一种超细旦柔软锦纶面料及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织材料技术领域，具体为一种超细旦柔软锦纶面料及其制备方法。

背景技术

锦纶纤维作为纺织面料的主要纤维之一，锦纶纤维在应用中体现出许多优点：一、优异的耐磨性，比其它纤维高许多倍，具有良好的耐用性；二、属轻型织物，在合成纤维面料中仅次于丙纶、腈纶面料，适合制作登山服、冬季服装；三、弹性及弹性恢复性极好，穿着锦纶服饰可以展示人体完美的曲线。日常生活中，锦纶面料无处不在，如袜子、丝袜、内衣裤、登山服、羽绒服等都可采用锦纶面料。

随着针织产业的发展，锦纶面料正逐年增加。随着生活水平的提高，对纺织面料舒适性的要求在不断提高，锦纶面料使用中存在缺少亲水基团、吸水性差、穿带时产生闷热感以及容易燃烧的问题。因此，需要对锦纶面料进行阻燃性能的提升，以及提高锦纶面料的亲水基团的含量，以达到柔软亲肤的效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细旦柔软锦纶面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种超细旦柔软锦纶面料，所述超细旦柔软锦纶面料是由超细旦锦纶纤维织造成面料基布，再依次用一段整理液和二段整理液进行整理制得。

作为优化，所述一段整理液是由功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷、乙二胺四甲叉膦酸混合配制而成。

作为优化，所述功能化聚硅氧烷是由二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷反应制得。

作为优化，所述二段整理液是由壳聚糖、乙酸、乙醇溶液混合，加入丙烯醛进行反应，最后加入过硫酸钾混合制得。

一种超细旦柔软锦纶面料的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）面料基布的制备：将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至60~80D后，织编成180~220g/m

（2）一段整理液的制备：将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷按质量比1：（2~3）：（2~3）：（2~3）混合均匀，再加入功能化聚硅氧烷质量0.2~0.3倍的乙二胺四甲叉膦酸，在40~50℃，25~35kHz超声分散25~30min，得到一段整理液；

（3）一段整理工艺：用一段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率70~80%，在90~100℃静置40~50min，在120~130℃静置15~20min，用无水乙醇浸洗3~5次，在60~70℃干燥10~12h，制得一段整理面料；

（4）二段整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数30~40%的乙醇溶液按质量比1：（3~4）：（300~400）混合均匀，再加入壳聚糖质量0.2~0.3倍的丙烯醛，在30~40℃，200~300r/min搅拌反应2~3h，冷却至10~20℃加入壳聚糖质量0.01~0.02倍的过硫酸钾，并继续搅拌10~15min，制得二段整理液；

（5）二段整理工艺：用二段整理液对一段整理面料进行整理，一浸一轧至一段整理面料带液率70~80%，在70~80℃，1~2kPa静置6~8h，重复一浸一轧静置过程4~6次，用无水乙醇浸洗3~5次，在60~70℃干燥10~12h，制得超细旦柔软锦纶面料。

作为优化，步骤（1）所述细旦锦纶纤维的制备方法为：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为256~260℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为20~22℃，侧吹风湿度为80~85%RH，纺丝速度为4900~5100m/min，室温静置20~24h，制备而成。

作为优化，步骤（2）所述功能化聚硅氧烷的制备方法为：将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1：1：1：（4~6）：（3~4）混合均匀作为混合单体；将混合单体、纯水、无水乙醇按质量比1：1：（4~6）混合均匀，再加入混合单体质量0.01~0.02倍的六甲基二硅氧烷，通过1mol/L的盐酸水溶液将pH调节至1~1.2，在60~70℃，200~300r/min搅拌4~6h，用纯水及与纯水相同体积的六甲基二硅氧烷混合洗涤，静置分层，除水相，重复混合洗涤3~5次，在160~180℃，1~2kPa静置3~5h，制备而成。

作为优化，步骤（2）所述功能化聚硅氧烷结构示意图如下：

，其中各重复单元无固定排序。

作为优化，步骤（3）一段整理工艺中，一段整理液中的功能化聚硅氧烷和乙二胺四甲叉膦酸相互交联结合在面料基布上，过程如下：

。

作为优化，步骤（4）所述二段整理液的制备过程中，壳聚糖上的氨基和丙烯醛发生反应，过程如下：

。

作为优化，所述锦纶胶料型号为PA6 Ultramid B3M6，厂商为德国巴斯夫股份公司。

作为优化，所述壳聚糖脱乙酰度为88%，分子量为161kDa，厂商为国药集团化学试剂有限集团。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备超细旦柔软锦纶面料时，先将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷反应制得功能化聚硅氧烷；将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷、乙二胺四甲叉膦酸混合配制成一段整理液；将壳聚糖、乙酸、乙醇溶液混合，加入丙烯醛进行反应，最后加入过硫酸钾混合制得二段整理液；将超细旦锦纶纤维织造成面料基布，再依次用一段整理液和二段整理液进行整理制得超细旦柔软锦纶面料。

