粗四氯化钛除钒精制系统及方法

技术领域

本发明涉及四氯化钛精制领域，尤其涉及一种粗四氯化钛除钒精制系统及方法。

背景技术

四氯化钛(TiCl

粗四氯化钛除钒是精制四氯化钛的一个重要工艺过程。不仅为了脱色而除杂质钒，也是为了除氧。在粗四氯化钛中，钒主要以VOCl

然而目前的有机物除钒，可有效去除VOCl

基于此，现有技术仍然有待改进。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出一种粗四氯化钛除钒精制系统及方法，其能解决现有有机物除钒工艺中粗四氯化钛加热段与反应段均在一起导致的加热设备结垢严重并且进而造成热效率大幅度下降及需要耗时清理结垢的问题。

一方面，本发明实施例公开了一种粗四氯化钛除钒精制系统，包括：

粗四氯化钛加热单元，所述粗四氯化钛加热单元用于将第一预定压力的粗四氯化钛液体加热至预定温度；

粗四氯化钛反应单元，所述粗四氯化钛反应单元包括反应槽，所述反应槽与所述粗四氯化钛加热单元通过第一管道连接，所述第一管道将加热至所述预定温度的第二预定压力的粗四氯化钛液体送入所述反应槽，所述第二预定压力小于所述第一预定压力，所述反应槽连接设置有第二管道，所述第二管道用于输送有机物；

泥浆排料单元，所述泥浆排料单元与所述反应槽的底部通过管道连接。

根据本发明的一个实施例，所述粗四氯化钛加热单元包括蒸汽换热器，所述蒸汽换热器分别连接第三管道和第四管道，所述第三管道用于输送所述第一预定压力的粗四氯化钛液体，所述第四管道用于输送过热蒸汽。

根据本发明的一个实施例，所述第三管道上设置粗钛流量计和粗钛调节阀以调节进入所述蒸汽换热器的粗四氯化钛液体的流量；所述第四管道上设置蒸汽流量计和蒸汽调节阀以调节进入所述蒸汽换热器的过热蒸汽的流量。

根据本发明的一个实施例，所述预定温度为150～160℃，所述第一预定压力为400～500kPa，所述第二预定压力为200～300kPa，所述第一管道内靠近所述反应槽的进料入口的管道上设置有孔板，所述第一管道上设置有温度计和压力表。

根据本发明的一个实施例，所述反应槽内设置有搅拌器，所述反应槽的外部设置有保温层，所述反应槽设置有液位计。

根据本发明的一个实施例，所述第二管道上设置有机物流量计和有机物调节阀以调节进入所述反应槽的有机物的流量，流入所述反应槽的所述有机物的总质量与总共精制的粗四氯化钛中钒元素的总质量的比值为1:1.5～1:3。

根据本发明的一个实施例，还包括：精馏塔和精钛罐，所述精馏塔通过第五管道与所述反应槽连接，所述精馏塔的底部还设置有与所述反应槽连接的第六管道，所述精馏塔通过第七管道与所述精钛罐连接，所述精馏塔和所述精钛罐之间的所述第七管道上设置有冷凝器，所述精馏塔的上部与所述精钛罐之间还设置有管路连接的精钛泵和回流管路以将所述精钛罐中的部分四氯化钛送入所述精馏塔以控制所述精馏塔上部的温度为120～130℃，所述回流管路上设置有回流流量计和回流调节阀，所述回流管路的一端延伸至所述精馏塔的上方并且设置有喷头。

根据本发明的一个实施例，所述回流管路中回流比为1:10～1:15，所述回流比为总共回流的四氯化钛的质量与总共精制的粗四氯化钛的质量比。

根据本发明的一个实施例，所述泥浆排料单元包括循环泵、第八管道、第九管道和第十管道，所述循环泵通过所述第八管道与所述反应槽的底部连接，所述第十管道与所述循环泵连接，所述第十管道上设置第一调节阀以通过开启所述调节阀将泥浆排出，所述第九管道的一端与所述第十管道连接，所述第九管道的另一端与所述反应槽的上部连接。

另一方面，本发明实施例还公开了一种使用如上述任意一项实施例所述的粗四氯化钛除钒精制系统进行粗四氯化钛除钒精制的方法，包括的步骤为：

先在反应槽中加入未加热的粗四氯化钛液体，所述粗四氯化钛液体的体积占所述反应槽的体积的百分比为30％～50％；

将第一预定压力的粗四氯化钛液体通入粗四氯化钛加热单元，通过所述粗四氯化钛加热单元将加热后的150～160℃的第二预定压力的粗四氯化钛液体送入所述反应槽；

将有机物按比例通入所述反应槽；

当精馏塔顶的温度达到130℃以上时，开启回流管路的回流喷淋，建立系统的热平衡；

当所述反应槽中混合液体的总体积超过所述反应槽体积的80％时，通过泥浆排料单元将泥浆排出；

检测精钛罐中四氯化钛中的杂质含量，当杂质含量符合要求后输出精制后的四氯化钛。

采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：

本发明提供的粗四氯化钛除钒精制系统及方法，通过第一管道连接的独立设置的粗四氯化钛加热单元和反应槽，将粗四氯化钛加热段和反应段分开，避免了当除钒反应产生的固相物增多时导致的加热设备严重结垢的问题，解决了加热段热效率下降及需要耗时清理结垢的问题。另外，当粗四氯化钛加热单元对粗四氯化钛进行加热时，粗四氯化钛中TiCl

