一种耐高温果葡糖浆的制备方法

技术领域：

本发明涉及玉米深加工技术领域，具体涉及一种耐高温果葡糖浆的制备方法。

背景技术：

果葡糖浆也称高果糖浆，它是以酶法糖化淀粉所得的糖化液经葡萄糖异构酶的异构作用，将其中一部分葡萄糖异构成果糖，由葡萄糖和果糖而组成的一种混合糖浆，但是果糖和葡萄糖都属于单糖受热易分解，即发生美拉德反应，化学稳定性较差，在通过加热处理的食品中易使产品改变风味及颜色。在饮料行业如果需要在高温状态下减少果糖的变色，按照现在生产工艺很难达到要求，正常状态下果葡糖浆的熬煮变色温度在120～125℃。

发明内容：

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种耐高温果葡糖浆的制备方法。

本发明的一种耐高温果葡糖浆的制备方法，具体操作方法如下：

(1)液化：将18～20波美度的淀粉乳通过添加碳酸钠将pH调至5.5～6.0，同时添加耐高温酶制剂在温度108～115℃进行喷射液化，得到水解液；

(2)糖化：将步骤(1)得到的水解液中添加糖化酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在糖化酶的作用下水解成葡萄糖，至溶液中葡萄糖含量≥95％，得到糖化液；

(3)脱色(一)：将步骤(2)得到的糖化液经活性炭进行脱色除杂，至色度<20，得到脱色一液；

(4)离交(一)：将步骤(3)获得的脱色一液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm、pH值3.5～5.5、色度≤20，得到离交一液；

(5)蒸发(一)：将步骤(4)获得的离交一液真空浓缩至糖浓度为45±2％，得到浓缩一液；

(6)异构：将步骤(5)获得的浓缩一液中加入异构酶，至果糖含量≥40％，得到果葡糖浆；

(7)脱色(二)：将步骤(6)获得的果葡糖浆经活性炭吸附脱色至色度<20，得到脱色二液；

(8)离交(二)：将步骤(7)获得的脱色二液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值3.5～5.5，色度≤20，得到离交二液；

(9)蒸发(二)：将步骤(8)得到的离交二液液真空浓缩至糖浓度为60±2％，得到浓缩二液；

(10)色谱：将步骤(9)得到的浓缩二液引入装有DOWGa310树脂的色谱柱中，用电导率<20us/cm的纯净水进行洗脱，分别回收含量≥40％果糖、含量≥88％果糖和葡萄糖，其中得到的葡萄糖回到步骤(6)中继续循环；

(11)混配(一)：将步骤(10)得到的含量≥40％果糖与含量≥88％果糖混合，调至果糖含量≥60％，得到混配果糖；

(12)脱色(三)：将步骤(11)得到的混配果糖经活性炭吸附至色度<20，得到脱色三液；

(13)离交(三)：将步骤(12)得到的脱色三液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值3.5～5.5，色度≤10，得到离交三液；

(14)蒸发(三)：将步骤(13)得到的离交三液真空浓缩至糖浓度≥78％，得到蒸发三液；

(15)混配(二)：将步骤(14)制得的蒸发三液与麦芽糖进行混合，即得所述的耐高温果葡糖浆，其中混合比例为10～20：1；

以上均为质量百分比。

作为本发明的进一步改进，所述的麦芽糖的制备方法如下：

a、液化工序：将18～20波美度淀粉乳通过添加碳酸钠将pH值调至5.5～6.0，同时添加耐高温酶制剂在温度108～115℃进行第一次喷射液化，将淀粉长链通过酶制剂的作用水解成糊精与低聚糖，再经过温度125～135℃第二次喷射，然后进行灭酶处理，得到麦芽糖液化溶液；

b、糖化工序：将步骤(1)麦芽糖液化溶液中添加真菌酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在真菌酶的作用下水解成麦芽糖，通过液相色谱分析糖浆组份，反应至一糖浓度≤4％、二糖浓度45～50％、三糖浓度17～25％，得到麦芽糖糖化溶液；

c、脱色工序：将步骤b制得的麦芽糖糖化溶液，经活性炭吸附至色度<20，进行去除蛋白和对糖液进行脱色处理，通过活性炭的作用去除糖液中的色素、有机物和无机物，得到麦芽糖脱色液；

d、离交工序：将步骤c得到的麦芽糖脱色液通过树脂层进行离子交换，去除糖液中的中的阳离子、阴离子，从而达到提纯的作用，至电导率≤20us/cm、pH值3.5～6.0、色度≤10，得到麦芽糖离交液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

e、蒸发工序：将步骤d制得的麦芽糖离交液通过真空浓缩至糖浓度≥75％，即得所述的麦芽糖；

以上均为质量百分比。

作为本发明的进一步改进，所述的所述的步骤(1)中耐高温酶制剂添加量为0.2kg/吨干基。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤(2)中糖化酶的添加量为0.3kg/吨干基。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤(3)、步骤(7)和步骤(12)中，活性炭添加量均为1kg/吨糖。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤(4)和步骤(8)中，所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤(6)中异构酶在异构柱容积3.5m