首先，一段整理液中含有功能化聚硅氧烷和乙二胺四甲叉膦酸，在一段整理过程中可通过功能化聚硅氧烷上的氨基和乙二胺四甲叉膦酸进行静电结合，以及功能化聚硅氧烷上的醇羟基和乙二胺四甲叉膦酸上的磷羟基进行脱水结合，形成交联网络结构结合在面料基布上，起到良好的增强效果，并且乙二胺四甲叉膦酸具有促进成碳、终止小分子自由基的效果，使超细旦柔软锦纶面料表面在高温时形成碳层，功能化聚硅氧烷可以形成二氧化硅层覆盖超细旦柔软锦纶面料表面进行阻燃，交联网络的形成也使提高了稳定性，使阻燃效果长久有效。

其次，二段整理液中壳聚糖和丙烯醛反应后，使壳聚糖具有大量的不饱和键，在二段整理过程中，引发剂过硫酸钾引发自由基不饱和键的聚合，使壳聚糖通过自由基不饱和键的聚合接枝在超细旦柔软锦纶面料表面，壳聚糖为天然原料，具有大量的亲水基团，使超细旦柔软锦纶面料具有良好的吸湿性，柔软亲肤。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下各实施例和对比例所用锦纶胶料型号为PA6 Ultramid B3M6，厂商为德国巴斯夫股份公司。

以下各实施例和对比例壳聚糖脱乙酰度为88%，分子量为161kDa，厂商为国药集团化学试剂有限集团。

实施例1

（1）面料基布的制备：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为256℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为20℃，侧吹风湿度为80%RH，纺丝速度为4900m/min，室温静置24h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至60D后，织编成180g/m

（2）一段整理液的制备：将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1：1：1：4：3混合均匀作为混合单体；将混合单体、纯水、无水乙醇按质量比1：1：4混合均匀，再加入混合单体质量0.01倍的六甲基二硅氧烷，通过1mol/L的盐酸水溶液将pH调节至1，在60℃，200r/min搅拌6h，用纯水及与纯水相同体积的六甲基二硅氧烷混合洗涤，静置分层，除水相，重复混合洗涤3次，在160℃，1kPa静置5h，制得功能化聚硅氧烷；将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷按质量比1：2：2：2混合均匀，再加入功能化聚硅氧烷质量0.2倍的乙二胺四甲叉膦酸，在40℃，25kHz超声分散30min，得到一段整理液；

（3）一段整理工艺：用一段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率70%，在90℃静置50min，在120℃静置20min，用无水乙醇浸洗3次，在60℃干燥12h，制得一段整理面料；

（4）二段整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数30%的乙醇溶液按质量比1：3：300混合均匀，再加入壳聚糖质量0.2倍的丙烯醛，在30℃，200r/min搅拌反应3h，冷却至10℃加入壳聚糖质量0.01倍的过硫酸钾，并继续搅拌15min，制得二段整理液；

（5）二段整理工艺：用二段整理液对一段整理面料进行整理，一浸一轧至一段整理面料带液率70%，在70℃，1kPa静置8h，重复一浸一轧静置过程4次，用无水乙醇浸洗3次，在60℃干燥12h，制得超细旦柔软锦纶面料。

实施例2

（1）面料基布的制备：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为258℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为21℃，侧吹风湿度为82%RH，纺丝速度为5000m/min，室温静置22h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至70D后，织编成200g/m

（2）一段整理液的制备：将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1：1：1：5：3.5混合均匀作为混合单体；将混合单体、纯水、无水乙醇按质量比1：1：5混合均匀，再加入混合单体质量0.015倍的六甲基二硅氧烷，通过1mol/L的盐酸水溶液将pH调节至1.1，在65℃，250r/min搅拌5h，用纯水及与纯水相同体积的六甲基二硅氧烷混合洗涤，静置分层，除水相，重复混合洗涤4次，在170℃，1.5kPa静置4h，制得功能化聚硅氧烷；将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷按质量比1：2.5：2.5：2.5混合均匀，再加入功能化聚硅氧烷质量0.25倍的乙二胺四甲叉膦酸，在45℃，30kHz超声分散28min，得到一段整理液；

