一种FeOCl/Ti
文献发布时间：2024-01-17 01:20:32
技术领域
本发明属于环境材料技术领域，具体涉及一种FeOCl/Ti
背景技术
电容去离子(CDI)技术作为一种前景广阔的电化学水处理技术，具有节能、易操作、连续运行、循环寿命长等优点。CDI技术的基本原理是通过施加外电场，使离子向带有相反电荷的电极处移动，同时对电极进行充放电的控制，改变电极处的离子浓度实现离子去除。目前对于CDI电极材料的研究热点大部分聚焦于阴极材料的设计，而对于除氯的阳极材料相关研究较少。
传统CDI的除氯电极材料是活性炭、碳气凝胶、碳纳米管等碳材料，但是碳材料采用双电层机制来储存离子，容量低，还存在严重的同离子排斥效应和副反应，导致电荷效率较低。随着近年来储能电池领域的快速发展，法拉第电极材料进入研究人员的视野，其具有更高的吸附容量。目前，法拉第除氯电极材料主要包括Ag/AgCl和Bi/BiOCl。Ag/AgCl电极价格昂贵，且转化产物AgCl的导电性较差，导致除氯速率缓慢，而Bi/BiOCl电极在充电和放电过程中会经历较大的体积变化，使得其电极的循环稳定性较差。
综上，亟需开发一种除氯容量高、除氯速率快以及具有优异循环性能的新型CDI除氯电极。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种FeOCl/Ti
本发明的第二个目的是提供上述FeOCl/Ti
本发明的第三个目的是提供上述FeOCl/Ti
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种FeOCl/Ti
作为优选，所述FeOCl/Ti
本发明还提供所述FeOCl/Ti
(1)取FeCl
(2)将FeOCl用丙酮离心洗涤，真空干燥；
(3)取LiF与HCl在聚四氟乙烯反应器中混合搅拌，得到溶液A；
(4)向溶液A中加入MAX-Ti
(5)混合溶液B用HCl离心洗涤，收集沉淀物A；
(6)沉淀物A用去离子水离心洗涤后，反复进行水插层膨胀处理，收集沉淀物B；
(7)向沉淀物B中加入乙醇，超声，离心，收集沉淀物C；
(8)向沉淀物C中加入去离子水，摇匀，超声，离心，收集上液；
(9)反复进行第(8)步以收集上液；
(10)测定收集的上液浓度，稀释，得到悬浮液A；
(11)取步骤(2)真空干燥后的FeOCl，加入乙腈，超声，得到悬浮液B；
(12)悬浮液A和悬浮液B混合搅拌后，真空抽滤，烘干，得到FeOCl/Ti
优选地，步骤(1)中，FeCl
优选地，步骤(2)中，洗涤至洗涤液呈无色。
优选地，步骤(3)中，LiF的质量为2g，HCl浓度为9mol/L，体积为40mL，聚四氟乙烯反应器容积为100mL，搅拌时间为30min，转速为400rpm。
优选地，步骤(4)中，MAX-Ti
优选地，步骤(5)中，HCl浓度为1mol/L，洗涤次数为4次。
优选地，步骤(6)中，离心转速为3500rpm，每次持续时间为10min，洗涤次数不少于10次，洗涤液pH值不低于6。
优选地，步骤(6)中，水插层膨胀处理操作为：向沉淀物中加入去离子水，用涡旋振荡器混匀，离心，不倾倒上清液，再次混匀，离心，重复次数不低于20次，直至沉淀物出现明显膨胀现象。
优选地，步骤(7)中，乙醇加入量为40mL，超声时间为1h，超声条件为氩气氛围，冰浴，离心转速为10000rpm，持续时间为10min。
优选地，步骤(8)中，去离子水加入量为20mL，超声时间为20min，超声条件为氩气氛围，冰浴，离心转速为3500rpm，持续时间为5min。
优选地，步骤(10)中，上液浓度的测定方法为：取5mL上液，抽滤，自然烘干，称量膜的质量，计算得到。
优选地，步骤(10)中，根据测定的浓度稀释至悬浮液A的浓度为0.5mg/mL。
优选地，步骤(11)中，称取FeOCl的质量为10mg，乙腈体积为20mL，超声时间为30min。
优选地，步骤(12)中，量取悬浮液A的体积为40mL，悬浮液A和悬浮液B混合搅拌时间为5min，采用孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯抽滤膜，烘干条件为自然烘干。