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例公开的粗四氯化钛除钒精制系统的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。

根据本发明的第一方面，如图1所示，本发明一实施例公开了一种粗四氯化钛除钒精制系统，包括：

粗四氯化钛加热单元100，粗四氯化钛加热单元100用于将第一预定压力的粗四氯化钛液体加热至预定温度；

粗四氯化钛反应单元200，粗四氯化钛反应单元200包括反应槽210，反应槽210与粗四氯化钛加热单元100通过第一管道110连接，第一管道110将加热至预定温度的第二预定压力的粗四氯化钛液体送入反应槽210，所述第二预定压力小于所述第一预定压力，反应槽210连接设置有第二管道220，第二管道220用于输送有机物；

泥浆排料单元300，泥浆排料单元300与反应槽210的底部通过管道连接。

本发明上述实施例，通过第一管道110连接的独立设置的粗四氯化钛加热单元100和反应槽210，将粗四氯化钛加热段和反应段分开，避免了当除钒反应产生的固相物增多时导致的加热设备严重结垢的问题，本发明提供的精制系统中粗四氯化钛加热单元100对粗四氯化钛加热后粗四氯化钛的状态仍为液态，避免出现当粗四氯化钛加热单元100对粗四氯化钛进行加热时加热设备结垢的问题，进而避免出现加热设备换热效率降低和耗时清理结垢的问题。

在一些实施例中，粗四氯化钛加热单元100包括蒸汽换热器120，蒸汽换热器120分别连接第三管道130和第四管道140，第三管道130用于输送第一预定压力的粗四氯化钛液体，第四管道140用于输送过热蒸汽。采用蒸汽换热器120可以使粗四氯化钛液体受热均匀，且蒸汽的温度和蒸汽的流量可控性强。可以理解的是，本发明实施例对粗四氯化钛的加热不限于蒸汽换热器方式，也可以为其他的对粗四氯化钛加热的方式。例如，在另一些实施例中，对粗四氯化钛进行加热，也可以采用热风炉。

在一些实施例中，第三管道130上设置粗钛流量计131和粗钛调节阀132以调节进入蒸汽换热器120的粗四氯化钛液体的流量；第四管道140上设置蒸汽流量计141和蒸汽调节阀142以调节进入蒸汽换热器120的过热蒸汽的流量。在该实施例中，粗钛调节阀132靠近蒸汽换热器120设置在第三管道130上，蒸汽调节阀142靠近蒸汽换热器120设置在第四管道140上。通过设置粗钛流量计131和蒸汽流量计141可以分别实时监测第三管道130中粗钛的流量和实时监测第四管道140中蒸汽的流量，通过设置粗钛调节阀132和蒸汽调节阀142可以分别实时调节进入蒸汽换热器120的粗四氯化钛液体的流量和实时调节进入蒸汽换热器120的过热蒸汽的流量。

在一些实施例中，预定温度为150～160℃，第一预定压力为400～500kPa，第二预定压力为200～300kPa，第一管道110内靠近反应槽210的进料入口的管道上设置有孔板111，第一管道110上设置有温度计112和压力表113。在该实施例中，通过提高进入粗四氯化钛加热单元100的粗四氯化钛液体的压力，可以防止粗四氯化钛液体在加热的过程中发生气化，防止粗四氯化钛中TiCl

在上述实施例中，在精制系统实际运行中，在向反应槽210通入加热完的粗四氯化钛液体前，先在反应槽210中加入部分未加热的粗四氯化钛液体，后再向粗四氯化钛加热单元100通入粗四氯化钛进行加热，并把高压的粗四氯化钛液体加热至150～160℃，后加热至该温度的高压的粗四氯化钛液体进入反应槽210中与预先加入反应槽210中的未加热的粗四氯化钛液体混合，并使反应槽210的混合液的温度保持在使四氯化钛气化的温度范围，例如该温度范围为136～140℃。

进一步地，在上述实施例中，为了防止粗四氯化钛在进入反应槽210前因为压力减小而气化，在第一管道110内靠近反应槽210的进料入口的管道上设置了孔板111，孔板111可以限制粗四氯化钛液体的流速，进而使孔板前粗四氯化钛液体的压力提升，防止了粗四氯化钛液体在进入反应槽210前压力的减小。通过在第一管道110上设置温度计112和压力表113，可以实时监测第一管道110中粗四氯化钛液体的温度和压力，以便于实时根据监测的数据及时对系统进行调整。

