一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及油悬浮剂领域，特别是涉及一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法。

背景技术

油悬浮剂(OF)是有效成分分散在非水介质(油类)中，形成稳定分散的油混悬浮液制剂，一般用有机溶剂或油稀释后使用，可分散有机。印楝素是一种来自植物印楝的化合物，具有优良的杀虫活性，几乎对所有的农业害虫都有效，在环境中很快降解，不伤害天敌及其它非靶标生物，是一种优秀生物农药。

在现有技术中，印楝素遇水容易分解，损失活性，极其不稳定，影响其用药效果，目前需要一种含印楝素的油悬浮剂，保持印楝素杀虫活性，更好发挥印楝素成分的药效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法，含印楝素油悬浮剂解决了印楝素遇水容易分解的问题，保持印楝素的杀虫活性，提高稳定性，在加工生产过程中不使用低闪点有机溶剂，生产中避免了易燃、易爆和中毒问题；含印楝素油悬浮剂使用过程中无粉尘产生，对操作者和使用者安全，毒性和刺激性较低；用油类作介质，对环境友好；在非水介质的帮助下能够更好发挥农药成分的药效。

为实现上述目的，本发明提供了一种含印楝素油悬浮剂，按质量分数计包括以下组分：0.1％-20.0％印楝素，0％-10％分散剂，3％-20％乳化剂，0.5-2％有机膨润土，0.1-1％稳定剂，0.1-0.3％消泡剂，余量为溶剂，以上各组分质量分数之和为100％。

进一步地，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪胺盐、与乙醇铵盐中的至少一种。

进一步地，所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂与两性离子乳化剂中的至少一种。

具体地，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺、聚醚类、脂肪酸皂、烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)、烷基苯磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)、磷酸盐、烷基铵盐(如十二烷基氯化铵)、季铵盐(如十六烷基三甲基溴化铵及十六烷基溴化吡啶等)、甜菜碱型、氨基酸型、咪唑啉型中的至少一种。

进一步地，所述稳定剂为BHT。

进一步地，所述消泡剂为油性有机硅消泡剂。

进一步地，所述溶剂为植物油、矿物油与化学合成油中的一种或多种。

本发明还提供一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，包括如下制备步骤：

A、混合：将溶剂倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入消泡剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和印楝素，剪切分散混合，得混合物料；

B、研磨：将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，剪切分散均匀，最后进行2次研磨至粒径为1-3μm，得到含印楝素油悬浮剂。

进一步地，在步骤A中，所述剪切分散的时间控制在15-30min。

进一步地，在步骤B中，所述剪切分散的剪切转速≥3000r/min，所述剪切分散的时间≥15min。

进一步地，在步骤B中，4次研磨过程为：第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束；第一次研磨完后，使用溶剂第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用溶剂清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽；最后2次研磨过程为：第三次研磨完后，用溶剂清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨；其中，所述第三次研磨结束后使用的溶剂用量为第二次研磨结束后使用的溶剂的4倍。

本发明至少包括以下有益效果：

1、本发明的含印楝素油悬浮剂使用非水介质，促进发挥农药成分的药性，解决了印楝素遇水容易分解的问题，保持印楝素的杀虫活性，提高稳定性，增强杀虫效果；

2、本发明含印楝素油悬浮剂粒径小，悬浮率高、分散性好、黏附性好，对靶标具有良好的亲和性，便于机械化施药，在植物表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷，增效作用明显，持效期比较长，对人畜低毒，有效地增强印楝素的杀虫效果；本发明产品在实际使用过程中无粉尘产生，对操作者和使用者安全，毒性和刺激性较低，对环境友好，保证使用安全性；

3、本发明在加工生产含印楝素油悬浮剂过程中不使用低闪点有机溶剂，生产中避免了易燃、易爆和中毒问题。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种含印楝素油悬浮剂，按质量分数计包括以下组分：0.1％-20.0％印楝素，0％-10％分散剂，3％-20％乳化剂，0.5-2％有机膨润土，0.1-1％稳定剂，0.1-0.3％消泡剂，余量为溶剂，以上各组分质量分数之和为100％。