本发明还提供所述FeOCl/Ti
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
一、FeOCl拥有强大的除氯潜力，但是已有研究仅将其与有机溶剂体系结合应用于氯离子电池中，本发明首次将FeOCl作为除氯电极材料应用于水处理领域。
二、在混合抽膜的过程中，FeOCl充当层间的柱撑作用，有效缓解二维纳米片Ti
三、MXene-Ti
四、本发明的FeOCl/Ti
附图说明
图1为对比例1中纯FeOCl粉末的X射线衍射谱图。
图2为实施例1中FeOCl/Ti
图3为实施例1中FeOCl/Ti
图4为实施例1中FeOCl/Ti
图5为实施例1中FeOCl/Ti
图6为实施例1中FeOCl/Ti
图7为实施例1中FeOCl/Ti
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
以下实施例中制备FeOCl/Ti
(1)取FeCl
(2)将FeOCl用丙酮离心洗涤，真空干燥；
(3)取LiF与HCl在聚四氟乙烯反应器中混合搅拌，得到溶液A；
(4)向溶液A中加入MAX-Ti
(5)将混合溶液B用HCl离心洗涤，收集沉淀物A；
(6)将沉淀物A用去离子水离心洗涤一定次数后，反复进行水插层膨胀处理，收集沉淀物B；
(7)向沉淀物B中加入乙醇，超声，离心收集沉淀物C；
(8)向沉淀物C中加入去离子水，摇匀，超声，离心收集上液；
(9)反复进行第(8)步以收集尽可能多的上液；
(10)测定收集的上液浓度，稀释，得到悬浮液A；
(11)取FeOCl，加入乙腈，超声，得到悬浮液B；
(12)将悬浮液A和悬浮液B混合搅拌后进行真空抽滤，烘干，即得FeOCl/Ti
步骤(1)中，FeCl
步骤(2)中，由于FeOCl悬浮液的Zeta电位为正，而Ti
步骤(3)中，LiF的质量为2g，HCl浓度为9mol/L，体积为40mL，聚四氟乙烯反应器容积为100mL，搅拌时间为30min，转速为400rpm。
步骤(4)中，MAX-Ti
步骤(5)中，HCl浓度为1mol/L，洗涤次数为4次。
步骤(6)中，离心转速为3500rpm，每次持续时间为10min，洗涤次数不少于10次，洗涤液pH值不低于6。
步骤(6)中，水插层膨胀处理操作为：向沉淀物中加入去离子水，用涡旋振荡器混匀，离心，不倾倒上清液，再次混匀，离心，重复次数不低于20次，直至沉淀物出现明显膨胀现象。
步骤(7)中，乙醇加入量为40mL，超声时间为1h，超声条件为氩气氛围，冰浴，离心转速为10000rpm，持续时间为10min。
步骤(8)中，去离子水加入量为20mL，超声时间为20min，超声条件为氩气氛围，冰浴，离心转速为3500rpm，持续时间为5min。
步骤(10)中，上液浓度测定方法为：取5mL上液，抽滤，自然烘干，称量膜的质量，计算得到上液浓度。
步骤(10)中，根据测定的浓度稀释至悬浮液A的浓度为0.5mg/mL。
步骤(11)中，称取FeOCl的质量为10mg，乙腈体积为20mL，超声时间为30min。
步骤(12)中，量取悬浮液A的体积为40mL，悬浮液A和悬浮液B混合搅拌时间为5min，采用孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯抽滤膜，烘干条件为自然烘干。
通过上述制备方法得到的FeOCl/Ti
实施例1
本实施例制备FeOCl/Ti
(1)取1g FeCl
(2)用丙酮离心洗涤FeOCl粉末，洗至洗涤液呈无色后进行真空干燥。
(3)取2g LiF与40mL浓度为9mol/L的HCl在容积为100mL的聚四氟乙烯反应器中混合搅拌30min，转速为400rpm，得到溶液A。
(4)向溶液A中加入2g MAX-Ti
(5)将混合溶液B用浓度为1mol/L的HCl离心洗涤4次，收集沉淀物A。
