一种多层改性石墨烯复合导电纤维及其制备方法和应用
文献发布时间：2023-06-19 15:47:50
技术领域
本发明涉及复合导电纤维制备技术领域，特别涉及一种多层改性石墨烯复合导电纤维及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料，其蜂窝状的碳原子排列的严格二维结构以及丰富优异的物理特性(较高的载流子迁移率、超大的比表面积、优异的机械性能和化学稳定性)，一经发现便迅速在物理以及材料学领域掀起了巨大的研究热潮。
目前对石墨烯纤维功能的研究情况看来，单纯的石墨烯纤维很难具备如传统纺织纤维的韧性与强力，尤其是在导电性能应用方面极大的限制了石墨烯在智能可穿戴领域的应用。而目前石墨烯复合导电纤维简单的浸渍涂覆也存在牢度与耐磨性不足的问题，本发明对传统的纤维加以改性并与石墨烯进行复合制备导电纤维将弥补这一不足，极大地提升其自身力学性能、导电性与耐磨性，进一步提升了石墨烯导电纤维在智能可穿戴纺织品上的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多层改性石墨烯复合导电纤维及其制备方法和应用。本发明通过多层的改性氧化石墨烯与氧化石墨烯之间的吸附作用并还原为石墨烯的方式来使得所制备得到的石墨烯复合纤维具备良好的力学性能、导电性与耐久性。
本发明的技术方案如下：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂与三乙烯四胺、乙醇混合反应后，再加氧化石墨烯分散液，调pH值后反应、过滤、冲洗、干燥，加水分散得到NH
(2)将阴离子改性纤维浸渍于步骤(1)制备的NH
(3)将步骤(2)得到的NH
(4)将步骤(3)制备的NH
进一步地，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为KH560；所述乙醇为无水乙醇；所述硅烷偶联剂、三乙烯四胺、与乙醇的体积比为1：2：20或1：3：20或1：3：30；所述混合反应的温度为25～30℃，时间为20～28h。
进一步地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为50mg/mL；所述pH值为5。
进一步地，步骤(1)中，所述反应的温度为80～85℃，时间为24～28h；所述干燥的温度为50～60℃，时间为24～28h；所述NH
进一步地，步骤(2)中，所述阴离子改性纤维为阴离子改性涤纶纤维。
进一步地，步骤(2)、(3)、(4)中，所述浸渍的时间均为60～90min。
进一步地，步骤(4)中，所述还原剂为保险粉或L-抗坏血酸；所用还原剂的用量为50～150mL，浓度为5～10mg/mL。
进一步地，步骤(4)中，所述还原的时间为12～18h，温度为85～95℃。
一种所述制备方法制备的多层改性石墨烯复合导电纤维。
一种所述多层改性石墨烯复合导电纤维的应用，所述多层改性石墨烯复合导电纤维用于智能可穿戴纺织品。
本发明以三乙烯四胺和硅烷偶联剂KH 560作为氨基化试剂，得到NH
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明利用不断浸渍吸附GO的方式来制备多层导电纤维，借助多层核壳结构赋予该纤维良好的导电性；同时，多层的石墨烯通过正负电荷间的静电吸引及极性基团间的相互作用力达到良好的吸附效果。
(2)本发明制备具有核壳结构的石墨烯复合导电纤维。这种壳结构可以起到对内层石墨烯导电层的保护作用，与现有技术相比，本发明方法所需设备简单，成本低，工艺可控，且所制得的石墨烯复合导电纤维具有较好的强度和导电性，提升石墨烯纤维在智能导电可穿戴纺织品上的应用前景。
(3)本发明核壳结构主要利用较为简单的浸渍涂覆的方式，同时对氧化石墨烯进行氨基化改性，使得NH
附图说明
图1为本发明制备NH
图2为本发明制备NH
图3为本发明制备NH
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和8mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加80mL无水乙醇，25℃反应24h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于80℃反应24h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在50℃真空干燥箱中干燥24h，加水配置20mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于20mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
上述制备方法制备得到的NH
实施例2：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和8mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加80mL无水乙醇，25℃反应24h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于80℃反应24h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在50℃真空干燥箱中干燥24h，加水配置40mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于40mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
实施例3：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和12mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加80mL无水乙醇，28℃反应20h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于83℃反应26h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在55℃真空干燥箱中干燥26h，加水配置20mg/mL及60mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于60mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
实施例4：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mLKH 560和12mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加80mL无水乙醇，28℃反应20h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于83℃反应26h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在55℃真空干燥箱中干燥26h，加水配置20mg/mL及60mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于60mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
实施例5：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和12mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加120mL无水乙醇，30℃反应28h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于85℃反应28h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在60℃真空干燥箱中干燥28h，加水配置20mg/mL及80mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于80mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
实施例6：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和12mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加120mL无水乙醇，30℃反应28h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于85℃反应28h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在60℃真空干燥箱中干燥28h，加水配置80mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于80mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
对比例1：
一种多层改性石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和12mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加120mL无水乙醇，30℃反应28h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于85℃反应28h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在60℃真空干燥箱中干燥28h，加水配置20mg/mL及80mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于80mg/mL NH
(3)将得到的NH
对比例2：
一种多层改性氧化石墨烯复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
(1)取4mL KH 560和8mL TETA置于250mL的三口烧瓶中，添加80mL无水乙醇，25℃反应24h后；取1g GO加入20mL的去离子水，将pH值调整为7，超声30min得到氧化石墨烯分散液(50mg/mL)。将氧化石墨烯分散液添加至三口烧瓶中，并用醋酸和氢氧化钠调节pH值至5，于80℃反应24h，将产物抽滤，用乙醇和水交替冲洗7次，在50℃真空干燥箱中干燥24h，加水配置20mg/mL NH
(2)将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于20mg/mL NH
(3)将得到的NH
(4)将NH
对比例3：
一种复合导电纤维，其制备方法包括如下步骤：
将阴离子改性涤纶纤维(ADP纤维)置于50mg/mL GO分散液中浸渍90min后取出晾至恒重，然后使用50mL浓度为10mg/mL保险粉还原18h后得到ADP@rGO复合导电纤维，其中还原温度为95℃。
测试例：
对实例1～6、对比例1～3制得的NH
力学性能测试方法如下：采用纤维强伸度仪测试得到纤维的应力应变曲线进而得到该纤维的断裂延伸率与抗拉伸强度。
导电性能测试方法如下：采用数字万用表，将接触测量笔放在纤维样品两端读取并记录纤维样品在一段时间内电阻值，并取其平均值，在以下文字中，若无特别说明则所写的纤维电阻值均为纤维在1cm长度下所测定的电阻值。
耐磨性：使用多功能纱线耐磨性能测试仪对导电纤维进行摩擦。耐磨实验中选择35g砝码，使用的砂纸目数为P1000。摩擦结束后用数字万用表测试导电纤维经过摩擦后的电阻值。测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明制得的多层改性石墨烯复合导电纤维，ADP涤纶基材提供了良好的力学性能，而NH
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。