印楝素可防治200多种农、林、仓储和室内卫生害虫，具有广谱、高效、低毒、易降解、无残留等特点；

分散剂的作用是将固体以小颗粒形式分布于分散介质中形成有相对稳定性体系；

乳化剂的作用是防止大分子颗粒聚集，使乳状液更稳定；

有机膨润土的作用是增加粘度；

消泡剂的作用是减少泡沫产生；

稳定剂的作用是防治产品光解、热解；

上述原料组分共同配合解决了印楝素易分解不稳定的问题，增强产品稳定性。

作为一种可选的实施方式，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪胺盐与乙醇铵盐中的至少一种。

作为一种可选的实施方式，所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂与两性离子乳化剂中的至少一种。

作为一种可选的实施方式，所述稳定剂为BHT。BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)避免产品光解、热解。

作为一种可选的实施方式，所述消泡剂为油性有机硅消泡剂。

作为一种可选的实施方式，所述溶剂为植物油、矿物油与化学合成油中的一种或多种。

用油类作介质的作用是对环境友好。

本发明还提供一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，包括如下制备步骤：

A、混合：将溶剂倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入消泡剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和印楝素，剪切分散混合，得混合物料；

B、研磨：将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，剪切分散均匀，最后进行2次研磨至粒径为1-3μm，得到含印楝素油悬浮剂。

在步骤B中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，再进行2次研磨利于取得最佳研磨效果。

作为一种可选的实施方式，在步骤A中，所述剪切分散的时间控制在15-30min。

作为一种可选的实施方式，在步骤B中，所述剪切分散的剪切转速≥3000r/min，所述剪切分散的时间≥15min。

剪切分散的剪切转速≥3000r/min，时间≥15min的作用是保证原料分散均匀。

作为一种可选的实施方式，在步骤B中，4次研磨过程为：第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束；第一次研磨完后，使用溶剂第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用溶剂清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽；最后2次研磨过程为：第三次研磨完后，用溶剂清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨；其中，所述第三次研磨结束后使用的溶剂用量为第二次研磨结束后使用的溶剂的4倍。

下面将结合实施例及实验数据对本申请的一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法进行详细说明。

实施例1

A、将2200kg植物油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、200kg脂肪醇聚氧乙烯醚、100kg烷基萘磺酸盐、25kgBHT和50kg印楝素，剪切分散混合15min，得混合物料；

B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg植物油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg植物油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入25kg有机膨润土，在3000r/min下剪切分散15min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg植物油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为1μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。

实施例2

将2000kg矿物油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、300kg烷基硫酸盐、150kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、25kgBHT和200kg印楝素，剪切分散混合20min，得混合物料；

B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg矿物油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg矿物油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入20kg有机膨润土，在3200r/min下剪切分散20min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg矿物油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为2μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。

实施例3

将2100kg化学合成油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、150kg十二烷基氯化铵、75kg脂肪胺盐、25kgBHT和400kg印楝素，剪切分散混合20min，得混合物料；

B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg化学合成油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg化学合成油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入40kg有机膨润土，在3500r/min下剪切分散15min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg化学合成油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为2μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。

实施例4

将2200kg植物油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、250kg咪唑啉型乳化剂、125kg脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、25kgBHT和300kg印楝素，剪切分散混合30min，得混合物料；

B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg植物油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg植物油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入50kg有机膨润土，在3300r/min下剪切分散20min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg植物油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为3μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。

试验例

1、理化试验：检测实施例1-4的水分:按照GB/T1600-2001中的“共沸蒸馏法”进行；pH:按照GB/T1601-1993进行。

2、悬浮率试验：按GB/T14825方法1执行。

3、倾倒性试验：将置于容器中的试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。

3、湿筛试验：按GB/T16150-1995中的“湿筛法”进行。

4、持久起泡性：按GB/T28137-2011进行。

5、分散稳定性：按GB/T32775-2016进行。

6、低温稳定性：按GB/T19137-2003中“乳剂和均相液体制剂”规定的方法进行测定。

7、热贮稳定性：按GB/T19136-2003规定的方法进行测定。

以上试验结果如下表1所示：

表1试验结果表

由表1可知，含印楝素油悬浮剂分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性好。由此可知，本发明的含印楝素油悬浮剂使用非水介质，促进发挥农药成分的药性，解决了印楝素遇水容易分解的问题，保持印楝素的杀虫活性，提高稳定性，增强杀虫效果，体系稳定，保证使用安全。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。