(6)将沉淀物A在3500rpm用去离子水进行离心洗涤，每次持续时间为10min，洗涤次数不少于10次，洗涤液pH值不低于6。接着向沉淀物中加入去离子水，用涡旋振荡器混匀，离心，不倾倒上清液，再次混匀，离心，重复次数不低于20次，直至沉淀物出现明显膨胀现象，最后收集沉淀物B。
(7)向沉淀物B中加入40mL乙醇，在氩气氛围与冰浴条件下超声1h，然后在10000rpm下持续离心10min，收集沉淀物C。
(8)向沉淀物C中加入20mL去离子水，摇匀，在氩气氛围与冰浴条件下超声20min，，然后在3500rpm下持续离心5min收集上液。
(9)反复进行第(8)步以收集尽可能多的上液。
(10)取5mL上液，抽滤，自然烘干，称量膜的质量，计算得到上液浓度。根据测定的浓度将上液稀释至浓度为0.5mg/mL，得到悬浮液A。
(11)取10mg FeOCl，加入20mL乙腈，超声30min，得到悬浮液B。
(12)量取40mL悬浮液A，与上述20mL悬浮液B混合搅拌5min，然后采用孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯抽滤膜进行真空抽滤，自然烘干，得到FeOCl/Ti
对比例1
本对比例制备纯FeOCl粉末，步骤如下：
(1)取1g FeCl
(2)用丙酮离心洗涤FeOCl，洗至洗涤液呈无色后进行真空干燥，得到纯FeOCl粉末样品。
对比例2
本对比例制备纯Ti
(1)取2g LiF与40mL浓度为9mol/L的HCl在容积为100mL的聚四氟乙烯反应器中混合搅拌30min，转速为400rpm，得到溶液A。
(2)向溶液A中加入2g MAX-Ti
(3)将混合溶液B用浓度为1mol/L的HCl离心洗涤4次，收集沉淀物A。
(4)将沉淀物A在3500rpm用去离子水进行离心洗涤，每次持续时间为10min，洗涤次数不少于10次，洗涤液pH值不低于6。接着向沉淀物中加入去离子水，用涡旋振荡器混匀，离心，不倾倒上清液，再次混匀，离心，重复次数不低于20次，直至沉淀物出现明显膨胀现象，最后收集沉淀物B；
(5)向沉淀物B中加入40mL乙醇，在氩气氛围与冰浴条件下超声1h，然后在10000rpm下持续离心10min，收集沉淀物C；
(6)向沉淀物C中加入20mL去离子水，摇匀，在氩气氛围与冰浴条件下超声20min，，然后在3500rpm下持续离心5min收集上液。
(7)反复进行第(8)步以收集尽可能多的上液。
(8)取5mL上液，抽滤，自然烘干，称量膜的质量，计算得到上液浓度。根据测定的浓度将上液稀释至浓度为0.5mg/mL，得到悬浮液A。
(9)量取40mL悬浮液A，采用孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯抽滤膜进行真空抽滤，自然烘干，得到纯Ti
以上实施例和对比例的产品分别进行如下实验。
实验1
本实验的目的是为了表征制备的纯FeOCl粉末(对比例1)的晶体结构，纯FeOCl粉末的X射线衍射(XRD)测试结果如图1所示，其分别在2θ＝11.05°、26.03°、35.45°、38.10°、48.10°、50.37°、56.03°、60.89°和76.81°处出现了明显的衍射峰，分别对应于FeOCl的(010)、(110)、(021)、(111)、(200)、(131)、(002)、(022)和(202)晶面，与标准卡片PDF#24-1005吻合，表明上述方法制备出来的样品具有FeOCl的晶体结构。
实验2
本实验的目的是为了表征实施例1制备的除氯电极材料FeOCl/Ti
实验3
本实验的目的是为了表征实施例1、对比例1和对比例2制备的FeOCl/Ti
图3为以上3个样品测试得到的BET比表面积，FeOCl/Ti
图4为以上3个样品测试得到的氮气吸附/脱附曲线，其中FeOCl/Ti
图5为基于BJH模型得到的孔径分布，从图中可以看出，FeOCl/Ti
实验4
本实验的目的是为了表征实施例1制备的除氯电极材料FeOCl/Ti
FeOCl/Ti
实验5
本实验的目的是为了测试实施例1除氯电极材料FeOCl/Ti
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。