一种长效抗菌面料及其制备方法

技术领域

本申请涉及纺织品技术领域，具体涉及一种长效抗菌面料及其制备方法。

背景技术

近年来，人们越来越注重日常消费品对健康的影响，具有抑菌抗菌效果的产品逐渐成为消费者长期关注的方向，抗菌面料更是受到格外关注。人体新陈代谢产生的汗水、皮屑等会为各类细菌提供营养物质，使人体身着的衣物成为细菌滋生的温床，面料受细菌影响会发黄、发霉、产生异味，甚至会诱发皮肤病。因而对纺织品进行抗菌整理显得尤为重要。

纤维素纤维又称人造纤维，主要包括粘胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维等，是利用棉短绒、木材、竹子、甘蔗渣、芦苇等天然物质，通过一定的工艺处理方法对其纤维素分子重塑而得。纤维素纤维面料，具有良好的透气性，被誉为“会呼吸的面料”，夏天穿着不会感觉到闷热，透气性优于纯棉织物，是理想的贴身织物和保健服饰产品，有利于人体生理循环和健康。同时，纤维素纤维面料手感柔顺、光滑凉爽、不易起静电，具有棉的柔软、丝的光泽、麻的滑爽；舒适贴身，透气吸湿、弹性好。它是100％纯天然材质，自然生物降解、无添加、无重金属、无有害化学物，对皮肤亲和无刺激。作为贴身衣物的重要材料，纤维素纤维织物是日常生活中直接接触皮肤用量较大的一类纺织品，因而对纤维素纤维织物进行抗菌整理显得尤为重要。

现有抗菌面料大多通过直接在织物上设置粘结涂层实现，降低了织物的透气性，抗菌效果有限，且耐洗度较差，无法发挥持久抗菌效果。纤维素纤维经多次洗涤后，其抗菌效果明显下降，让细菌得以再生和繁殖，会给人们带来极大的健康隐患。

因此，亟需一种具有良好抗菌效果和长效抗菌功能的抗菌面料。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种长效抗菌面料及其制备方法，使长效抗菌面料具有良好的抗菌效果和抗菌持久性。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种长效抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：

S1、向纤维素纤维纺丝原液中加入抗菌剂，搅拌混合均匀，经纺丝，得到改性纤维素纤维，所述抗菌剂包括百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油中的至少一种；

S2、将得到的改性纤维素纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，得到坯布；

S3、对得到的坯布进行浸渍和浸轧处理，再烘干，得到长效抗菌面料。

可选地，步骤S1中，所述纤维素纤维纺丝原液与抗菌剂的质量比为4-6：1，优选为4.5-5.5：1。

可选地，步骤S1中，所述百香果汁提取物的制备步骤如下：将百香果汁与磷酸盐混合并离心，弃去上清液，取沉淀，将沉淀加入体积分数为95％的乙醇溶液中，进行回流提取，对所述回流提取制得的提取液进行浓缩，得到百香果汁提取物。

可选地，步骤S1中，所述石榴皮提取物的制备步骤如下：将石榴皮干燥、粉碎后加入体积分数为35％-45％的乙醇溶液中浸泡，对所述浸泡制得的提取液进行浓缩，得到石榴皮提取物。

可选地，步骤S1中，所述沉淀与体积分数为95％的乙醇溶液的料液比为1：15-20，优选为1：18-20。

可选地，步骤S1中，所述回流提取的温度为0-10℃，回流提取的时间为1-2h，优选为1.5-2h。

可选地，步骤S1中，所述石榴皮与体积分数为35％-45％的乙醇溶液的料液比为1：25-35，优选为1：28-33。

可选地，步骤S1中，所述浸泡的温度为55-65℃，优选为58-63℃；浸泡的时间≥30min，优选为40-60min。

可选地，步骤S1中，所述抗菌剂还包括蒙脱石。

可选地，步骤S1中，所述抗菌剂中蒙脱石的含量为10wt％-20wt％，优选为15wt％-20wt％。

可选地，步骤S1中，对所述蒙脱石进行改性处理，再加入抗菌剂中，所述改性处理方法如下：向水中加入蒙脱石和三聚磷酸钠，混合均匀，加入十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵，加热并搅拌，经离心、干燥和研磨，制得改性蒙脱石。

可选地，所述蒙脱石与所述三聚磷酸钠的质量比为1：0.01-0.03。

可选地，蒙脱石、十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.02-0.06：0.02-0.06。

