白色气凝胶置于高温炉内热处理后，冷却至室温，得到二氧化钛气凝胶，热处理过程中：升温速率为1～20℃/min，热处理温度为300～850℃，热处理时间为1～3h。

通过以上方式，本发明一种二氧化钛气凝胶的制备方法，以稳定性水溶性酞酸酯为钛源，水解速度易于控制；以水溶性酞酸酯为交联剂，与多羟基聚合物中的羟基反应生成含钛水凝胶；在碱液和高温的作用下，水溶性酞酸酯自身水解转化成TiO

实施例1

聚乙烯醇为模板、水溶性钛酸酯

将氨水和30mL 4wt％聚乙烯醇水溶液混合均匀，调节溶液的pH为9，得到混合液A；将2.4g水性钛酸酯

本实施例得到二氧化钛气凝胶的XRD图谱如图1所示。从图1中可以看出由本发明提出方法制备的气凝胶，具有纯度高、结晶度好的优势，其所有的衍射峰均对应于锐钛矿相二氧化钛。

实施例2

海藻酸钠为模板、水溶性钛酸酯TC-371为钛源的二氧化钛气凝胶的制备

将氢氧化钠水溶液和30mL 6wt％海藻酸钠水溶液混合均匀，调节溶液的pH为10，得到混合液A；将9g水性钛酸酯TC-371加入混合液A中，搅拌均匀后置于140℃的水浴锅中进行加热，反应12h得到乳白色水凝胶；将对乳白色水凝胶置于冷冻干燥机内，在-30℃条件下进行冷冻干燥24h，得到乳白色气凝胶；将乳白色气凝胶置于高温炉内在温度为550℃的条件下热处理2h，高温炉内的升温速率为10℃/min，然后冷却至室温，得到二氧化钛气凝胶。

实施例3

壳聚糖为模板、水溶性钛酸酯

将乙二胺和30mL 6wt％壳聚糖水溶液混合均匀，调节溶液的pH为11，得到混合液A；将19.2g水性钛酸酯