在一些实施例中，反应槽210内设置有搅拌器211，反应槽210的外部设置有保温层213，反应槽210设置有液位计212。通过设置搅拌器211，可以使粗四氯化钛液体与有机物充分混合，有利于促进除钒反应的进行，有利于提高除钒反应的速率。通过设置保温层213，有助于防止反应槽210的热量流失，可以使反应槽210的温度始终控制在使四氯化钛气化的温度范围内。通过设置液位计212，可以实时监测反应槽210中混合液体的体积，进而当反应槽的液位情况超过设置的范围时，通过控制泥浆排料单元300及时将泥浆排出。

在一些实施例中，第二管道220上设置有机物流量计221和有机物调节阀222以调节进入反应槽210的有机物的流量，流入反应槽210的有机物的总质量与总共精制的粗四氯化钛中钒元素的总质量的比值为1:1.5～1:3。在该实施例中，有机物和粗四氯化钛中钒元素的比例根据有机物实际反应效率设置。

在一些实施例中，粗四氯化钛除钒精制系统还包括：精馏塔400和精钛罐500，精馏塔400通过第五管道410与反应槽210连接，精馏塔400的底部还设置有与反应槽210连接的第六管道420，精馏塔400通过第七管道430与精钛罐500连接，精馏塔400和精钛罐500之间的第七管道430上设置有冷凝器510，精馏塔400的上部与精钛罐500之间还设置有管路连接的精钛泵530和回流管路520以将精钛罐500中的四氯化钛送入精馏塔400以控制精馏塔400上部的温度为120～130℃，回流管路520上设置有回流流量计521和回流调节阀522，回流管路520的一端延伸至精馏塔400的上方并且设置有喷头523。

在上述实施例中，反应槽210与精馏塔400之间通过设置的第五管道410和第六管道420之间形成粗四氯化钛的循环回路，气态的粗四氯化钛沿第五管道410进入精馏塔400变为液态，部分液态的粗四氯化钛沿第六管道420再回到反应槽210，有利于粗四氯化钛的除钒反应进行的更彻底，提高粗四氯化钛的除钒效果。

另外，在上述实施例中，通过精馏塔400和精钛罐500之间设置的精钛泵530和回流管路520，使精钛罐500中的部分四氯化钛回流入精馏塔400并通过喷头523喷出，实现了对精馏塔400顶部的温度的控制。喷头523可以使四氯化钛液体沿不同方向喷射出来，有利于四氯化钛液体与精馏塔400顶部的气液混合物充分接触，从而促进对精馏塔顶部的降温。

在一些实施例中，回流管路中回流比为1:10～1:15，回流比为总共回流的四氯化钛的质量与总共精制的粗四氯化钛的质量比。

在一些实施例中，泥浆排料单元300包括循环泵310、第八管道320、第九管道330和第十管道340，循环泵310通过第八管道320与反应槽210的底部连接，第十管道340与循环泵310连接，第十管道340上设置调节阀341以通过开启调节阀341将泥浆排出，第九管道330的一端与第十管道340连接，第九管道330的另一端与反应槽210的上部连接。在该实施例中，在精制系统运行时，循环泵310开启，反应槽210中的混合液体在第八管道320、循环泵310、第九管道330之间循环流动，有利于反应槽210中混合液体的充分混合和充分反应，有利于促进除钒反应的彻底进行，当反应槽210中的混合液体的体积超过设置的范围后，可以开启第十管道340上的第一调节阀341将泥浆排出，排出的泥浆去往泥浆处理系统。在另一些实施例中，第九管道330上设置有第二调节阀331以控制混合液体的循环流速。

根据本发明的第二方面，本发明一实施例公开了一种使用如上述任一项实施例所述的粗四氯化钛除钒精制系统进行粗四氯化钛除钒精制的方法，包括的步骤为：

先在反应槽210中加入未加热的粗四氯化钛液体，粗四氯化钛液体的体积占反应槽的体积的百分比为30％～50％；

将第一预定压力的粗四氯化钛液体通入粗四氯化钛加热单元100，通过粗四氯化钛加热单元将加热后的150～160℃的第二预定压力的粗四氯化钛液体送入反应槽210；

将有机物按比例通入反应槽210；

当精馏塔400顶部的温度达到130℃以上时，开启回流管路的回流喷淋，建立系统的热平衡；

当反应槽210中混合液体的总体积超过反应槽210总体积的80％时，通过泥浆排料单元300将泥浆排出；

检测精钛罐500中四氯化钛中的杂质含量，当杂质含量符合要求后输出精制后的四氯化钛。

在上述实施例中，精钛罐500中的部分四氯化钛一部分用于精馏塔回流，当精钛罐500中四氯化钛检测合格后，打开管路上设置的阀门，使精钛罐500中的其他部分的四氯化钛送往后续系统。

综上所述，本发明实施例提供的粗四氯化钛除钒精制系统及方法，通过第一管道连接的独立设置的粗四氯化钛加热单元和反应槽，将粗四氯化钛加热段和反应段分开，避免了当除钒反应产生的固相物增多时导致的加热设备严重结垢的问题，解决了加热段热效率下降及需要耗时清理结垢的问题。另外，当粗四氯化钛加热单元对粗四氯化钛进行加热时，粗四氯化钛中TiCl

需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。

以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。