可选地，所述加热的温度为50-60℃，优选为53-58℃；所述搅拌的时间为1-2h，优选为1.5-2h。

可选地，所述改性蒙脱石的粒径为6-10μm。

可选地，步骤S3中，所述浸渍过程中，坯布与浸液的质量比为1；15-25，优选为1：18-23。

可选地，步骤S3中，所述浸渍的温度为35-45℃，优选为38-43℃；浸渍的时间为50-70min，优选为55-65min。

可选地，步骤S3中，所述浸轧处理为一浸一轧，轧余率为70％-80％。

可选地，步骤S3中，所述烘干之前，进行预烘。

可选地，步骤S3中，所述烘干的温度为40-60℃，优选为45-55℃；烘干的时间为3-5h，优选为3.5-4.5h。

可选地，步骤S3中，所述浸液包括碳纳米管分散液，所述碳纳米管分散液的制备方法如下：将碳纳米管与偶联剂加入有机溶剂中，加热至50-70℃，并进行超声搅拌15-30min，得到碳纳米管分散液。

可选地，步骤S3中，所述预烘的温度为80-100℃，优选为85-95℃；预烘的时间为5-10min，优选为8-10min。

可选地，步骤S3中，所述碳纳米管与所述偶联剂的摩尔比为1：1.5-2，优选为1：1.8-2。

可选地，步骤S3中，所述偶联剂包括3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和氰基丙烯酸正丁酯中的至少一种。

可选地，可选地，步骤S3中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙二醇中的一种。

本发明还提供一种根据如上所述的制备方法制得的长效抗菌面料。

本发明的有益效果：

本发明通过采用百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油等天然植物原料作为抗菌剂，并将抗菌剂加入纤维素纤维纺丝原液中制备改性纤维素纤维，赋予其抗菌性能，再将改性纤维素纤维与棉纤维进行交织制得坯布，使由坯布制得的长效抗菌面料具备良好的抗菌性。

本发明通过将碳纳米管偶联到坯布表面，因碳纳米管本身具有的抗菌功能和优异的耐磨性，使由坯布制得的长效抗菌面料在长期使用过程中，面料表面经磨损后仍能保持良好的抗菌性能，从而提高长效抗菌面料的抗菌持久性，同时因碳纳米管具备多纳米孔结构，因此还能增加长效抗菌面料的透气性。

本发明通过对蒙脱石进行改性处理，使改性蒙脱石具有更大的比表面积，再将其加入抗菌剂中，能够提高改性纤维素纤维的吸附能力，增强坯布吸附细菌的能力以达到杀菌、抑菌的目的，进而增强由坯布制得的长效抗菌面料的抗菌性。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。

本发明提供一种长效抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：

S0、向百香果汁中加入磷酸盐，混合并离心，弃去上清液，取沉淀，按照沉淀与体积分数为95％的乙醇溶液的料液比为1：15-20将沉淀加入体积分数为95％的乙醇溶液中并控制温度为0-10℃进行回流提取1-2h，制得提取液，将提取液进行浓缩得到百香果汁提取物；将干燥后的石榴皮粉碎成30-60目的颗粒，按照石榴皮与体积分数为35％-45％的乙醇溶液的料液比为1：25-35将粉碎后的石榴皮颗粒加入体积分数为35％-45％的乙醇溶液中并加热至55-65℃浸泡30min以上，制得提取液，将提取液进行浓缩得到石榴皮提取物；按照碳纳米管与偶联剂的摩尔比为1：1.5-2将碳纳米管与偶联剂加入体积分数为95％的乙醇溶液中，加热至50-70℃，同时进行超声搅拌15-30min，得到碳纳米管分散液；

S1、按照纤维素纤维纺丝原液与抗菌剂的质量比为4-6：1向纤维素纤维纺丝原液中加入抗菌剂，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性纤维素纤维；

S2、将得到的改性纤维素纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，得到坯布；

S3、按照坯布与碳纳米管分散液的质量比为1；15-25将坯布送入35-45℃包括碳纳米管分散液的浸液中浸渍50-70min，接着进行一浸一轧，轧余率为70％-80％，然后在80-100℃温度下预烘5-10min，随后在40-60℃温度下烘干3-5h，得到长效抗菌面料。

其中，抗菌剂包括百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油，百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油的质量比为0.2-0.4：0.2-0.4：0.6-0.2。

其中，偶联剂包括包括3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和氰基丙烯酸正丁酯中的至少一种。

在本发明的另一实施例中，将蒙脱石作为抗菌剂加入纤维素纤维纺丝原液中。

在本发明的再一实施例中，对蒙脱石进行改性之后再作为抗菌剂加入纤维素纤维纺丝原液中，改性处理方法如下：按照蒙脱石与三聚磷酸钠的质量比为1：0.02向水中加入蒙脱石和三聚磷酸钠，混合均匀形成混合液，接着按照蒙脱石、十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.04：0.04向混合液中加入十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵，通过水浴加热将混合液加热至50-60℃，并对混合液进行搅拌1-2h，再经过离心、干燥和研磨，得到粒径为6-10μm的改性蒙脱石。