作为本发明的进一步改进，所述的步骤(13)中，所述的树脂为ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂，其中ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂的添加比例为1:1.5。

其中耐高温酶制剂为杰能科(中国)生物工程有限公司的POWERLIQ耐高温酶；真菌酶为江苏力博医药生物技术股份有限公司是FAA-400真菌酶；糖化酶为南京百斯杰生物工程有限公司Ultra3.0型糖化酶(0.3kg/吨干基，适用温度控制在58℃-60℃)；异构酶为杰能科(中国)生物工程有限公司SA型异构酶；DOWGa310树脂为美国陶氏化学(中国)有限公司生产。

本发明的一种耐高温果葡糖浆的制备方法，通过添加麦芽糖，很大程度改善果葡糖浆的熬煮温度，通过添加麦芽糖，在不降低果糖的含量的前提下，大大提升果葡糖浆熬温，延缓果葡糖浆的美拉德反应，极大的适应了食品行业的工业需求，扩大了产品的应用范围。

具体实施方式：

实施例1

一种耐高温果葡糖浆的制备方法，具体操作方法如下：

(1)液化：将18波美度的淀粉乳通过添加碳酸钠将pH调至5.5，同时添加耐高温酶制剂在温度108℃进行喷射液化，得到水解液；耐高温酶制剂添加量为0.2kg/吨干基；

(2)糖化：将步骤(1)得到的水解液中添加糖化酶，(将含有大分子糊精和低聚糖的物料在糖化酶的作用下水解成葡萄糖)，至溶液中葡萄糖含量≥95％，得到糖化液；糖化酶的添加量为0.3kg/吨干基；

(3)脱色(一)：将步骤(2)得到的糖化液经活性炭进行脱色除杂，至色度<20，得到脱色一液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(4)离交(一)：将步骤(3)获得的脱色一液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm、pH值3.5、色度≤20，得到离交一液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

(5)蒸发(一)：将步骤(4)获得的离交一液真空浓缩至糖浓度为45±2％，得到浓缩一液；

(6)异构：将步骤(5)获得的浓缩一液中加入异构酶，至果糖含量≥40％，得到果葡糖浆；异构酶在异构柱容积3.5m

(7)脱色(二)：将步骤(6)获得的果葡糖浆经活性炭吸附脱色至色度<20，得到脱色二液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(8)离交(二)：将步骤(7)获得的脱色二液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值3.5，色度≤20，得到离交二液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

(9)蒸发(二)：将步骤(8)得到的离交二液液真空浓缩至糖浓度为60±2％，得到浓缩二液；

(10)色谱：将步骤(9)得到的浓缩二液引入装有DOWGa310树脂的色谱柱中，用电导率<20us/cm的纯净水进行洗脱，分别回收含量≥40％果糖、含量≥88％果糖和葡萄糖，其中得到的葡萄糖回到步骤(6)中继续循环；

(11)混配(一)：将步骤(10)得到的含量≥40％果糖与含量≥88％果糖混合，调至果糖含量≥60％，得到混配果糖；

(12)脱色(三)：将步骤(11)得到的混配果糖经活性炭吸附至色度<20，得到脱色三液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(13)离交(三)：将步骤(12)得到的脱色三液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值3.5，色度≤10，得到离交三液；所述的树脂为ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂，其中ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂的添加比例为1:1.5；

(14)蒸发(三)：将步骤(13)得到的离交三液真空浓缩至糖浓度≥78％，得到蒸发三液；

(15)混配(二)：将步骤(14)制得的蒸发三液与麦芽糖进行混合，即得所述的耐高温果葡糖浆，其中混合比例为10：1；

以上均为质量百分比。

步骤(15)所述的麦芽糖的制备方法如下：

a、液化工序：将18波美度淀粉乳通过添加碳酸钠将pH值调至5.5，同时添加耐高温酶制剂在温度108～115℃进行第一次喷射液化，将淀粉长链通过酶制剂的作用水解成糊精与低聚糖，再经过温度125～135℃第二次喷射，然后进行灭酶处理，得到麦芽糖液化溶液；

b、糖化工序：将步骤(1)麦芽糖液化溶液中添加真菌酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在真菌酶的作用下水解成麦芽糖，通过液相色谱分析糖浆组份，反应至一糖浓度≤4％、二糖浓度45％、三糖浓度17％，得到麦芽糖糖化溶液；

