一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法。

背景技术

目前把高含量SiO

在普通石英行业中，常见的检测技术包括动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法、高氯酸脱水重量法、四氟化硅直接挥发重量法、硅氟酸钾滴定法、硅钼蓝光度法、氟硅酸钾容量法等，但这些检测方法能够精确测量SiO

这几种检测方法一方面检测效率低，检测速率主要取决于承装样品的容器数量，且无法定量高纯石英杂质的含量，另一方面检测过程中重量或吸光度的改变与SiO

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯石英SiO

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种配套预处理装置的高纯石英SiO

S11、在千级洁净实验室中，称量高纯石英样品，质量记为m，称量装有高纯石英样品的铂金坩埚，质量记为m

S12、将高纯石英样品转移至每个聚四氟乙烯消解罐中，加入HF酸后，置于微波消解仪中在一定温度下消解并赶酸至近干，将可拆卸式的SiF

S13、根据显色反应确认SiO

S14、待冷却后用湿滤纸擦净坩埚外壁，将铂金坩埚置于马弗炉中灼烧，待冷却至室温时称量，质量记为m

S15、按照公式计算SiO

进一步的，所述S11步骤中马弗炉温度为960±5℃，灼烧时间3h，所述步骤S13中电热板温度为200±5℃，所述步骤S14中马弗炉温度为960±5℃，灼烧时间1h。

进一步的，所述步骤S15中计算公式如下：

其中w(SiO

进一步的，高纯石英杂质含量检测包括以下子步骤：

S21、在千级洁净实验室中，称取试样，质量记为m

S22、消解结束后，取出该容器，置于赶酸仪中，将可拆卸式的SiF

S23、使用移液器向自制聚四氟乙烯容器中加入若干体积5％稀HNO

S24、按公式计算被测杂质元素含量的质量分数。

进一步的，所述步骤S24中计算公式如下：

w(杂质)为样品中被测元素含量的质量分数，c

进一步的，所述电感耦合等离子体发光光谱仪工作条件为：功率设定为1.1kW，冷却气流量设定为12L/min，辅助气流量设定为0.2L/min，雾化器流量设定为0.6L/min，进样量为1.5ml/min，样品提升时间为15s。

进一步的，其原理为：SiO

进一步的，称量时需使用十万级电子天平称量样品，消解样品需使用电子级氢氟酸，需使用电子级硝酸和超纯水。

进一步的，所述电子级氢氟酸为质量分数为40％，单个金属杂质含量≤1ppb，所述电子级硝酸为质量分数为69％，单个金属杂质含量≤10ppb，所述超纯水其电阻率为18.25MΩ·cm。

基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：

(1)自制聚四氟乙烯消解罐配套的可拆卸式的SiF

(2)本套检测方法的测试精确度高，对高纯石英中的杂质如Al、Ca、K、Cr、Co、Cu、Zn、Na、Fe、Mg、Cd、Mn、Ni、Ti的测试结果准确度为0.1ppm,相对标准偏差≤15％(测试重复次数为10次)，对高纯石英SiO

附图说明

图1是本发明实施例1的测试参数对SiO

图2是本发明实施例2的29组响应曲面实验设计测试值；

图3是本发明实施例2的测试参数对杂质总含量测试的影响；

图4是本发明自制聚四氟乙烯消解罐外形示意图；

图5是本发明自制聚四氟乙烯消解罐A-A截面示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种配套预处理装置的高纯石英SiO

经过前期探索性实验发现化学分析法的测试结果与HF酸剂量、样品质量、消解时间以及消解温度有关，为了获取最优化参数，使用响应曲面法探究HF酸剂量、样品质量、消解时间以及消解温度对测试结果的影响，样品质量和HF剂量、消解温度和消解时间对SiO

仪器分析法通过ICP-OES来测试高纯石英样品的杂质含量，测试的杂质元素包括Al、Ca、K、Cr、Co、Cu、Zn、Na、Fe、Mg、Cd、Mn、Ni、Ti，类似地，以杂质总含量的测试值为响应值，采用响应曲面法对SiO

实施例1

S1、在千级洁净实验室中，称量2.0g高纯石英样品，称量装有高纯石英样品的铂金坩埚，将装有高纯石英样品的铂金坩埚及空白实验的铂金坩埚置于960±5℃的马弗炉中灼烧3h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温；

S2、将高纯石英样品转移至每个聚四氟乙烯消解罐中，加入20ml HF酸后，置于微波消解仪中在150℃下消解45min并赶酸至近干，将可拆卸式的SiF

S3、根据显色反应确认SiO

S4、待冷却后用湿滤纸擦净坩埚外壁，将铂金坩埚置于960±5℃的马弗炉中灼烧1h，待冷却至室温时称量；

S5、按照公式计算SiO

开展10次重复性实验，结果如表1所示：

表1SiO

由表1可知，高纯石英的检测准确度能够稳定达到3N(99.9％)水平，10次重复性实验的相对标准偏差仅为3.5％，表明该方法的精确度能够满足测试要求。

实施例2

S1、在千级洁净实验室中，称取试样2.0g，置于自制聚四氟乙烯容器中，向聚四氟乙烯容器中加入20ml HF酸，并置于微波消解仪中，在165℃下分解45min样品；

S2、消解结束后，取出该容器，置于赶酸仪中，将可拆卸式的SiF

S3、向自制聚四氟乙烯容器中加入若干体积5％稀HNO

S4、按公式计算杂质元素含量的质量分数。

对高纯石英样品的杂质元素(Al、Ca、K、Cr、Co、Cu、Zn、Na、Fe、Mg、Cd、Mn、Ni、Ti)开展测试，结果如表2所示：

表2杂质元素含量测试

由表2可知，该高纯石英样品的杂质总量小于100ppm，表明该样品属于4N级高纯石英的范畴，且每种杂质的测试结果准确度为0.1ppm,相对标准偏差均≤15％，表明该检测方法具有较高的测试精确度。