下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。应理解的是，以下实施例中，仅列举了采用粘胶纤维制备长效抗菌面料的具体情形，本领域技术人员亦可选择如：醋酸纤维、铜氨纤维等其他纤维素纤维制备长效抗菌面料。

实施例1

一种长效抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：

S0、向百香果汁中加入磷酸盐，混合并离心，弃去上清液，取沉淀，按照沉淀与体积分数为95％的乙醇溶液的料液比为1：15将沉淀加入体积分数为95％的乙醇溶液中并控制温度为0℃进行回流提取2h，制得提取液，将提取液进行浓缩得到百香果汁提取物；将干燥后的石榴皮粉碎成30目的颗粒，按照石榴皮与体积分数为35％的乙醇溶液的料液比为1：25将粉碎后的石榴皮颗粒加入体积分数为35％的乙醇溶液中并加热至55℃浸泡60min，制得提取液，将提取液进行浓缩得到石榴皮提取物；

S1、按照粘胶纤维纺丝原液与百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油的质量比为6：0.4：0.4：0.2向粘胶纤维纺丝原液中加入石榴皮提取物、百香果汁提取物和花梨木精油，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性粘胶纤维；

S2、将得到的改性粘胶纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，得到坯布；

S3、按照坯布与碳纳米管分散液的质量比为1；15将坯布送入35℃包括碳纳米管分散液的浸液中浸渍50min，接着进行一浸一轧，轧余率为70％，然后在80℃温度下预烘10min，随后在40℃温度下烘干5h，得到长效抗菌面料。

实施例2

一种长效抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：

S0、向百香果汁中加入磷酸盐，混合并离心，弃去上清液，取沉淀，按照沉淀与体积分数为95％的乙醇溶液的料液比为1：18将沉淀加入体积分数为95％的乙醇溶液中并控制温度为5℃进行回流提取1.5h，制得提取液，将提取液进行浓缩得到百香果汁提取物；将干燥后的石榴皮粉碎成45目的颗粒，按照石榴皮与体积分数为40％的乙醇溶液的料液比为1：30将粉碎后的石榴皮颗粒加入体积分数为40％的乙醇溶液中并加热至60℃浸泡50min，制得提取液，将提取液进行浓缩得到石榴皮提取物；

S1、按照粘胶纤维纺丝原液与百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油的质量比为5：0.3：0.3：0.4向粘胶纤维纺丝原液中加入石榴皮提取物、百香果汁提取物和花梨木精油，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性粘胶纤维；

S2、将得到的改性粘胶纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，得到坯布；

S3、按照坯布与碳纳米管分散液的质量比为1；20将坯布送入40℃包括碳纳米管分散液的浸液中浸渍60min，接着进行一浸一轧，轧余率为75％，然后在90℃温度下预烘8min，随后在50℃温度下烘干4h，得到长效抗菌面料。

实施例3

一种长效抗菌面料的制备方法，包括以下步骤：

S0、向百香果汁中加入磷酸盐，混合并离心，弃去上清液，取沉淀，按照沉淀与体积分数为95％的乙醇溶液的料液比为1：20将沉淀加入体积分数为95％的乙醇溶液中并控制温度为10℃进行回流提取1h，制得提取液，将提取液进行浓缩得到百香果汁提取物；将干燥后的石榴皮粉碎成60目的颗粒，按照石榴皮与体积分数为45％的乙醇溶液的料液比为1：35将粉碎后的石榴皮颗粒加入体积分数为45％的乙醇溶液中并加热至65℃浸泡40min，制得提取液，将提取液进行浓缩得到石榴皮提取物；

S1、按照粘胶纤维纺丝原液与百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油的质量比为4：0.2：0.2：0.6向粘胶纤维纺丝原液中加入石榴皮提取物、百香果汁提取物和花梨木精油，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性粘胶纤维；

S2、将得到的改性粘胶纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，得到坯布；

S3、按照坯布与碳纳米管分散液的质量比为1；25将坯布送入45℃包括碳纳米管分散液的浸液中浸渍70min，接着进行一浸一轧，轧余率为80％，然后在100℃温度下预烘5min，随后在60℃温度下烘干3h，得到长效抗菌面料。

实施例4

本实施例与实施例2的不同之处在于：

S1、按照粘胶纤维纺丝原液与百香果汁提取物、石榴皮提取物、花梨木精油和蒙脱石的质量比为5：0.3：0.3：0.2：0.2向粘胶纤维纺丝原液中加入石榴皮提取物、百香果汁提取物、花梨木精油和蒙脱石，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性粘胶纤维；