c、脱色工序：将步骤b制得的麦芽糖糖化溶液，经活性炭吸附至色度<20，进行去除蛋白和对糖液进行脱色处理，通过活性炭的作用去除糖液中的色素、有机物和无机物，得到麦芽糖脱色液；

d、离交工序：将步骤c得到的麦芽糖脱色液通过树脂层进行离子交换，去除糖液中的中的阳离子、阴离子，从而达到提纯的作用，至电导率≤20us/cm、pH值3.5、色度≤10，得到麦芽糖离交液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

e、蒸发工序：将步骤d制得的麦芽糖离交液通过真空浓缩至糖浓度≥75％，即得所述的麦芽糖；

以上均为质量百分比。

实施例2

一种耐高温果葡糖浆的制备方法，具体操作方法如下：

(1)液化：将20波美度的淀粉乳通过添加碳酸钠将pH调至6.0，同时添加耐高温酶制剂在温度115℃进行喷射液化，得到水解液；耐高温酶制剂添加量为0.2kg/吨干基；

(2)糖化：将步骤(1)得到的水解液中添加糖化酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在糖化酶的作用下水解成葡萄糖，至溶液中葡萄糖含量≥95％，得到糖化液；糖化酶的添加量为0.3kg/吨干基；

(3)脱色(一)：将步骤(2)得到的糖化液经活性炭进行脱色除杂，至色度<20，得到脱色一液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(4)离交(一)：将步骤(3)获得的脱色一液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm、pH值5.5、色度≤20，得到离交一液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

(5)蒸发(一)：将步骤(4)获得的离交一液真空浓缩至糖浓度为45±2％，得到浓缩一液；

(6)异构：将步骤(5)获得的浓缩一液中加入异构酶，至果糖含量≥40％，得到果葡糖浆；异构酶在异构柱容积3.5m

(7)脱色(二)：将步骤(6)获得的果葡糖浆经活性炭吸附脱色至色度<20，得到脱色二液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(8)离交(二)：将步骤(7)获得的脱色二液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值5.5，色度≤20，得到离交二液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

(9)蒸发(二)：将步骤(8)得到的离交二液液真空浓缩至糖浓度为60±2％，得到浓缩二液；

(10)色谱：将步骤(9)得到的浓缩二液引入装有DOWGa310树脂的色谱柱中，用电导率<20us/cm的纯净水进行洗脱，分别回收含量≥40％果糖、含量≥88％果糖和葡萄糖，其中得到的葡萄糖回到步骤(6)中继续循环；

(11)混配(一)：将步骤(10)得到的含量≥40％果糖与含量≥88％果糖混合，调至果糖含量≥60％，得到混配果糖；

(12)脱色(三)：将步骤(11)得到的混配果糖经活性炭吸附至色度<20，得到脱色三液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(13)离交(三)：将步骤(12)得到的脱色三液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值5.5，色度≤10，得到离交三液；所述的树脂为ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂，其中ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂的添加比例为1:1.5；

(14)蒸发(三)：将步骤(13)得到的离交三液真空浓缩至糖浓度≥78％，得到蒸发三液；

(15)混配(二)：将步骤(14)制得的蒸发三液与麦芽糖进行混合，即得所述的耐高温果葡糖浆，其中混合比例为15：1；

以上均为质量百分比。

步骤(15)所述的麦芽糖的制备方法如下：

a、液化工序：将20波美度淀粉乳通过添加碳酸钠将pH值调至6.0，同时添加耐高温酶制剂在温度115℃进行第一次喷射液化，将淀粉长链通过酶制剂的作用水解成糊精与低聚糖，再经过温度135℃第二次喷射，然后进行灭酶处理，得到麦芽糖液化溶液；

b、糖化工序：将步骤(1)麦芽糖液化溶液中添加真菌酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在真菌酶的作用下水解成麦芽糖，通过液相色谱分析糖浆组份，反应至一糖浓度≤4％、二糖浓度50％、三糖浓度25％，得到麦芽糖糖化溶液；

c、脱色工序：将步骤b制得的麦芽糖糖化溶液，经活性炭吸附至色度<20，进行去除蛋白和对糖液进行脱色处理，通过活性炭的作用去除糖液中的色素、有机物和无机物，得到麦芽糖脱色液；

d、离交工序：将步骤c得到的麦芽糖脱色液通过树脂层进行离子交换，去除糖液中的中的阳离子、阴离子，从而达到提纯的作用，至电导率≤20us/cm、pH值6.0、色度≤10，得到麦芽糖离交液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

e、蒸发工序：将步骤d制得的麦芽糖离交液通过真空浓缩至糖浓度≥75％，即得所述的麦芽糖；

以上均为质量百分比。

实施例3

一种耐高温果葡糖浆的制备方法，具体操作方法如下：

(1)液化：将19波美度的淀粉乳通过添加碳酸钠将pH调至5.8，同时添加耐高温酶制剂在温度110℃进行喷射液化，得到水解液；耐高温酶制剂添加量为0.2kg/吨干基；