（3）一段整理工艺：用一段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率75%，在95℃静置45min，在125℃静置18min，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得一段整理面料；

（4）二段整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数35%的乙醇溶液按质量比1：3.5：350混合均匀，再加入壳聚糖质量0.25倍的丙烯醛，在35℃，250r/min搅拌反应2.5h，冷却至15℃加入壳聚糖质量0.015倍的过硫酸钾，并继续搅拌12min，制得二段整理液；

（5）二段整理工艺：用二段整理液对一段整理面料进行整理，一浸一轧至一段整理面料带液率75%，在75℃，1.5kPa静置7h，重复一浸一轧静置过程5次，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得超细旦柔软锦纶面料。

实施例3

（1）面料基布的制备：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为260℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为22℃，侧吹风湿度为85%RH，纺丝速度为5100m/min，室温静置24h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至80D后，织编成220g/m

（2）一段整理液的制备：将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1：1：1：6：4混合均匀作为混合单体；将混合单体、纯水、无水乙醇按质量比1：1：6混合均匀，再加入混合单体质量0.02倍的六甲基二硅氧烷，通过1mol/L的盐酸水溶液将pH调节至1.2，在70℃，300r/min搅拌4h，用纯水及与纯水相同体积的六甲基二硅氧烷混合洗涤，静置分层，除水相，重复混合洗涤5次，在180℃，2kPa静置3h，制得功能化聚硅氧烷；将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷按质量比1：3：3：3混合均匀，再加入功能化聚硅氧烷质量0.3倍的乙二胺四甲叉膦酸，在50℃，35kHz超声分散25min，得到一段整理液；

（3）一段整理工艺：用一段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率80%，在100℃静置40min，在130℃静置15min，用无水乙醇浸洗5次，在70℃干燥10h，制得一段整理面料；

（4）二段整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数40%的乙醇溶液按质量比1：4：400混合均匀，再加入壳聚糖质量0.3倍的丙烯醛，在40℃，300r/min搅拌反应2h，冷却至20℃加入壳聚糖质量0.02倍的过硫酸钾，并继续搅拌10min，制得二段整理液；

（5）二段整理工艺：用二段整理液对一段整理面料进行整理，一浸一轧至一段整理面料带液率80%，在80℃，2kPa静置6h，重复一浸一轧静置过程6次，用无水乙醇浸洗5次，在70℃干燥10h，制得超细旦柔软锦纶面料。

对比例1

（1）面料基布的制备：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为258℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为21℃，侧吹风湿度为82%RH，纺丝速度为5000m/min，室温静置22h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至70D后，织编成200g/m

（2）一段整理液的制备：将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1：1：1：5：3.5混合均匀作为混合单体；将混合单体、纯水、无水乙醇按质量比1：1：5混合均匀，再加入混合单体质量0.015倍的六甲基二硅氧烷，通过1mol/L的盐酸水溶液将pH调节至1.1，在65℃，250r/min搅拌5h，用纯水及与纯水相同体积的六甲基二硅氧烷混合洗涤，静置分层，除水相，重复混合洗涤4次，在170℃，1.5kPa静置4h，制得功能化聚硅氧烷；将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷按质量比1：2.5：2.5：2.5混合均匀，在45℃，30kHz超声分散28min，得到一段整理液；

（3）一段整理工艺：用一段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率75%，在95℃静置45min，在125℃静置18min，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得一段整理面料；

（4）二段整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数35%的乙醇溶液按质量比1：3.5：350混合均匀，再加入壳聚糖质量0.25倍的丙烯醛，在35℃，250r/min搅拌反应2.5h，冷却至15℃加入壳聚糖质量0.015倍的过硫酸钾，并继续搅拌12min，制得二段整理液；

（5）二段整理工艺：用二段整理液对一段整理面料进行整理，一浸一轧至一段整理面料带液率75%，在75℃，1.5kPa静置7h，重复一浸一轧静置过程5次，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得超细旦柔软锦纶面料。

对比例2

（1）面料基布的制备：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为258℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为21℃，侧吹风湿度为82%RH，纺丝速度为5000m/min，室温静置22h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至70D后，织编成200g/m

（2）整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数35%的乙醇溶液按质量比1：3.5：350混合均匀，再加入壳聚糖质量0.25倍的丙烯醛，在35℃，250r/min搅拌反应2.5h，冷却至15℃加入壳聚糖质量0.015倍的过硫酸钾，并继续搅拌12min，制得整理液；

（3）整理工艺：用二段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率75%，在75℃，1.5kPa静置7h，重复一浸一轧静置过程5次，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得超细旦柔软锦纶面料。