S2、将得到的改性粘胶纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，即得到抗菌面料。

实施例5

本实施例与实施例2的不同之处在于：

S1、按照粘胶纤维纺丝原液与百香果汁提取物、石榴皮提取物、花梨木精油和蒙脱石的质量比为5：0.3：0.3：0.2：0.2向粘胶纤维纺丝原液中加入石榴皮提取物、百香果汁提取物、花梨木精油和蒙脱石，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性粘胶纤维。

实施例6

本实施例与实施例2的不同之处在于：

制备改性蒙脱石：按照蒙脱石与三聚磷酸钠的质量比为1：0.02向水中加入蒙脱石和三聚磷酸钠，混合均匀形成混合液，接着按照蒙脱石、十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.04：0.04向混合液中加入十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵，通过水浴加热将混合液加热至50℃，并对混合液进行搅拌2h，再经过离心、干燥和研磨，得到粒径为7μm的改性蒙脱石。

S1、按照粘胶纤维纺丝原液与百香果汁提取物、石榴皮提取物、花梨木精油和蒙脱石的质量比为5：0.3：0.3：0.2：0.2向粘胶纤维纺丝原液中加入石榴皮提取物、百香果汁提取物、花梨木精油和蒙脱石，搅拌混合均匀，得到纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，得到改性粘胶纤维。

对比例1

本对比例与实施例2的不同之处在于：未向粘胶纤维纺丝原液中加入百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油，具体步骤如下：

S1、将粘胶纤维纺丝液进行湿法纺丝，得到粘胶纤维；

S2、将得到的粘胶纤维作为经纱，将棉纤维作为纬纱，经纺织，得到坯布；

S3、按照坯布与碳纳米管分散液的质量比为1；20将坯布送入40℃包括碳纳米管分散液的浸液中浸渍60min，接着进行一浸一轧，轧余率为75％，然后在90℃温度下预烘8min，随后在50℃温度下烘干4h，得到面料。

性能检测

对实施例1-6中得到的长效抗菌面料或抗菌面料以及对比例1中得到的面料分别取试样，即在面料上分别剪成5mm*5mm大小的碎片，称取0.75±0.05g作为一份试样，用纸片包好，将装有试样的小纸包放入高压灭菌锅，于121℃、103kPa灭菌15min，按照《GB/T20994.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》对试样进行抗菌性测试，得到的结果记为初始抑菌率；然后，将试样按照以下方法进行洗涤：在25℃下，使用浓度为20％的硬脂酸钠溶液浸泡试样5min，然后使用清水清洗5遍，烘干，完成一次洗涤。在试样洗涤15次、30次、45次后按照《GB/T 20994.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》对试样进行抗菌性测试，结果如表1所示。

表1抗菌性测试结果

(抗菌效果的评价：对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率≥70％，或对白色念珠菌的抑菌率≥60％，样品具有抗菌效果)

由表1可知，实施例1-3的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌的初始抑菌率均达到90％及以上，对大肠杆菌的初始抑菌率均达到88％及以上，对白色念珠菌的初始抑菌率达到84％及以上；且面料试样在经过15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到86％及以上，对大肠杆菌的抑制率均达到84％及以上，对白色念珠菌的抑菌率达到79％及以上；在经过30和45次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到75％及以上，对大肠杆菌的抑制率均达到74％及以上，对白色念珠菌的抑菌率均达到69％及以上。该结果表明，本发明的长效抗菌面料具备良好的抗菌性和抗菌持久性。

由表1可知，对比例1的面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率，均远低于实施例2的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率。该结果表明，本发明将百香果汁提取物、石榴皮提取物和花梨木精油加入粘胶纤维纺丝原液中，能够赋予改性粘胶纤维抗菌性，从而使制得的长效抗菌面料具备良好的抗菌性。

由表1可知，实施例4的抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌在分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率，均明显低于实施例2的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率。该结果表明，本发明将坯布加入包括碳纳米管分散液的浸液中进行浸渍和浸轧处理，能够使制得的长效抗菌面料具备良好的抗菌持久性。

由表1可知，实施例5的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率均分别高于实施例2的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率，而实施例6的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率均分别高于实施例5的长效抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的初始抑菌率以及分别洗涤15次、30次和45次后的抑菌率。该结果表明，本发明将蒙脱石作为抗菌剂加入粘胶纤维纺丝原液中，能够改善改性粘胶纤维的抗菌性；将经过改性处理的改性蒙脱石作为抗菌剂加入改性纤维素纺丝原液中，能进一步改善改性粘胶纤维的抗菌性，进而增强长效抗菌面料的抗菌性。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。