(2)糖化：将步骤(1)得到的水解液中添加糖化酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在糖化酶的作用下水解成葡萄糖，至溶液中葡萄糖含量≥95％，得到糖化液；糖化酶的添加量为0.3kg/吨干基；

(3)脱色(一)：将步骤(2)得到的糖化液经活性炭进行脱色除杂，至色度<20，得到脱色一液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(4)离交(一)：将步骤(3)获得的脱色一液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm、pH值4.5、色度≤20，得到离交一液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

(5)蒸发(一)：将步骤(4)获得的离交一液真空浓缩至糖浓度为45±2％，得到浓缩一液；

(6)异构：将步骤(5)获得的浓缩一液中加入异构酶，至果糖含量≥40％，得到果葡糖浆；异构酶在异构柱容积3.5m

(7)脱色(二)：将步骤(6)获得的果葡糖浆经活性炭吸附脱色至色度<20，得到脱色二液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(8)离交(二)：将步骤(7)获得的脱色二液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值4.5，色度≤20，得到离交二液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

(9)蒸发(二)：将步骤(8)得到的离交二液液真空浓缩至糖浓度为60±2％，得到浓缩二液；

(10)色谱：将步骤(9)得到的浓缩二液引入装有DOWGa310树脂的色谱柱中，用电导率<20us/cm的纯净水进行洗脱，分别回收含量≥40％果糖、含量≥88％果糖和葡萄糖，其中得到的葡萄糖回到步骤(6)中继续循环；

(11)混配(一)：将步骤(10)得到的含量≥40％果糖与含量≥88％果糖混合，调至果糖含量≥60％，得到混配果糖；

(12)脱色(三)：将步骤(11)得到的混配果糖经活性炭吸附至色度<20，得到脱色三液；活性炭添加量均为1kg/吨糖；

(13)离交(三)：将步骤(12)得到的脱色三液通过树脂层进行离子交换，至电导率≤50us/cm，pH值4.5，色度≤10，得到离交三液；所述的树脂为ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂，其中ZGC151阳树脂/ZGA352阴树脂的添加比例为1:1.5；

(14)蒸发(三)：将步骤(13)得到的离交三液真空浓缩至糖浓度≥78％，得到蒸发三液；

(15)混配(二)：将步骤(14)制得的蒸发三液与麦芽糖进行混合，即得所述的耐高温果葡糖浆，其中混合比例为20：1；

以上均为质量百分比。

步骤(15)所述的麦芽糖的制备方法如下：

a、液化工序：将19波美度淀粉乳通过添加碳酸钠将pH值调至5.8，同时添加耐高温酶制剂在温度110℃进行第一次喷射液化，将淀粉长链通过酶制剂的作用水解成糊精与低聚糖，再经过温度130℃第二次喷射，然后进行灭酶处理，得到麦芽糖液化溶液；

b、糖化工序：将步骤(1)麦芽糖液化溶液中添加真菌酶，将含有大分子糊精和低聚糖的物料在真菌酶的作用下水解成麦芽糖，通过液相色谱分析糖浆组份，反应至一糖浓度≤4％、二糖浓度48％、三糖浓度20％，得到麦芽糖糖化溶液；

c、脱色工序：将步骤b制得的麦芽糖糖化溶液，经活性炭吸附至色度<20(，进行去除蛋白和对糖液进行脱色处理，通过活性炭的作用去除糖液中的色素、有机物和无机物)，得到麦芽糖脱色液；

d、离交工序：将步骤c得到的麦芽糖脱色液通过树脂层进行离子交换，去除糖液中的中的阳离子、阴离子，从而达到提纯的作用，至电导率≤20us/cm、pH值5.0、色度≤10，得到麦芽糖离交液；所述的树脂均为D001阳树脂/D354阴树脂，其中D001阳树脂/D354阴树脂的添加比例为1:1；

e、蒸发工序：将步骤d制得的麦芽糖离交液通过真空浓缩至糖浓度≥75％，即得所述的麦芽糖；

以上均为质量百分比。

下面对利用实施例1-3以及对比例进行变色熬温实验，其中对比例为利用实施例1的方法、且不添加麦芽糖制得的果葡糖浆。

试验方法是将利用实施例1-3以及对比例的方法制得的果葡糖浆进行熬煮，直至变色为止，记录其熬煮至变色时的温度，实验结果如表1。

表1熬煮时间记录结果

由表1可知，利用本方法的各工艺方法和条件，以及添加麦芽糖，可明显提高果葡糖浆的变色温度，进而极大的适应了食品行业的工业需求，扩大了产品的应用范围。