对比例3

（1）面料基布的制备：以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为258℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为21℃，侧吹风湿度为82%RH，纺丝速度为5000m/min，室温静置22h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至70D后，织编成200g/m

（2）一段整理液的制备：将二烯丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、（三乙氧基硅基）甲醇、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1：1：1：5：3.5混合均匀作为混合单体；将混合单体、纯水、无水乙醇按质量比1：1：5混合均匀，再加入混合单体质量0.015倍的六甲基二硅氧烷，通过1mol/L的盐酸水溶液将pH调节至1.1，在65℃，250r/min搅拌5h，用纯水及与纯水相同体积的六甲基二硅氧烷混合洗涤，静置分层，除水相，重复混合洗涤4次，在170℃，1.5kPa静置4h，制得功能化聚硅氧烷；将功能化聚硅氧烷、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基二硅氧烷按质量比1：2.5：2.5：2.5混合均匀，再加入功能化聚硅氧烷质量0.25倍的乙二胺四甲叉膦酸，在45℃，30kHz超声分散28min，得到一段整理液；

（3）一段整理工艺：用一段整理液对面料基布进行整理，一浸一轧至面料基布带液率75%，在95℃静置45min，在125℃静置18min，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得一段整理面料；

（4）二段整理液的制备：将壳聚糖、乙酸、质量分数35%的乙醇溶液按质量比1：3.5：350混合均匀，在15℃加入壳聚糖质量0.015倍的过硫酸钾，以250r/min转速搅拌12min，制得二段整理液；

（5）二段整理工艺：用二段整理液对一段整理面料进行整理，一浸一轧至一段整理面料带液率75%，在75℃，1.5kPa静置7h，重复一浸一轧静置过程5次，用无水乙醇浸洗4次，在65℃干燥11h，制得超细旦柔软锦纶面料。

对比例4

以锦纶胶料为原料进行熔融纺丝，纺丝温度为258℃，侧吹风气体为空气，侧吹风速度为0.4m/s，侧吹风温度为21℃，侧吹风湿度为82%RH，纺丝速度为5000m/min，室温静置22h，制得超细旦锦纶纤维；将超细旦锦纶纤维通过纤维编织机加捻至70D后，织编成200g/m

试验例1

断裂强度的测试：

将各实施例与对比例所得的超细旦柔软锦纶面料取长度为一米的样丝，在电子天平上称取它的质量，计算出线密度，取50mm的样丝，夹在强力仪的上下夹持器中，根据设定好线密度与拉伸速度进行拉伸，直至样丝断裂。电子单纱强力仪自动打印出断裂强度。结果见表1。

从表1中实施例1~3和对比例1~4的实验数据比较可发现，本发明制得的超细旦柔软锦纶面料具有良好的断裂强度。

通过比较可发现，对比例1、2、3、4的断裂强度较低，其中对比例1未加入乙二胺四甲叉膦酸，导致乙二胺四甲叉膦酸未能和功能化聚硅氧烷通过静电结合以及脱水生成磷酸酯进行相互交联，从而降低了断裂强度；对比例2不进行一段整理，导致乙二胺四甲叉膦酸未能和功能化聚硅氧烷无法交联在表面，并且使二段整理中可参与引发剂引发的自由基不饱和键的聚合效果大幅度下降，从而降低了断裂强度；对比例3不对壳聚糖进行改性，使壳聚糖参与引发剂引发的自由基不饱和键的聚合反应的参与程度下降，导致壳聚糖表面接枝效果变差，并且也降低了断裂强度。

试验例2

阻燃性能的测试：

按照GB/T5454标准，将各实施例与对比例所得的超细旦柔软锦纶面料制成试样，测初始LOI，再置于洗衣机中进行50次循环漂洗烘干，测量机洗LOI，洗衣机洗烘一体机XQG100-HBD14396LU1。结果见表2。

从表2中实施例1~3和对比例1~4的实验数据比较可发现，本发明制得的超细旦柔软锦纶面料具有良好的阻燃性。

通过比较可发现，机洗前后LOI数值变化不大，说明了本发明中含有阻燃效果的乙二胺四甲叉膦酸和功能化聚硅氧烷在表面形成交联网络结构，具有良好的稳定性，不易析出流失，从而使阻燃效果长久有效。

通过比较可发现，对比例1、2、3、4的极限氧指数低，说明了本发明主要是通过一段整理提高了阻燃效果，一段整理液中乙二胺四甲叉膦酸具有促进成碳，终止小分子自由基的效果，使表面在高温时形成碳层，功能化聚硅氧烷可以形成二氧化硅层覆盖表面进行阻燃。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。